基础篇项目三、水样采集与保存及预处理 任务三、水样预处理 一、水样消解 二、水样富集与分离
基础篇 项目三、水样采集与保存及预处理 任务三、水样预处理 一、水样消解 二、水样富集与分离
【任务导入】 案例: 2021年3月31日,中国科学院化学研究所发生实验室安全事故,一名研究生当场 死亡。此次事故的原因是反应釜高温高压爆炸。由于学生实验操作不当,反应釜未 冷却就强行开启,导致爆炸,并致使该生当场死亡。 水样采集后,一般要经过预处理后才能达到分析要求,其中,在高温高压环境 下处理水样就是其中一种预处理方法。启发思考“使用高温高压设备进行水样预处 理时应注意哪些?作为未来的环保人,该如何选择水样的预处理方法,预处理后的 水样应该达到什么要求?” 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 案例: 2021年3月31日,中国科学院化学研究所发生实验室安全事故,一名研究生当场 死亡。此次事故的原因是反应釜高温高压爆炸。由于学生实验操作不当,反应釜未 冷却就强行开启,导致爆炸,并致使该生当场死亡。 水样采集后,一般要经过预处理后才能达到分析要求,其中,在高温高压环境 下处理水样就是其中一种预处理方法。启发思考“使用高温高压设备进行水样预处 理时应注意哪些?作为未来的环保人,该如何选择水样的预处理方法,预处理后的 水样应该达到什么要求?” 【任务导入】
【任务描述】 为更细致地监测水体质量,柳州市新增2处河流监测断面,监测指标包括温度、 pH值、溶解氧、化学需氧量、氨氨、总磷、六价铬等,监测方式为手工监测。请对 采集后的水样进行水样预处理。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 为更细致地监测水体质量,柳州市新增2处河流监测断面,监测指标包括温度、 pH值、溶解氧、化学需氧量、氨氮、总磷、六价铬等,监测方式为手工监测。请对 采集后的水样进行水样预处理。 【任务描述】
【任务目标】 知识目标:通过学习水样预处理的方法与规范,熟知水样预处理的技术要点及注意 事项;并能依据监测方法选择适宜的预处理方法。 能力目标:能够熟练的开展水样的预处理实践操作。 素质目标:夯实学习者的安全防范意识;提高学习者的逻辑思辨能力:帮助学习者 养成系统思维和问题导向思维。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 知识目标:通过学习水样预处理的方法与规范,熟知水样预处理的技术要点及注意 事项;并能依据监测方法选择适宜的预处理方法。 能力目标:能够熟练的开展水样的预处理实践操作。 素质目标:夯实学习者的安全防范意识;提高学习者的逻辑思辨能力;帮助学习者 养成系统思维和问题导向思维。 【任务目标】
【知识链接】 >环境水样的组成是相当复杂的,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以 在分析测定之前,需要进行适当的预处理,以得到待测组分适于测定方法要求的 形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。水样预处理应遵循最大限度去除干 扰物、回收率高、操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响的原侧。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 【知识链接】 ➢ 环境水样的组成是相当复杂的,并且多数污染组分含量低,存在形态各异,所以 在分析测定之前,需要进行适当的预处理,以得到待测组分适于测定方法要求的 形态、浓度和消除共存组分干扰的试样体系。水样预处理应遵循最大限度去除干 扰物、回收率高、操作简便省时、成本低、对人体和环境无影响的原则
水样的消解 (一)消解目的 >目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧 化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 >要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 >方法:常用的消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法干灰化 法)、微波消解法。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 一、 水样的消解 (一)消解目的 ➢目的:破坏有机物,溶解悬浮性固性, 将各种价态的欲测元素氧 化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。 ➢要求:消解后的水样应清澈、透明、沉淀。 ➢方法:常用的消解水样的方法有湿式消解法和干式分解法(干灰化 法)、微波消解法
(二) 消解方法 1.湿式消解法 湿式消解法又分为酸式消解法和碱式消解法。酸式消解法根据使用的酸的种类和数量不同,有一 元酸(多为硝酸)、二元酸、多元酸(三元以上酸或氧化剂)和碱分解法。 (1)一元酸法-硝酸消解法:对于较清洁的水样,可用硝酸消解。 (2)二元酸法,有以下几种常用: √硝酸-高氯酸消解法,两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。注意 试剂添加顺序! √硝酸-硫酸消解法,两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合 使用,可提高消解温度和消解效果。 √硫酸-磷酸消解法,两种酸的沸点都比较高,有利于测定时消除F3+等离子的干扰。 硫酸-高锰酸钾消解法,该方法常用于消解测定汞的水样。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 (二)消解方法 1.湿式消解法 湿式消解法又分为酸式消解法和碱式消解法。酸式消解法根据使用的酸的种类和数量不同,有一 元酸(多为硝酸)、二元酸、多元酸(三元以上酸或氧化剂)和碱分解法。 (1)一元酸法-硝酸消解法:对于较清洁的水样,可用硝酸消解。 (2)二元酸法,有以下几种常用: ✓ 硝酸-高氯酸消解法,两种酸都是强氧化性酸,联合使用可消解含难氧化有机物的水样。注意 试剂添加顺序! ✓ 硝酸-硫酸消解法,两种酸都有较强的氧化能力,其中硝酸沸点低,而硫酸沸点高,二者结合 使用,可提高消解温度和消解效果。 ✓ 硫酸-磷酸消解法,两种酸的沸点都比较高,有利于测定时消除Fe3+等离子的干扰。 ✓ 硫酸-高锰酸钾消解法,该方法常用于消解测定汞的水样
(二)消解方法 1.湿式消解法 (3)多元酸法:为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系, 例如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解法。 (4)碱分解法:当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时,可改用碱分解法,即在水样 中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液,或者氨水和过氧化氢溶液,加热煮沸至近干,用水或稀碱 溶液温热溶解即成为可供直接分析的试样。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 1.湿式消解法 (3)多元酸法:为提高消解效果,在某些情况下需要采用三元以上酸或氧化剂消解体系, 例如处理测定总铬的水样时,用硫酸、磷酸和高锰酸钾消解法。 (4)碱分解法:当用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时,可改用碱分解法,即在水样 中加入氢氧化钠和过氧化氢溶液,或者氨水和过氧化氢溶液,加热煮沸至近干,用水或稀碱 溶液温热溶解即成为可供直接分析的试样。 (二)消解方法
(二)消解方法 2.干式分解法干灰化法) √干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中 ,水浴蒸干,移入马弗炉,450~550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解 除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HNO(或HCI)溶解样品灰分,过滤,滤液定 容后供测定。 √本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 2.干式分解法(干灰化法) ✓ 干灰化法又称高温分解法。其处理过程是:取适量水样于白瓷或石英蒸发皿中 ,水浴蒸干,移入马弗炉,450~550℃灼烧到残渣呈灰白色,有机物完全分解 除去。取出蒸发皿,冷却,用适量2%HNO3 (或HCl)溶解样品灰分,过滤,滤液定 容后供测定。 ✓ 本方法不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、镉、硒、锡等)的水样。 (二)消解方法
(二)消解方法 3.微波消解法 >水样和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,加快了样品分解速率,提 高了加热效率,并且消解在密闭容器中进行,避免了易挥发组分的损失和有害气体排放对 环境造成污染。《水质金属总量的消解微波消解法》(HJ678-2013)介绍了水中金属 总量的微波酸消解预处理方法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镉(Cd)、 钴(Co、铬(Cr)、铜(Cu、铁(Fe、锰(Mn)等20种金属元素总量的微波酸消解预处理。此方 法的消解液分两种。 >警告:微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行,应按规定要求佩带防护手套等防护器 具,避免接触皮肤和衣物。 返回目录上一页下一页尾页
返回目录 上一页 下一页 尾页 3.微波消解法 ➢ 水样和酸的混合物吸收微波能量后,酸的氧化反应活性增加,加快了样品分解速率,提 高了加热效率,并且消解在密闭容器中进行,避免了易挥发组分的损失和有害气体排放对 环境造成污染。《水质 金属总量的消解 微波消解法》(HJ 678-2013)介绍了水中金属 总量的微波酸消解预处理方法,适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中镉(Cd)、 钴(Co)、铬(Cr)、铜(Cu)、铁(Fe)、锰(Mn)等20种金属元素总量的微波酸消解预处理。此方 法的消解液分两种。 ➢ 警告:微波酸消解的操作过程须在通风橱内进行,应按规定要求佩带防护手套等防护器 具,避免接触皮肤和衣物。 (二)消解方法