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目的要求: 一、天然药物有效成分提取分离方法的原理—溶剂提取法与水蒸气蒸馏法的原理、操作及其特点。 二、天然药物有效成分分离与精制——中草药有效成分各种分离方法的原理。 三、掌握色谱技术中洗脱剂选择的原则。 第一节 提取方法与技术 第二节 分离与精制 第三节 结晶及重结晶法 第四节 色谱分离法 第五节 结构研究法(Methods of Structure identification)
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第三节基本原理 一、 Lamber--beer定律 二、吸光系数和吸收光谱 三、偏离Beer定律的因素 四、透光率的测量误差
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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1. 中药分析特点:化学成分复杂,有效成分非单一性;中药材质量不一,杂质来源多途径 ;以中医药理论为指导原则,评价中药质量 2. 前处理方法:包括提取和分离纯化 ⚫ 提取:浸渍法、回流提取法 、超声提取法、水 蒸气蒸馏、超临界流体提取法 ⚫ 分离纯化:液-液萃取,色谱法等 3. 鉴别试验:性状、物理常数、显微法、理化法 ⚫ 其中理化法包括升华法、化学法、色谱法(TLC)、光谱法(荧光法)等
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教学目的: 1. 掌握各种常用分离和富集方法的原理、特点及应用; 2. 掌握复杂体系的分离与分析; 3. 分离方法的选择、无机和有机成分的分离与分析。 教学重点: 1. 回收率、分配系数、分配比、萃取百分率及计算; 2. 常量组分的沉淀分离; 3. 离子交换树脂的性质、分类,影响树脂交换性能的因素;交换、洗脱顺序;离子交换分离法的应用; 4. 纸色谱和薄层色谱。 教学难点:萃取分离的基本原理、实验方法和有关计算
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本书共包括十四章,70个实验内容,其中定量化学分析实验15个,仪器分析实验48个,综合分析实验7个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法、高效液相色谱法。此外,根据现代测试技术的发展适当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容
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第四章 固相析出分离法 第五章 吸附法 第六章 离子交换法 第七章 凝胶层析 第八章 亲和层析 第九章 离心技术 第十章 膜分离技术 第十一章 制备型高效液相色谱
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酶联免疫分析方法[ 7 ]等, 其中高效 液相色谱方法是最常用的方法之一。作者对这些方法 进行改进与优化, 建立了鱼肌肉组织中环丙沙星、恩 诺沙星、沙拉沙星、双氟沙星的高效液相色谱检测方 法。该方法具有灵敏度高、准确、简便、快捷、节约等优 点, 适用于水产品中该四种药物的检测
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一.概述 重要性:历史上两次诺贝尔化学奖都直接与色谱研究相关 1948年瑞典 Tiselins科学家因电泳和吸附分析的研究获奖; 1952年英 Martin国的和Syge因发展了分配色谱获奖
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一、概述 1. HPLC: 是以高压输送流动相,采用高效固定相 和高灵敏度检测器,在经典液相色谱 法的基础上发展而成的一种现代液相 色谱分离分析技术
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