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第一节 概述 generalization 一、定义 二、分光光度法与比色法区别 三、特点 第二节 光的吸收 一、光的基本性质 二、物质的颜色和对光的选择性吸收 三、吸收光谱曲线 四、紫外吸收光谱的产生 五、有机物吸收光谱与电子跃迁 第三节 光吸收的基本定律 一、朗伯——比耳定律 二、透光度、吸光度、吸光系数、摩尔吸光系数 三、偏离朗伯—比耳定律的因素 第四节 紫外—可见分光光度计 ultraviolet -visible spectrometer 一、基本组成 general process 二、分光光度计的类型 types of spectrometer 三、分光光度计的校正 第五节 紫外-可见吸收光谱的应用 applications of UV-VIS 一、 定性、定量分析 qualitative and quanti￾tative analysis 二、在农业和生物学研究中的应用 三、有机物结构确定 structure determination of organic compounds
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铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成
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一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁(苹果汁)中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验-光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验-利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验-利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验-利用电位滴定仪,进行混合碱组成确定及各组分含量的测定
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2.1 中药的光谱鉴定 2.1.1 荧光鉴定 2.1.2 可见-紫外光谱鉴定 2.1.3 红外光谱鉴定 2.2 中药的电泳鉴定 2.3 鹿茸的特异 PCR 鉴定 2.4 中药的常规检测 2.4.1 水分测定 2.4.2 灰分测定 2.4.3 浸出物的含量测定 2.4.4 挥发油的含量测定 2.5 中药有害物质检测 2.5.1 农药残留量的检测 2.5.2 重金属的检查 2.5.3 砷盐的检查 2.6 大黄中蒽醌成分的含量测定—高效液相色谱法 2.7 紫草中羟基萘醌总色素的含量测定—可见分光光度法 2.8 大青叶中靛玉红的含量测定—薄层扫描法 2.9 淫羊藿中总黄酮的含量测定—紫外分光光度法
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实验一 酸碱标准溶液的配制和标定.(24) 实验二 Na2CO3含量的测定.(30) 实验三 氯化钠的提纯.(35) 实验四 硫酸亚铁铵的制备.(39) 实验五 葡萄糖酸锌的制备.(41) 实验六 化学反应速率.(43) 实验七 弱酸电离常数和电离度的测定.(48) 实验八 缓冲溶液的配制和性质.(51) 实验九 PbCl2 溶度积的测定(离子交换法).(55) 实验十 电位滴定法在酸碱中和滴定中的应用.(59) 实验十一 离子选择电极法测定水样中氟的含量.(61) 实验十二 配位化合物的生成和性质.(65) 实验十三 氧化还原与电化学.(69) 实验十四 配位化合物的生成和性质.(72) 实验十五 光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成.(75) 实验十六 紫外分光光度法测定苯酚含量.(78) 实验十七 磺基水杨酸与 Fe3+离子形成配合物的组成及稳定常数的测定.(80) 实验十八 胶体溶液.(84) 实验十九 人血清总胆固醇含量的测定.(88) 实验二十 血清尿酸的测定.(90)
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实验一 凝固点降低法测定葡萄糖的摩尔质量. (18) 实验二 化学反应速率. (20) 实验三 酸碱标准溶液的配制和比较 .(25) 实验四 弱酸电离常数及电离度的测定. (27) 实验五 缓冲溶液的配制和性质. (30) 实验六 电离平衡和沉淀平衡. (34) 实验七 氧化还原与电化学 .(39) 实验八 配位化合物的生成和性质 .(42) 实验九 卤素的性质 .(45) 实验十 氧硫的性质 .(48) 实验十一 碱金属和碱土金属元素 .(51) 实验十二 氯化钠的提纯 .(54) 实验十三 PbCl2 溶度积的测定(离子交换法) . (58) 实验十四 氯化银溶度积的测定-电位法. (61) 实验十五 硫酸亚铁铵的制备. (63) 实验十六 葡萄糖酸锌的制备及含量测定. (65) 实验十七 银氨配离子配位数的测定. (67) 实验十八 光度法测定邻菲咯啉铁配合物的组成. (70) 实验十九 分光光度法测定 Ti(H2O)63+的分裂能.(72) 实验二十 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及稳定常数的测定.(75) 实验二十一 去离子水的制备及纯度检测. (79) 实验二十二 高锰酸钾的制备. (83) 实验二十三 三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备、组成测定及表征. (85) 实验二十四 固体试样分析. (87)
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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工业废水一总硝基化合物的测定一分光光度法 本方法适用于梯恩梯生产废水中三硝基化合物(以2,4,6一三硝基甲苯计)和一硝基化合 物、二硝基化合物(以2,4一二硝基甲苯计)总和的测定。 本法所测定的硝基化合物,系指采用亚硫酸纳一氯代十六烷基吡啶二乙氨基乙醇(简称 CPC法),测定废水中三硝基化合物(以2,46一三硝基甲苯计采用锌粉还原、亚硝酸钠 重氮化、N一甲萘乙烯二盐酸盐(简称锌粉还原法),测定废水中一硝基化合物和二硝基化合物 (以2,4一二硝基甲苯计)。认为两者之和接近总硝基化合物的浓度
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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第一部分 啤酒工艺综合实验 实验一 还原糖的测定 3 实验二 α-氨基氮的测定(茚三酮法) 4 实验三 双乙酰(紫外分光光度法) 5 实验四 总酸(电位滴定法) 6 实验五 酒精度 7 实验六 原麦汁浓度(蒸馏——密度法) 9 实验七 真正发酵度(实际发酵度) 10 实验八 协定法糖化和外加酶糖化法 11 第二部分 通风发酵综合实验 实验一 淀粉质原料的水分测定 12 实验二 原料中粗淀粉的测定 13 实验三 还原糖的测定 17 实验四 蛋白酶活力的测定方法 19 实验五 糖化酶的测定方法 22 实验六 玉米淀粉液化及糖化 24 实验七 面包酵母流加培养与分批培养试验 27 实验八 糖化酶的发酵和提取实验 31 实验九 酸性蛋白酶固态发酵实验 34
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