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研究了一种通过水热碱法-酸液回流-煅烧,从含钛电炉熔分渣中分离提取、制备纳米结构六钛酸钾晶须材料的新方法.采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、X射线荧光光谱等表征手段,详细探讨了煅烧过程中钛钾摩尔比、煅烧温度、保温时间和水浸对最终产物物相和微观形貌的影响.含钛电炉熔分渣在水热温度为200℃,水热反应时间为24 h,碱液浓度达12 mol·L-1时,经酸液回流后所得偏钛酸呈一维单晶纳米棒状结构.随着钛钾摩尔比从1.50增加至1.75,煅烧温度从800℃升高到1100℃,保温时间从0.5h延长至7h,制备得到的六钛酸钾晶须的纯度、结晶性及长径比逐渐提高.当钛钾摩尔比为1.75,煅烧温度为1100℃,保温5 h,水浸2 h后可制备得到尺寸均一的六钛酸钾纳米晶须
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针对传统选矿方法难以回收低品位红七镍矿中有价金属镍的问题,采用选择性还原焙烧法研究了不同焙烧温度以及不同焙烧时间条件下红土镍矿(Ni品化为1.49%)中发生的微观结构变化以及相变转化.通过X射线衍射、扫描电镜及X射线能谱分析等测试手段分析表明,在不同焙烧温度及不同时间条件下经选择性还原后的红土镍矿中,镍氧化物逐渐被还原成镍铁合金相,铁氧化物主要转变成浮氏体相,硅酸盐主要以橄榄石形式存在.最后通过还原焙烧磁选试验证实,还原剂为烟煤,添加剂为NCS,两者用量分别为原矿质量的2%和7%,在1200℃条件下焙烧50min,磁选分离得到镍铁产品中镍品位为9.78%,镍的回收率为92.06%,镍铁回收率差为62.51%,实现了红土镍矿中镍铁的选择性还原
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对生物质松木锯末和烟煤还原焙烧高铁拜耳法赤泥进行对比试验研究,包括还原温度、还原时间、还原剂用量对还原效果的影响.生物质松木锯末还原高铁拜耳法赤泥所需还原温度低而且还原时间短最终还原效果较好.试验通过热分析和X射线衍射、动力学研究结果揭示出生物质松木锯末中低温还原高铁拜耳法赤泥机理.同时确定了生物质松木锯末中低温还原的最佳还原条件.研究表明生物质松木锯末为赤泥质量分数的20%,还原温度为650℃,还原时间为30 min可将赤泥完全磁化.生物质松木锯末热重试验分析表明250~375℃温度区间为锯末热解的主要阶段,350℃左右热解速率达到最大,450℃后热解反应趋于平缓;烟煤热重试验表明300~700℃温度区间为烟煤热解的主要阶段,450℃左右热解速率达到最大,650℃后热解反应趋于平缓.动力学研究表明锯末在300~400℃区间热解表观活化能比烟煤热解表观活化能要低很多,说明在此温度范围内锯末比烟煤更加容易发生热解反应.生物质能够中低温还原高铁拜耳法赤泥,还原温度比煤基还原的还原温度低200℃左右
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采用阴极弧离子镀法在Ni-Fe-Cr基高温合金表面制备了AlCrN涂层.通过电子扫描电镜、能谱仪、X射线衍射仪和X射线光电子谱仪等分析了AlCrN涂层表面和界面的形貌、能谱、物相以及结合能谱,并进行了800和900℃高温氧化实验,研究了AlCrN涂层抗高温氧化性能及其机理.实验结果表明:AlCrN涂层主要成分为Al、Cr和N元素,添加Al元素后表现出较强的AlN择优取向;Al2p峰谱为Al—N和Al—O结合键,Cr2p峰谱为Cr—O和Cr—N结合键,N1s峰谱以Cr—N和Al—N的形态存在,另外含有少量的N—Cr—O和N—Al—O结合键;经过高温氧化后AlCrN涂层表面氧化物为Cr2O3,对高温合金基体有良好的保护作用
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利用超声-脉冲复合电沉积法,在三价铬镀液体系中,添加羧酸盐-尿素配合剂和SiC纳米颗粒,制备了Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.研究了超声-脉冲工艺参数与SiC纳米粒子复合量、Cr含量及镀层厚度的关系;利用稳态极化曲线和循环伏安法分析了超声波对阴极电化学行为的影响.结果表明,超声-脉冲作用均有利于基质金属Fe、Ni和Cr的电沉积,提高了镀层中SiC和Cr的含量以及镀层的厚度.利用扫描电镜、X射线衍射仪和能谱仪对Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层的表面形貌、微观结构和组成等进行表征,发现采用该技术可制备厚度为23.56μm,SiC和Cr质量分数分别为4.1%和25.1%的Fe-Ni-Cr/SiC纳米复合镀层.磨损量和腐蚀曲线测试结果表明,SiC含量高的复合镀层,其耐磨性和耐蚀性更好
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研究了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)的合成动力学及相结构,并根据合成过程中的损失对初始成分进行了设计,最终制备出符合原子比La:Zr:Ce为10:7:3的LZ7C3粉末.用X射线衍射仪和场发射扫描电镜研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明:LZ7C3是由烧绿石结构的La2Zr2O7(LZ)固溶体和萤石结构的La2Ce2O7(LC)固溶体组成,其中LZ固溶体是主相;热导率随着温度的升高而逐渐降低,在1473 K时为0.79 W·m-1·K-1,较LZ降低了50%左右;热膨胀系数在1473 K时为11.6×10-6 K-1,比LZ提高了20%左右.这些优越的性能表明LZ7C3是一种具有较大应用前景的新型热障涂层陶瓷材料
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本文用薄晶体电镜,x射线衍射形貌和金相腐蚀坑法研究了氢区熔硅单晶热处理缺陷形成机理。通过变温热处理,发现氢区熔硅单晶热处理缺陷主要是由氢沉淀引起的。沉淀过程可能首先是Si-H键分解,然后是氢的扩散聚集,测出沉淀过程激活能是56.000±3000卡/克分子,它可能是Si-H键的分解激活能。沉淀物的析出面是{111}晶面,几何形态起始近似球状,然后变成扁椭球,最后是沿方向拉长的片状沉淀物。随着沉淀物的长大,在一定温度下(约600-700℃)会在沉淀物周围发射稜柱位错环,其分布形态和热处理温度有关。高温热处理时,沉淀物周围能发射出高对称的多组稜柱位错环,形成\星形\位错群。稜柱位错的稜柱面是{111}晶面,柏氏矢量是a╱2。发射方向是方向,位错线是方向
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采用热丝法、X射线衍射(XRD)以及矿相方法研究TiO2对保护渣非等温结晶过程的影响.结果表明:枪晶石是含钛保护渣的主要物相.在综合碱度为1.3的基础渣中加入质量分数2%~8%TiO2后,随着TiO2的加入,渣样开始析出了少量的Ca2SiO4、Ca2Al(AlSi7O7)、Ca2SiO2F2和CaTiO3晶体.虽然加入TiO2,促进了析晶种类的增加,但保护渣的结晶过程的时间延长,且保护渣的结晶速率和结晶率降低.因此,加入TiO2后,抑制了保护渣的析晶,从而保证在控制渣膜热流的前提下,提高玻璃态的比例以改善润滑
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以煅烧硅藻土和α-Fe2O3为原料,利用机械力化学法在湿法研磨体系中制备了煅烧硅藻土/α-Fe2O3复合粉体(简称CD/α-F).通过扫描电镜、能谱分析、遮盖力及吸油量测试表征了复合粉体的颗粒形貌和颜料性能,并利用X射线衍射和傅氏转换红外线光谱分析了复合颗粒的反应机理.结果表明,机械力化学作用促使煅烧硅藻土与α-Fe2O3颗粒表面进一步羟基化,从而促进两者间发生羟基脱水缩合作用并形成了以弱作用力为连接键的Si…O…Fe形式的键合.在实验设定条件下制得了颜料性能与纯α-Fe2O3相近的核-壳型CD/α-F复合粉体
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采用金相显微镜、X射线衍射、扫描电镜和结合能谱仪研究了Sn对镁阳极材料显微组织、相结构、表面形貌及成分分布的影响;并通过恒电流法、动电位极化法和排水集气法等研究了该镁合金的腐蚀行为和电化学性能.结果表明:合金元素Sn的加入可以抑制棒状β-Mg17Al12相沿晶界析出,随着Sn含量的增大,颗粒相Mg2Sn增多;均匀化处理使大部分β-Mg17Al12相溶解,而残留Mg2Sn未溶相.Sn的加入可以提高镁合金自腐蚀电位和析氢率,当Sn质量分数为1%时镁合金阳极的放电电压和电流效率最大.析氢率随电流密度的增大而增大,当电流密度为20mA·cm-2时电流效率最高,可达82.28%.腐蚀产物主要成分为MgO和Al2O3,且疏松,易脱落,使镁合金阳极的工作电位负而且稳定,可促进电池反应深入进行
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