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利用亚硫酸路线和亚锡酸法合成了两种Pt/C催化剂,并利用循环伏安技术,详细地研究了循环伏安高电位和活化方式对Pt/C催化剂的甲醇电氧化催化活性的影响.研究结果表明:在改变高电位的逐步循环伏安活化方式下,不同的Pt/C催化剂的活化存在有不同的最优循环伏安高电位;在最优高电位下,一次性活化方式对亚锡酸法Pt/C催化剂的活化最为有效.不同的活化条件产生不同的催化活性,主要原因在于不同的活化过程形成的最终的Pt的存在形式不一样,致使催化剂对水和阴离子具有不同的吸附能力和吸附速率
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用极化曲线法研究了四氯化钛电解的阴极过程。找出了工艺试验中电解过程初期电流效率低的主要原因,并用控制阴极电位或带隔膜的小电解对极化曲线的结果作了验证。此外,还利用工艺试验数据作电量平衡估算验证了极化曲线的结果。结果表明,我国四氯化钛电解工艺试验电流效率低的主要原因是现有工艺制度下阴极筐的电位接近或达到钠的析出电位,处于钛与低价钠和钠共同析出的状态。阴极筐外表面析出的低价钠和钠由于反复的二次反应而降低电效约30~40%。其次,低价钛窜出到阳极区进行二次反应的结果,在较正常的操作条件下约降低电效5~15%。试验还表明,没有隔膜的敝口四氯化钛电解,若控制阴极电位在析钛区,也能获得较高的电流效率
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运用循环伏安曲线、稳态极化曲线和Tafel曲线等电化学手段以及X射线光电能谱(XPS)法研究了辉铜矿在有菌和无菌体系下氧化过程的电化学行为.研究结果验证了辉铜矿在有菌体系和无菌体系下的两步氧化溶解机理,第一步氧化反应为辉铜矿不断氧化生成缺铜的中间产物CuxS(1≤x<2),直至生成CuS,在较低电位下即可进行;第二步反应为中间产物CuS的氧化,需要在较高电位下才可进行,反应速率较慢,是整个氧化反应的限制性步骤.循环伏安实验显示有菌体系电流密度明显大于无菌体系,表明细菌加快了辉铜矿的氧化速率.稳态极化实验显示辉铜矿点蚀电位较低,无菌体系第一段反应活化区电位范围小于有菌体系,表明辉铜矿氧化过程生成的中间产物硫膜具有钝化效应,细菌可以通过自身氧化作用破坏硫膜,减弱辉铜矿表面的钝化效果,加快辉铜矿的氧化溶解速率.X射线光电子能谱分析显示电极表面钝化层物质组成复杂,包含了CuS、多硫化物(Sn2-)、(S0)和含(SO42-)的氧化中间产物等多种物质,其中主要的钝化物为CuS,表明辉铜矿的氧化遵循多硫化物途径
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第一节电分析化学法概要 电分析化学法通常是指使待 分析的试样溶液构成一化学电池,根据所组成电池的某些物理量与化学量之间的内在联系来进行测定的一种方法
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本书共包括十四章,70个实验内容,其中定量化学分析实验15个,仪器分析实验48个,综合分析实验7个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法、高效液相色谱法。此外,根据现代测试技术的发展适当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容
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实验一 研磨法制备 5-芳叉巴比妥酸 实验二 含铜金属配合物的合成及其与牛血清白蛋白的相互作用 实验三 相图计算和相图测定 实验四 3-(4-氰基苯基)异噁唑甲酸乙酯的合成 实验五 线性电位扫描法测定镍在硫酸溶液中的钝化行为
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定义:在几乎无电流通过的条件下通过测量电池的电动势以确定物质含量的方法
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1适用范围 本方法适用于水和废水中浓度在1mg/L~1000mg/L的氯化物的测定。用电位检测的方法 也适用于浑浊或有色样品
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采用金相显微镜、X射线衍射、扫描电镜和结合能谱仪研究了Sn对镁阳极材料显微组织、相结构、表面形貌及成分分布的影响;并通过恒电流法、动电位极化法和排水集气法等研究了该镁合金的腐蚀行为和电化学性能.结果表明:合金元素Sn的加入可以抑制棒状β-Mg17Al12相沿晶界析出,随着Sn含量的增大,颗粒相Mg2Sn增多;均匀化处理使大部分β-Mg17Al12相溶解,而残留Mg2Sn未溶相.Sn的加入可以提高镁合金自腐蚀电位和析氢率,当Sn质量分数为1%时镁合金阳极的放电电压和电流效率最大.析氢率随电流密度的增大而增大,当电流密度为20mA·cm-2时电流效率最高,可达82.28%.腐蚀产物主要成分为MgO和Al2O3,且疏松,易脱落,使镁合金阳极的工作电位负而且稳定,可促进电池反应深入进行
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采用记时电流法和记时电位法对5价铌Nb(V)在FLINAK熔盐中的氧化-还原过程进行了研究。结果表明,Nb(V)(K2NbF7)在FLINAK熔盐中的电化学还原经历一个电化学-化学-电化学反应(ECE)途径。Nb(V)在FLINAK熔盐中的还原反应是单电子和4电子两步电化学反应过程
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