通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 实验7.苯甲醛的减压蒸馏 7.1实验目的 (1)掌握减压蒸馏的原理和操作。 (2)掌握减压蒸馏仪器安装和操作。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 实验7.苯甲醛的减压蒸馏 7.1实验目的 (1) 掌握减压蒸馏的原理和操作。 (2) 掌握减压蒸馏仪器安装和操作
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.2实验原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界 大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外 再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛 有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即 可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸 馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸 点与压力有关。 2024年11月18日星期一 上一页 退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.2实验原理 已知液体的沸点是指它的蒸气压等于外界 大气压时的温度。所以液体沸腾的温度是随外 再压力的降低而降低的。因而用真空泵连接盛 有液体的容器，使液体表面上的压力降低，即 可降低液体的沸点。这种在较低压力下进行蒸 馏的操作称为减压蒸馏，减压蒸馏时物质的沸 点与压力有关
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.3操作流程 苯甲醛倒入开氏 蒸馏瓶（不超过 安装仪器 旋紧螺旋夹 容积的1/2) 逐渐关安全阀 开真空泵抽气 打开安全阀 通入冷却水 加热蒸馏 切断电源 关真空泵 打开安全阀 打开螺旋夹 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.3操作流程 苯甲醛倒入开氏 蒸馏瓶（不超过 容积的1/2） 旋紧螺旋夹 开真空泵抽气 打开安全阀 安装仪器 通入冷却水 加热蒸馏 逐渐关安全阀 切断电源 关真空泵 打开安全阀 打开螺旋夹
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.4注意事项 (1)减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的 接液管或使用多头接液管。 (②)需用毛细管代替沸石，防止暴沸。 (3)要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻 璃仪器。 2024年11月18日星期一 上一页 回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.4注意事项 (1) 减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的 接液管或使用多头接液管。 (2) 需用毛细管代替沸石，防止暴沸。 (3) 要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻 璃仪器
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.4注意事项 (4)仪器安装好后，先检查系统是否漏气， 方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定 后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力 计水银柱有否变化，无变化说明不漏气 ,有变化即表示漏气。为使系统密闭性 好，磨口仪器的所有接口部分都必须用 真空油脂润涂好。 2024年11月18日星期一 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.4注意事项 (4)仪器安装好后，先检查系统是否漏气， 方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定 后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力 计水银柱有否变化，无变化说明不漏气 ，有变化即表示漏气。为使系统密闭性 好，磨口仪器的所有接口部分都必须用 真空油脂润涂好
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.4注意事项 (⑤)检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不 要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞 ,开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。 (6)当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应 注意控制温度，并观察沸点变化情况。蒸馏 速度以0.5~1滴1s为宜.蒸馏完毕，除去热源，慢 慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸 馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡 内外压力，（若开得太快，水银柱很快上升，有冲 破测压计的可能)，然后才关闭抽气泵。 2024年11月18日星期一 上一页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.4注意事项 (5)检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不 要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞 ，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以 能冒出一连串小气泡为宜。 (6)当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应 注意控制温度，并观察沸点变化情况。蒸馏 速度以0.5～1滴/s为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢 慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸 馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡 内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲 破测压计的可能),然后才关闭抽气泵
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.5思考题 (1)减压蒸馏常用于何种情况？ (2)当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止 减压蒸馏？为什么？ 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.5思考题 (1)减压蒸馏常用于何种情况？ (2) 当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止 减压蒸馏？为什么？
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.6参考文献 http://202.121.48.88/shenghuan 7/files/Experiment 9. http://www.ynu.edu.cn/web1kn30 table/huaxuexi/8/sub5.htm http://www.col.ynu.edu.cn/cha/dxki ppt/281,19. 2024年11月18日星期一 上一页 退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.6参考文献 (1)http://202.121.48.88/shenghuan/ 7/files/_Experiment_9. (2) http://www.ynu.edu.cn/web1/ynu80/ table/huaxuexi/8/sub5.htm (3) http://www.col.ynu.edu.cn/cha/dzkj/ ppt/281,19
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 7.7在线答疑 (1)E-mail: s54y@21cn.com vaniie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎杰(02031728861) 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 7.7在线答疑 (1)E-mail： s54y@21cn.com yanjie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎 杰(02031728861)
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 分离和提纯高沸点和性质不稳定 的液体以及一些低熔点固体有机物。 2024年11月18日星期一 上一页 迟回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 分离和提纯高沸点和性质不稳定 的液体以及一些低熔点固体有机物