仪器分析（含实验） 《仪器分析实验》 实验46 气相色谱-质谱法 Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short:GC-MS 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 《仪器分析实验》 实验46 气相色谱-质谱法 Gas Chromatography Mass Spectrometry For Short：GC-MS 仪器分析(含实验)
一、 实验原理 适用分离混合低沸点化合物的色谱技术 人 气相色谱法 液相色谱法 毛细管电色谱法 超临界流体色谱法 编写日期：2006年11月
编写日期：2006 年11 月 气相色谱法 液相色谱法 . 超临界流体色谱法 毛细管电色谱法 ? ? ? 一、实验原理
MS检测器√ 分离进样器 FTIR NMR 双重定性： 1、色谱保留值 UV 2、谱图 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 GC 分 离 进 样 器 MS检测器 FTIR NMR UV ? ? 双重定性： 1、色谱保留值 2、谱图
(一)、气相色谱仪 1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间 反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固 定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序 流出色谱柱。 2、空心毛细管色谱柱 30m×0.25mm×0.25μm 固定液的选择：“相似相溶”原则 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 （一）、气相色谱仪 1、气相色谱分离原理 试样中的各组分在色谱分离柱中的两相（固定相和流动相）间 反复进行分配，由于各组分在性质和结构上的差异，使其被固 定相保留的时间不同，随着流动相的移动，各组分按一定次序 流出色谱柱。 2、空心毛细管色谱柱 30m0.25mm0.25m 固定液的选择：“相似相溶”原则
3、载气 流动相：高纯氨气（99.999%) 具有一定柱前压 4、进样技术 分流 1 不分流 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 3、载气 流动相：高纯氦气（99.999%) 具有一定柱前压 4、进样技术 分流 不分流
(二)、质谱仪 1、工作流程图 真空系统 进样 质量 离子源 检测器 数据处 系统 分析器 理系统 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 （二）、质谱仪 1、工作流程图 真空系统 进样 系统 检测器 数据处 理系统 质量 离子源 分析器
2、质谱的工作原理 与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、 离子等)使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离 子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（z)的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析。 100 50 29 121 65 93 260 107 129 231 0Lm15 5972 1071a15s1751872025 10203040 50607080 90 1001012015010730101016070202i020202020 (M)Phorate 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 2、质谱的工作原理 与气相色谱联用的分子质谱法一般采用高能粒子束（如电子、 离子等）使已气化的分子离子化，形成具有特征质量的碎片离 子或分子离子，然后在质量分析器中按质荷比（m/z）的大小 顺序进行收集和记录得到质谱图，并根据质谱图中峰的位置进 行定性和结构分析
3、Varian Satrun GC/MS是具有大质谱功能的台式质谱仪 ·内离子源设计 ·MS/MS设计 The Quadrupole lon Trap Filament assembly Top endcap Saturn' GC column inlet GC/MS Workstation Ring Electrode Quartz spacer Bottom Endcap VARIAN米 lon Multiplier Detector 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 3、Varian Satrun GC/MS 是具有大质谱功能的台式质谱仪 内离子源设计 MS/MS设计 The Quadrupole Ion Trap Top endcap Bottom Endcap Ring Electrode GC column inlet Filament assembly Ion Multiplier Detector Quartz spacer
(三) 分析物 1、目标待测物 甲拌磷(Phorate)MW:260 二嗪磷(diazinon)MW:304 甲基对硫磷(methyl parathion)MW:263 杀螟疏磷(fenitrothion)MW:277 稻丰散(phenthoate)MW:320 乙疏磷(ethion)MW:384 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 （三）分析物 1、目标待测物 甲拌磷（Phorate） MW:260 二嗪磷（diazinon）MW:304 甲基对硫磷（methyl parathion）MW:263 杀螟硫磷（fenitrothion）MW:277 稻丰散（phenthoate） MW:320 乙硫磷 （ethion） MW:384
2、内标物 毒死蜱(chlorpyrifos)MW:350 有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(E) 质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。 编写日期：2006年11月
编写日期：2006年11月 毒死蜱（chlorpyrifos） MW:350 有机磷均含有带有氧硫的含磷基团，在用电子轰击(EI) 质谱法分析时，此基团的碎片离子具有较强的稳定性。 2、内标物