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实验一、滴定分析基本操作练习.13 实验二、容量仪器检定 .16 实验三、氯化钡结晶水的测定.19 实验四、HCl 标准溶液的配制及标定.21 实验五、NaOH 标准溶液的标定.23 实验六、乙酰水杨酸的含量测定.25 实验七、非水滴定.26 实验八、高锰酸钾溶液的标定和 H2O2含量测定.28 实验九、硝酸银标准溶液的标定及氯化铵的含量测定.30 实验十、紫外分光光度法测定苯酚含量.33 实验十一、维生素 B12 注射液的含量测定.34 实验十二、混合碱组成的分析及各组分含量的测定.35 实验十三、碘量法.38 实验十四、水中钙、镁、铁含量的测定.39 实验十五、离子选择电极法测定水样中氟的含量.44 实验十七、紫外吸收光谱法测定双组分混合物.47 实验十八、硅胶粘合薄层活度的测定.50 实验十九、气相色谱法测定混合醇.53 实验二十、苯甲酸红外吸收光谱的测绘.55 实验二十一、毛细管电泳法测定水杨酸的含量.57 实验二十二、HPLC 法测定咖啡因的含量.62 实验二十三、气相色谱定量分析.63
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新能源材料基础实验 实验一 绪论 .1 实验二 水热法制备二氧化钛纳米材料 .9 实验三 粉体粒度分布的测定.11 实验四 再沉淀制备有机半导体微粒.13 实验五 材料紫外可见光谱测试.18 实验六 材料红外性能测试.22 实验七 溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料.27 实验八 钢铁表面化学镀镍工艺实验.30 实验九 电化学方法沉积镍工艺实验.32 实验十 铝膜的热蒸发沉积.34 实验十一 磁控溅射制备氧化物薄膜.40 实验十二 线性电位扫描法测定银在 KOH 溶液中的电化学行为 .44 实验十三 交流阻抗法测量电极过程参数.46 新能源材料专业实验 实验一 敏化太阳能电池制备及性能测试.48 实验二 硅太阳电池制备及性能测试.54 实验三 锂电池电极材料的制备及性能表征.57
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聚铝碳硅烷是耐超高温Si-Al-C纤维的先驱体.为了制备合适的先驱体,采用聚硅碳硅烷与乙酰丙酮铝反应合成聚铝碳硅烷,并对其反应机理进行了详细的研究.其中聚硅碳硅烷是含有Si-Si-Si和Si-C-Si的低聚物.通过在反应过程中从反应体系中抽取样品,并采用FTIR、GPC、1H-NMR、27Al-NMR和紫外可见光谱对反应过程进行追踪分析.结果表明:反应过程中存在Si-Si-Si向Si-C-Si转化的Kumada重排反应;乙酰丙酮铝的交联作用使得聚铝碳硅烷的相对分子质量和支化度大大提高,乙酰丙酮铝的反应主要发生在330℃以下和400℃以上,反应产物中Al以Si-O-Al结构存在
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第一章 绪论 第二章 光分析法导论 第三章 原子发射光谱法 第四章 原子吸收光谱法 第五章 紫外—可见吸收光谱法 第六章 红外吸收光谱法 第七章 分子发光分析法 第八章 核磁共振波谱法 第九章 其他光谱法 第十章 质谱分析法 第十一章 电化学分析法导论 第十二章 点位分析及离子选择性电极分析法 第十三章 极谱与伏安分析法 第十四章 其他电化学分析法 第十五章 分离分析法导论 第十六章 气相色谱法 第十七章 高效液相色谱法 第十八章 其他分离分析法
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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通过溶剂热法制备了具有可见光光催化活性的BiVO4/TiO2-石墨烯复合光催化剂.利用X射线粉末衍射、透射电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和荧光发射光谱对样品进行表征,复合光催化剂的催化活性以模拟太阳光条件下降解水溶液中亚甲基蓝来评价.结果表明:BiVO4/TiO2-石墨烯复合光催化剂在530-800 nm的可见光范围具有很强的吸收峰.石墨烯的引入不仅拓宽了光谱响应范围,而且使得BiVO4和TiO2粒子均匀地分散在石墨烯薄片上,能快速捕获并迁移电子,有效地提高了光生载流子的分离效率,从而提高其光催化活性
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进行了组合抑制剂CCSL分离方铅矿、闪锌矿与磁黄铁矿的浮选研究.单矿物浮选实验结果表明,浮选过程添加该组合抑制剂时,磁黄铁矿基本不浮,而方铅矿与闪锌矿的可浮性很好.方铅矿与磁黄铁矿混合矿浮选实验结果表明,添加该组合抑制剂时,方铅矿的浮选回收率可达90%以上,而磁黄铁矿基本不浮,从而很好地实现两种矿物的分离;闪锌矿与磁黄铁矿混合矿浮选实验结果表明,添加该抑制剂时也能实现两种矿物的分离,但分离效果不及方铅矿与磁黄铁矿.X射线光电子能谱、红外光谱、Zeta电位测试表明,CCSL处理后的磁黄铁矿表面的醋酸根吸附不是单纯的物理吸附.紫外吸收光谱扫描结果表明,CCSL中的醋酸根并没有阻碍磁黄铁矿表面双黄药的生成,磁黄铁矿可浮性下降仅仅是由于醋酸根对其造成的亲水性大于双黄药造成的疏水性.CCSL中的醋酸根既与磁黄铁矿中的Fe3+发生亲合,又与水中的H+形成氢键,最终增强了磁黄铁矿的亲水性;而醋酸根对方铅矿和闪锌矿基本没有影响,这是组合抑制剂CCSL能够分离方铅矿、闪锌矿与磁黄铁矿的原因
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选用1,4-双[4-(6-丙烯酰氧基己氧基)苯甲酰氧基]-2-甲苯(C6M)/(S)-4'-(2-甲基丁基)-4-联苯腈(CB15)/安息香二甲醚(IRG651)/SLC1717复合体系,通过紫外光聚合诱导相分离法制备了反式聚合物稳定胆甾相织构(R-PSCT)膜.研究了聚合温度和紫外光辐照度对所制备的R-PSCT膜电光性能的影响.随着聚合温度的升高或紫外光辐照度的减小,R-PSCT膜的驱动电压、对比度和开态响应时间减小,而关态响应时间增大.在聚合温度为293 K和紫外光辐照度为0.75 m W·cm-2时,所制备的R-PSCT膜具有较佳的电光性能
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选用侧链含有双元光敏基团的梯形聚硅氧烷材料作为光取向材料,采用偏光显微镜(POM)及晶体旋转法,研究了梯形聚硅氧烷光取向层的制备条件,包括取向剂浓度、紫外光辐照度及光照时间对光取向层的取向行为的影响.结果表明,取向剂浓度越大,光敏基团更易于组装成垂直取向状态,进而诱导液晶分子形成垂直取向的分子排列方式.在一定的紫外光辐照度范围内可以有效地引起偶氮苯光敏基团的面内、面外异构化及再取向,有利于取向层诱导液晶分子形成平面取向的分子排列方式.紫外光光照时间的增加有利于取向层诱导液晶分子形成平面取向的分子排列方式
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利用简单的低温液相技术,通过氢氟酸(HF)调控反应溶液的pH值,制备了真空紫外光响应的疏水-超亲水快速可逆转变的ZnO薄膜.该薄膜具有类似于芋头叶表面的特征,表面分布着具有纳米级亚结构的ZnO微米球,因而具有超疏水特征(水接触角为151°).在真空紫外光(VUV)照射30min后,薄膜表面显示了超亲水特征(水接触角小于5°);将VUV光照后的薄膜放置在暗室中6d后,薄膜表面又恢复到超疏水特征.VUV的使用及薄膜表面具有的独特微纳米阶层结构,加快了超疏水-超亲水之间的转变.这种快速转变特性,可促进ZnO薄膜在微流体器件上的应用
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