通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 实验3.粗硫酸铜的提纯 3.1实验目的 (1)学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 (2)掌握常压或减压过滤技术。 (③)掌握结晶和重结晶技术来提纯固体物质的方法。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 实验3.粗硫酸铜的提纯 3.1实验目的 (1)学习利用化学方法除杂和检验的一般方法。 (2)掌握常压或减压过滤技术。 (3)掌握结晶和重结晶技术来提纯固体物质的方法
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.2实验原理 1.杂质Fe2+分离 2fe2*+2H+H3O,=2Fe3++2H,O Fe+3H,0=Fe(OH田31+3H→过滤除去 用NaOH调pH约为4 深红色 检验： Fe3++nSCN-=Fe(NCS),3-m +2H2O 2.结晶或重结晶纯化 2024年11月18日星期一 上一页 退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.2实验原理 1.杂质Fe2+分离 2 Fe2++2H++H2O2=2 Fe3+ +2H2O Fe3++ 3H2O = Fe(OH)3↓+3H+ 用NaOH调pH约为4 过滤除去 检验 ： Fe3+ +nSCN- =Fe(NCS)n 3-n +2H2O 深红色 2.结晶或重结晶纯化
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.3操作流程 加去离子水 冷却 称量CuSO45.0g 加热溶解 加H202 3min 常压或减压过滤 Fe(OH)3 再逐滴加NaOH 弃沉淀 调pH约为4 滤液 加热浓缩结晶 调pH约为1 过滤 干燥 计算产率 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.3操作流程 称量CuSO45.0g 加热溶解 加去离子水 冷却 再逐滴加NaOH 加H2O2 3min 调pH约为4 Fe(OH) 常压或减压过滤 3↓ 弃沉淀 滤液 调pH约为1 过滤 加热浓缩结晶 干燥 计算产率
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.4注意事项 (1)氧化剂H,O2要稍过量，使杂质F2+充分氧化： (2)加入NaOH除Fe3+时，要逐滴加入，pH值要 控制在4左右，避免生成Cu(O2沉淀 (③)蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅。 2024年11月18日星期一 上一页 回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.4注意事项 (1)氧化剂H2O2要稍过量，使杂质Fe2+充分氧化； (2)加入NaOH除Fe3+时，要逐滴加入，pH值要 控制在4左右，避免生成Cu(OH)2沉淀； (3) 蒸发结晶时宜用小火，以防飞溅
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.5思考题 (1)结晶时滤液为什么不可蒸干？ (2)为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去？T (3)加NaOH除Fe3+时，为什么溶液的pH值要控制在4左右 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.5思考题 (1)结晶时滤液为什么不可蒸干？ (2)为什么杂质Fe2+要氧化成Fe3+才能有效地除去？ (3)加NaOH除Fe3+时，为什么溶液的pH值要控制在4左右？
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.6参考文献 (1)杨喜云等.疏酸钢杂质脱除工艺J中南工业大学学报 (自然科学版，2001. (2)林建军等.生物浸细反萃液生产疏酸铜除铁工艺J化兰 工业与工程20052 (3)刘彬.铜精浸出工艺条件试验研究D]华电匝范大学，2002 (4http://e181.cnki.net/cild htmp:/702.192.89.2/kns50scdbsearch/stBrief.aspx 2024年11月18日星期一 上一页 回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.6参考文献 (1) 杨喜云等.硫酸铜杂质脱除工艺[J].中南工业大学学报 (自然科学版),2001,(4). (2) 林建军等.生物浸铜反萃液生产硫酸铜除铁工艺[J].化学 工业与工程,2005,(2). (3)刘彬.铜精矿浸出工艺条件试验研究[D].华中师范大学,2002 (4) http://e181.cnki.net/cjfd (5) http://202.192.89.2/kns50/scdbsearch/scBrief.aspx
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.7在线答疑 (1)E-mail: s54y@21cn.com vaniie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎杰(02031728861) 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.7在线答疑 (1)E-mail： s54y@21cn.com yanjie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎 杰(02031728861)
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 滤液蒸干后，滤液中即使很微量的可 溶性杂质也成为晶体析出而混入所要制 备的晶体中，使产品不纯，而且在没有 溶剂存在的情况下，得到的晶体所含的 结晶水不一致。 2024年11月18日星期一 上一页 退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 滤液蒸干后，滤液中即使很微量的可 溶性杂质也成为晶体析出而混入所要制 备的晶体中，使产品不纯，而且在没有 溶剂存在的情况下，得到的晶体所含的 结晶水不一致
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 从相关的溶度积常数： Ksp (Cu(OH)2)=2.2×1020 Ksp (Fe(OH)2)=8.0×10-16 Ksp(Fe(OH)3)=4.0×10-36,可以看到： Fe(OH)3的溶解度相对小很多，将Fe2+氧化成 Fe3+就可通过调节pH值的方法，从粗CuSO4 溶液中将Fe3+沉淀得相当完全，达到较好的 除杂效果。如果不将Fe2+氧化成Fe3+,当调 节pH值使Fe2+生成Fe(OH)2时，Cu2+也会生 成Cu(OH)2沉淀。可借助公式进行估算 pH=14一(pKsp+lgM)/n 2024年11月18日星期一 一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 从相关的溶度积常数： Ksp〔Cu(OH)2〕=2.2×10-20 , Ksp〔Fe(OH)2〕=8.0×10-16 , Ksp〔Fe(OH)3〕=4.0×10-36，可以看到： Fe(OH)3的溶解度相对小很多，将Fe 2+氧化成 Fe 3+就可通过调节pH值的方法，从粗CuSO4 溶液中将Fe 3+沉淀得相当完全，达到较好的 除杂效果。如果不将Fe 2+氧化成Fe 3+，当调 节pH值使Fe 2+生成Fe(OH)2时，Cu 2+也会生 成Cu(OH)2沉淀。可借助公式进行估算： pH=14—（pKsp+lgM）/n
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 根据Cu(OH)2和Fe(OH)3的溶度积可以算 出，在pH=4时，Fe3+和Cu2*在溶液中允许存 在的最高浓度分别为4.0×10-6mol.L1。即在 PH=4时，Fe3+可以认为已经基本被沉淀“完 全”。而实验中用5g粗CuSO4(一般为 CuSO4-5H2O)溶解在30ml水中制得的溶液， 其中Cu2+的浓度比2.2mol.L1小，这时Cu2+不 致于形成Cu(OH)2析出，从而达到在溶液中既 保证Cu2+不受损失又除去Fe3+的目的。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 根据 Cu(OH)2和Fe(OH)3的溶度积可以算 出，在pH=4时，Fe 3+和Cu 2+在溶液中允许存 在的最高浓度分别为4.0×10-6mol.L-1。即在 PH=4时，Fe 3+可以认为已经基本被沉淀“完 全”。而实验中用5g粗CuSO4（一般为 CuSO4 .5H2O）溶解在30ml水中制得的溶液， 其中Cu 2+的浓度比2.2mol.L-1小，这时Cu 2+不 致于形成Cu(OH)2析出，从而达到在溶液中既 保证Cu 2+不受损失又除去Fe 3+的目的