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以柠檬酸铋、硫脲为反应原料,在表面活性剂存在下,采用微波法合成了直径为30~50nm的硫化铋纳米棒.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等对其进行了表征.考察了表面活性剂种类、用量对硫化铋纳米棒形貌和晶型的影响.结果表明:β-环糊精(β-CD)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)有利于形成硫化铋纳米棒,并且较低浓度的β-CD(约0.005 mol·L-1)有利于形成分散性较好的硫化铋纳米棒.初步探讨了制备方法对硫化铋纳米棒晶型和合成时间的影响.结果发现,微波法制备纳米硫化铋与回流法相比,其晶格的生长方向不同,并且可以节省约80%的反应时间
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研究了在0.2 T的磁场作用下,采用微乳液法以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为乳化剂,过硫酸铵(APS)为氧化剂,大分子磺基水杨酸(SSA)为掺杂剂制备导电聚苯胺(PAn),并结合红外光谱、X射线衍射、粒径分析、电导率等手段对其结构及性能进行表征.结果显示:磁场作用可以提高PAn的电导率、掺杂度和腐蚀电位,但对PAn基本单元结构没有影响;与无磁场条件下合成的PAn相比,磁场条件下合成的PAn具有更高的结晶度和明显的微观取向结构,且反应时间从3 h减少到2 h,掺杂酸浓度(CSSA)从0.4 mol·L-1减小到0.3 mol·L-1,乳化剂与苯胺单体的摩尔比(nSDBS/nAn)从0.6减少到0.45,PAn的电导率从0.85 S·cm-1增加到1.55 S·cm-1
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采用称重法、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)研究了可伐合金(Fe-29Ni-17Co)在模拟现场N2/H2O二元气氛下的氧化行为.可伐合金在1000℃不同露点的N2中氧化的增重曲线表明其氧化动力学遵循抛物线规律.XRD和SEM分析显示了在上述条件下表面氧化物的组成和形貌.通过热力学计算说明可伐合金在现场的N2/H2O二元气氛下氧化时,外界空气会渗入炉内增加氧分压,导致表面氧化物中不可避免存在α-Fe2O3.在露点温度较高和氧化时间较长时,生成α-Fe2O3的数量会超过Fe3O4
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对比分析了两种低碳微合金钢中夹杂物对焊接热影响区组织相变的影响.对实验钢中夹杂物的分布和尺寸进行观察并在透射电镜下分析了夹杂物的选区衍射斑图样.采用热膨胀法结合金相分析建立了实验钢的连续冷却转变曲线(CCT曲线)和等温转变曲线(TTT曲线).研究发现,Ti脱氧钢中夹杂物以尺寸小于3μm的TixO-MnS型球状复合夹杂为主,其中TixO核心有两种类型(Ti2O3和Ti3O5).这类夹杂物具有诱导晶内针状铁素体形核的能力,针状铁素体优先在TixO-MnS型复合夹杂界面上形核,从而导致Ti脱氧钢相对于Al脱氧钢的贝氏体相变开始温度升高,相变时间也明显提前
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为了研制一种连铸结晶器耐高温耐磨材料,采用超音速等离子喷涂法在纯铜板上制备了氧化钇部分稳定的氧化锆(YPSZ)涂层.利用X射线衍射仪、扫描电镜、彩色3D激光显微镜和图形软件(Image-pro Plus3.0)对YPSZ涂层的微观组织进行表征,通过销盘式磨损仪在室温干摩擦条件下测试了涂层的耐磨性能及化学硬化对涂层耐磨性能的影响.研究发现YPSZ涂层完全由t’-ZrO2相组成,其断口形貌由柱状晶和一定量的部分熔融颗粒组成,截面组织形态表现出较好的完整性,涂层孔隙率为1.2%,表面粗糙度为6.457μm.磨损实验表明化学硬化前YPSZ涂层与刚玉球对磨时的摩擦因数在0.5~0.6之间,平均磨痕宽度为3638.8μm,磨损体积为1.25508×10-2mm3,磨损机制为脆性断裂导致的磨粒磨损;化学硬化后YPSZ涂层的磨痕宽度和磨损体积均有大幅降低,脆断程度也更轻,其磨损性能得到极大改善
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以LiNO3和TiO2为初始反应物,固相法合成了Li4Ti5O12(M1).X射线衍射实验结果表明,所得粉体为较纯的尖晶石结构的Li4Ti5O12复合氧化物.Li4Ti5O12电极以35mA·g-1电流密度恒流充放电,首次放电容量达到170mAh·g-1,接近理论容量,首次充放电效率为92%.其在大电流密度下充放电性能良好,以175,350,875mA·g-1的电流密度放电,放电容量分别达到了151,140,115mAh·g-1;与传统方法使用LiOH和TiO2固相合成的Li4Ti5O12(M2)加以比较,3个倍率下的放电容量分别提高了约5%,10%和26%.循环伏安曲线表明:M1电极电位极化小,可逆性好,电极电化学活性高;M1电极嵌入/脱出锂后交流阻抗测试表明其电化学反应阻抗分别为16和20Ω
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采用放电等离子烧结(SPS)工艺制备了Mg2-xNdxNi(x=0,0.1,0.2,0.3)储氢合金.通过X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)研究了合金的相结构和表面形貌,利用等容压差法分析测试了合金的压力-组成-温度(PCT)曲线和吸放氢动力学性能,研究了烧结温度、稀土元素Nd对储氢合金微观组织结构和储氢性能的影响,比较了SPS技术与真空感应熔炼法制备的Mg基合金组织结构和储氢性能的异同.结果表明:SPS制备的Mg2-xNdxNi(x=0~0.3)系列储氢合金具有多相结构,储氢合金的吸放氢动力学性能良好;Nd元素有利于Mg合金化,不利于储氢量;烧结温度对储氢量、PCT曲线平台性能有明显影响;当Mg2-xNdxNi系合金中含有Mg和NdMg12相,PCT曲线出现双平台现象;与铸态合金相比,SPS制备的Mg1.7Nd0.3Ni储氢合金的吸放氢动力学性能较好,但储氢容量、放氢率和PCT曲线平台性能更差
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采用水热法,在磁控溅射铺膜后的ITO-基底(MST-基底)上制备出取向一致的SnO2纳米线阵列.用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对制备的纳米线阵列进行了表征.考察了不同的基底铺膜方式和退火温度对产物形貌、尺寸和取向性的影响.结果表明,不同的基底铺膜方法对产物的形貌和尺寸有较大的影响:在磁控溅射法铺膜的基底上生长出SnO2纳米线阵列;在旋涂法铺膜的基底上生长出SnO2纳米棒阵列;在未铺膜基底上生长出SnO2纳米颗粒薄膜.另外,退火温度对生长在磁控溅射铺膜基底上的产物的取向性有较大的影响,随着退火温度的升高,产物的取向性增强
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采用化学气相沉积法以泡沫镍为模板制备三维多孔网状泡沫石墨烯(GF),利用水热法在其表面垂直生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),得到三维形貌的ZnO NWAs/GF复合材料.采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱等测试方法对该复合材料进行了表征.结果表明:制备的石墨烯层数较少且纯净无缺陷.ZnO NWAs垂直于三维GF表面且尺寸分布均匀.利用电化学方法用ZnO NWAs/GF检测左旋多巴(LD).电化学测试结果表明,ZnO NWAs/GF在线性范围为0~80μmol·L-1内检测LD时,检测灵敏度为0.41μA·(μmol·L-1)-1,且具有良好的重复性和稳定性.在尿酸(UA)干扰下,ZnO NWAs/GF对检测LD有很好的选择性
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针对传统粗锑精炼工艺中除铅的难题,提出用NaPO3作为除铅剂,生成磷酸盐渣浮于锑液表面除去的方法.用热重-差热法和X射线衍射技术研究反应机理并进行粗锑除铅的条件实验.研究发现,PbO与NaPO3在590℃时即开始吸热反应,在850℃以下主要形成NaPb4(PO4)3,而在850℃以上主要形成NaPbPO4,反应彻底.PbO、Sb2O3和NaPO3混合物的反应表明:在NaPO3量不足时,优先与PbO反应,只有当NaPO3足量时才会与Sb2O3生成锑的非晶态玻璃.用NaNO3作为氧化剂,在氮气保护下进行了除铅单因素实验,考察反应时间和温度、NaPO3和NaNO3加入量对结果的影响.在最优条件下精锑含铅0.047%,除铅率98.90%
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