第六章Ⅹ射线粉未衍射及应用 第一节粉末衍射物相分析 第二节粉末衍射指标化 第三节粉末衍射结构分析 第四节粉末衍射的其它应用

附录Ⅸ F Ⅹ射线粉末衍射法 化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的Ⅹ射线 衍射图。衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性 或定量分析。粉末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术，单晶 衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定

附录Ⅸ F Ⅹ射线粉末衍射法 化合物的晶体，无论是单晶还是多晶，都有它自己特定的Ⅹ射线 衍射图。衍射极大(点或线)间的距离及其相对强度可用作结晶物质的定性 或定量分析。粉末衍射是用于结晶物质鉴别和纯度检查的常用技术，单晶 衍射则主要用于分子量和晶体结构的测定

分子对称性和红外光谱; 配位场理论和电 子光谱; 配位反应机理; 固体结构和X-射 线粉末衍射 配合物(复杂配体); 羰基化合物; 有机金 属化合物; 原子簇(硼烷, 羰基)；固体

X射线定性相分析，就是将所测得的未知物相的衍 射谱与粉末衍射文件中的已知晶体结构物相的标准 数据相比较 (这可通过计算机自动检索或人工检索 来进行)，运用各种判据以确定所测试样中含哪些物 相，各相的化学式，晶体结构类型，晶胞参数等， 以便进一步利用这些信息

通过溶剂热法制备了具有可见光光催化活性的BiVO4/TiO2-石墨烯复合光催化剂.利用X射线粉末衍射、透射电子显微镜、紫外-可见漫反射光谱和荧光发射光谱对样品进行表征,复合光催化剂的催化活性以模拟太阳光条件下降解水溶液中亚甲基蓝来评价.结果表明：BiVO4/TiO2-石墨烯复合光催化剂在530-800 nm的可见光范围具有很强的吸收峰.石墨烯的引入不仅拓宽了光谱响应范围,而且使得BiVO4和TiO2粒子均匀地分散在石墨烯薄片上,能快速捕获并迁移电子,有效地提高了光生载流子的分离效率,从而提高其光催化活性

以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30%时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30%后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30%的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95%

采用溶胶凝胶法制备石墨烯气凝胶（GA），并研究了前驱液中的pH值与氧化石墨烯（GO）的质量分数对GA材料储能性能的影响。使用X射线粉末衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、氮气吸脱附分析、扫描电子显微镜（SEM）对样品微观结构与形貌进行表征。用循环伏安（CV）、恒流充放电（CP）、电化学交流阻抗（EIS）测试了样品的电化学性能。结果表明，前驱液中的pH值及GO质量分数的不同会影响GA中团簇颗粒的大小和数量，进一步影响GA三维结构。在pH值为6.3、GO 的质量分数为1%时，制得的GA比表面积最大为530 m2?g?1，在1 A?g?1的电流密度下比电容高达364 F?g?1。此外，将该材料制成对称超级电容器具有高的库伦效率，在1 A?g?1下进行CP测试，得到电容器的比电容为98 F?g?1，循环800次后其循环稳定性能为初始比电容值的95.9%

用H2WO4,NiCl2的碱性水溶液与FeCl2水溶液快速混合的方法,在袒声喷雾热转换装置中,制备了(W,Ni,Fe)系纳米级复合氧化物粉末,通过X射线衍射及电镜分析,研究了它的物相组成与使用溶剂的关系;同时研究了粉末的颗粒形貌特征及粒度范围.结果表明,采用上述2种溶液快速混合及喷雾转换的方法可以制备出成分均匀的复合氧化物粉末.在使用自制的\x\溶剂时,氧化物粉末的物相组成为WO3,NiO,粉末粒度范围为15~50 nm,颗粒形貌近似为球形

利用自行研制的超音速雾化技术制备了316L不锈钢粉末,采用激光粒度仪、扫描电镜、金相显微镜和X射线衍射仪进行了表征.结果表明,316L不锈钢粉末的平均粒度约为24μm,粒度分布的几何标准偏差δ为1.75;粉末内部存在三种典型凝固组织,即具有发达二次枝晶的枝晶组织、胞晶组织以及枝状晶与胞状晶的混合组织;大粒径气雾化316L不锈钢粉末为单一的γ奥氏体相,小粒径粉末由γ奥氏体相+少量δ铁素体相共同组成;熔滴的冷速随着粒径的减小而提高,平均冷却速率为104~107K·s-1