第一节多晶体衍射方法 (粉末)照相法 (粉末)照相法以光源(X射线管)发出的单色光(特征X射线,一 般为K射线)照射(粉末)多晶体(圆柱形)样品,用底片记录产 生的衍射线

一、㐅射线衍射方法 粉末多晶法

1目的要求 (1)掌握X射线多晶衍射法的实验原理和技术。 (2)学会根据X射线衍射图,使用X射线粉末衍射索引和卡片进行物相分析

一、定性相分析 二、定量相分析 三、晶胞参数精密测定 四、晶粒大小 五、晶面指数的确定

在SUS316L不锈钢基体上,采用HVOF和DGS两种不同的工艺方法,分别喷涂WC-12Co和FeAl涂层,观察WC-12Co和FeAl粉末的颗粒形貌、粒度组成以及DTA,研究它们对热喷涂涂层质量的影响.通过表面粗糙度、显微硬度、形貌相以及X射线衍射谱等分析表明,球化程度高,颗粒大小均匀的粉末可使涂层的组织均匀,致密性好,结合强度高.采用HVOF方法喷涂WC-12Co涂层的质量最好,而采用DGS工艺喷涂FeAl涂层的工艺参数还有待于进一步优化

开展了采用紧耦合气雾化方法制备Al基合金粉末的实验和理论研究.利用X射线衍射仪、差热分析仪、扫描电镜和透射电镜分析了粉末的表面形貌、显微组织和结构特征,根据气雾化过程中熔滴的破碎模式和冷却行为确定了Al基合金的非晶化临界冷却速率及相应粉末粒径.结果表明:气雾化粉末中存在部分非晶粉末,非晶粉末的粒径小于26μm;Al基合金的非晶化临界冷却速率大致为106K·s-1;雾化中熔体的破碎和冷却是两个相互耦合(矛盾)的过程,快速冷却(大于104K·s-1)极大地阻碍熔体的充分雾化,同时熔滴的破碎模式对其冷却行为具有显著的影响.目前紧耦合气雾化技术还只能制得非晶/晶态混合的Al基合金粉末

利用低温液氮球磨技术制备了Al-Zn-Mg-Cu合金纳米晶粉末,并采用X射线衍射(XRD)对材料在球磨过程中的晶粒尺寸和微观应变进行了研究,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差热分析(DSC)等测试方法研究了材料的固态相变以及热稳定性.研究表明,粉末晶粒尺寸随着球磨的进行逐渐减小,球磨10h后晶粒尺寸达到45nm;微观应变随着球磨的进行逐渐增大.粉末球磨过程中,MgZn2相逐渐减少,合金元素过饱和固溶于α-Al晶格之中.球磨10h后仅有少量的MgZn2相存在.制备的Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末在低于709K下加热,粉末晶粒长大速度较慢,表明Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末具有较高的热稳定性

用光学显微镜,透射电子显微镜及X射线衍射技术研究了粉末高温合金FGH95在热等静压及热等静压加热处理状态的显微组织。结果指出:在上述两种状态下试样中存在着γ'、MC、M23C6相,在原粉末颗粒边界发现有富A1和Zr的氧化物

利用自蔓延高温合成法成功制备了MgB2粉末．通过热力学计算、X射线衍射图谱分析了各相生成的先后顺序及转化关系,探讨了合成反应产物中的相组成、MgB2的分解温度等．结果表明,自蔓延高温合成法能制备无MgB4等杂质相的单相MgB2,且晶粒细小易于分解．

通过共沉淀法合成铌镁酸铅-钛酸铅介电陶瓷粉末,经800℃焙烧后,X射线衍射研究表明几乎为单一钙钛矿相;经1 000℃烧结的陶瓷片其密度达到理论值的96.77%,20℃介电常数可达20 940