仪器分析(含实验)】 《仪器分析》课程 第团章质谱分桥法 Mass Spectroscopy MS
《仪器分析》课程 第四章 质谱分析法 Mass Spectroscopy MS 仪器分析(含实验)
质谱过程 撞击 得到 高速电子 气态分子 阳离子 按质荷比m/e 顺序谱图 质量分析器 峰位置 峰强度 定性结构 定量分析
质谱过程 撞 击 得到 高速电子 气态分子 阳离子 顺序谱图 质量分析器 定性结构 定量分析 导 入 按质荷比m/e 峰位置 峰强度
§8-1 质谱仪 进样系统离子源/电离室 质量分离器 离子检测器 记录 动态:质量分析器采用变化的电磁场,利用 空间位置将mle分开。 静态:质量分析器采用稳定的电磁场,按照 时间和空间区分mle
§8-1 质谱仪 进样系统 离子源/电离室 质量分离器 离子检测器 记录 动态:质量分析器采用变化的电磁场,利用 空间位置将m/e分开。 静态:质量分析器采用稳定的电磁场,按照 时间和空间区分m/e
10'Pa 至泵一三 阳极 热丝 狭缝A 电子源 贮样器一 狭缝B 输出至放大器 和记录仪 电离源 至泵 轻离子 路径 105Pa出射 狭缝 重离子 路径 质量 分离器管 离子收集器 图13-1单聚焦质谱仪示意图
阀 分子漏隙 至真空泵 至离子源 压强=10Pa 可拆卸的试样管 下加热室 试样(~1L) (25-300C) 压强=10°Pa 典型的间歇式进样系统示意图
屏蔽 加热器 第一加速狭缝 电子狭缝 气体束 灯丝 聚焦狭缝 第二加速狭缝 分子漏入孔 0 反射极 离子化区 离子加速区 电子束 阳极 电子轰击源示意图
质谱仪主要性能指标 (一)质量测定范围:能够分析样品的相 对原子(分子)质量范围,对gas范围 2一100,有机质谱几十到几千。 (二)分辨本领: 两个相等强度的相邻峰,峰谷不大于其峰 高10%时,两峰已经分开。 R.=m/(m2-m1)=m/m
一、质谱仪主要性能指标 (一)质量测定范围:能够分析样品的相 对原子(分子)质量范围,对gas范围 2—100,有机质谱几十到几千。 (二)分辨本领: 两个相等强度的相邻峰,峰谷不大于其峰 高10%时,两峰已经分开。 R = m1 /(m2 -m1 ) = m1 /⊿ m
分析本领由下面这些因素决定 离子通道半径 加速器和收集器的狭缝宽度 3、离子源 1000以下为低分辨率 (三) 灵敏度 绝对灵敏度:可检测的最小样品量 相对灵敏度:可同时检测的大小组分之比 分析灵敏度:输入样品与仪器输出信号之比
分析本领由下面这些因素决定 1、离子通道半径 2、加速器和收集器的狭缝宽度 3、离子源 1000以下为低分辨率 (三) 灵敏度 绝对灵敏度:可检测的最小样品量 相对灵敏度:可同时检测的大小组分之比 分析灵敏度:输入样品与仪器输出信号之比
Instrumentation ● In general a mass spectrometer consists of an ion source,a mass-selective analyzer,and an ion detector.Since mass spectrometers create and manipulate gas-phase ions,they operate in a high- vacuum system.The magnetic-sector,quadrupole, and time-of-flight designs also require extraction and acceleration ion optics to transfer ions from the source region into the mass analyzer.The details of mass analyzer designs are discussed in the individual documents listed below.Basic descriptions of sample introduction/ionization and ion detection are discussed in separate documents on ionization methods and ion detectors, respectively
Instrumentation In general a mass spectrometer consists of an ion source, a mass-selective analyzer, and an ion detector. Since mass spectrometers create and manipulate gas-phase ions, they operate in a highvacuum system. The magnetic-sector, quadrupole, and time-of-flight designs also require extraction and acceleration ion optics to transfer ions from the source region into the mass analyzer. The details of mass analyzer designs are discussed in the individual documents listed below. Basic descriptions of sample introduction/ionization and ion detection are discussed in separate documents on ionization methods and ion detectors, respectively
工作进程 样品进入电离室后,被热灯丝产生的电 子流轰击,气态样品中的原子或离子被 电离成正、负离子。离子被狭缝A、B加 速进入磁场,而根据离子质荷比的差异, 产生不同的偏转角,从而达到分离。改 变A、B电压和外磁场,获得MS谱图
二、工作进程 样品进入电离室后,被热灯丝产生的电 子流轰击,气态样品中的原子或离子被 电离成正、负离子。离子被狭缝A、B加 速进入磁场,而根据离子质荷比的差异, 产生不同的偏转角,从而达到分离。改 变A、B电压和外磁场,获得MS谱图