仪器分析（含实验） 《仪器分析实验》 实验50X·射线粉末衍射法 X-ray Powder Diffraction Method:XRD 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 《仪器分析实验》 实验50 X－射线粉末衍射法 X-ray Powder Diffraction Method：XRD 仪器分析(含实验)
一、X-射线的产生与X-射线谱 产生X射线的方法： 1、用高能电子束轰击金属靶； 2、用一次高能X射线束照射靶（试样）以产生二次X荧光射线束； 3、让试样暴光于产生X射线的放射源之下。 -冷却水入口 X光管的构造： 出口 接地 高真空(10-6~107mmHg)的 X射线管内加热钨丝而产生电子，电 铍窗 金属靶 子在50~70kV的电场中被加速后冲 (阳极) ◆X射线 击阳极靶，使得靶材料的原子壳层 钨灯丝 (阴极】 聚焦杯 发生跃迁，内层电子被轰击出去， 外层电子跃迁进来填充内层电子， 真空管 同时释放出能量（光子X射线）。 放射出的X光谱可分为连续谱和特征 高压· 丝 加热 谱。 电 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 一、X-射线的产生与X-射线谱 X光管的构造： 高真空（10-6~10-7mmHg）的 X射线管内加热钨丝而产生电子，电 子在50~70kV的电场中被加速后冲 击阳极靶，使得靶材料的原子壳层 发生跃迁，内层电子被轰击出去， 外层电子跃迁进来填充内层电子， 同时释放出能量（光子-X射线）。 放射出的X光谱可分为连续谱和特征 谱。 产生X射线的方法： 1、用高能电子束轰击金属靶； 2、用一次高能X射线束照射靶（试样）以产生二次X荧光射线束； 3、让试样暴光于产生X射线的放射源之下
1.连续X-射线逆 1 6 50kV 4 40kV 2 2 3 30kV 0.4 0.6 0.81.0 0.248 波长() 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 1. 连续X-射线谱
2.特征X-射线谱 (0.71) 62 2420 6 (0.63A) d 12 8、4 35KV 0 .2 0.4 0.60.8 1.0 波长，A 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 2. 特征X-射线谱
特征X射线谱中所有高层电子往=1层跃迁所产生的X射线称 为K系X射线，所有高层电子往=2层跃迁所产生的X射线称为L系X 射线，n=3、4.为M、N.系。n=2往n=1层跃迁所产生的Ka又可 分为Ka1和Ka2。 N层 0层 M层 L层 K系 澈发 1K系 K层 了辐射 K KB Ky L系 发 原子核 L系 La L8 Ly 了辐射 M系 澈发 Ma MB M系 辐射 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 特征X射线谱中所有高层电子往n=1层跃迁所产生的X射线称 为K系X射线，所有高层电子往n=2层跃迁所产生的X射线称为L系X 射线，n=3、4.为M、N.系。n=2往n=1层跃迁所产生的Kα又可 分为Kα1和Kα2
二、X射线衍射法 X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或 分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射 线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍： 2dsin0=nX,即布拉格衍射条件。 图(a)：晶体产生X射线衍射的条件的示意图 图(b):晶面(hk1)及其X射线衍射点hk1的示意图 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 二、 X射线衍射法 X射线通过晶体时会被晶体中很大数量的原子、离子或 分子散射从而在某些特定的方向上产生强度相互加强的衍射 线。其必须满足的条件是光程差为波长的整数倍: 2dsinθ = nλ ，即布拉格衍射条件。 图(a)：晶体产生X射线衍射的条件的示意图 图(b)：晶面（hkl）及其X射线衍射点hkl的示意图
光程差 入S 光程差为0 S B 3 图(a)晶体产生X射线衍射的条件的示意图 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 图(a) 晶体产生X射线衍射的条件的示意图
=A kl 004 203 302 103 401 003 202 102 301 102 400 002 201 300 101 001 200 0100 100 (001) (102) (101) (100) 图(b)晶面(hkI)及其X射线衍射点hkI的示意图 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 图(b) 晶面（hkl）及其X射线衍射点hkl的示意图
三、X射线粉末衍射物相分析 1)取干燥后的部分产品研磨，压片，置于X射线 粉末衍射仪上 2)设置衍射参数(10°.90°，8min,0.011步) 3)数据处理（平滑，背景扣除，Ka2扣除，寻峰， 匹配) 4)结果分析 编写日期：2006年9月
编写日期：2006年9月 1）取干燥后的部分产品研磨，压片，置于X射线 粉末衍射仪上 2）设置衍射参数（10o -90o ，8 o /min，0.01o /步) 3）数据处理（平滑，背景扣除，Ka2扣除，寻峰， 匹配） 4）结果分析 三、X射线粉末衍射物相分析