实验40 铵盐中氮的测定一一甲醛法 40.1实验目的 (I)掌握铵盐中氮含量测定的原理。 (2)了解置换滴定法在分析中的应用。 (3)了解排除干扰物质影响的扣除方法
实验40 铵盐中氮的测定——甲醛法 40.1 实验目的 ⑴ 掌握铵盐中氮含量测定的原理。 ⑵ 了解置换滴定法在分析中的应用。 ⑶ 了解排除干扰物质影响的扣除方法
40.2实验原理 铵盐中的氮在溶液中以NH4的形式存在。NH4+的酸 性很弱（2=5.7X10-10),不能用强碱直接滴定。将NH4 与甲醛反应可置换出定量的H,从而可被强碱滴定。 4NH4++6HCH0=(CH2)6N4+6H20+4H H+OH-=H20 化学计量点pH≈8.7 指示剂：酚酞 计量关系：n(N)=n(NH4)=n(Ht)=n(0H) 铵盐中常含有其它能与强碱反应的游离酸。取同样 量的样品，以甲基红为指示剂，用标准碱滴定，可测 出游离酸的耗碱量并在计算中予以扣除
40.2 实验原理 铵盐中的氮在溶液中以NH4 +的形式存在。NH4 +的酸 性很弱（Ka=5.7X10-10),不能用强碱直接滴定。将NH4 + 与甲醛反应可置换出定量的H +，从而可被强碱滴定。 4NH4 + + 6HCHO = （CH2）6N4 + 6H2O + 4H+ H + + OH- = H2O 化学计量点 pH ≈ 8.7 指示剂: 酚酞 计量关系: n(N) = n(NH4 +) = n(H+) = n(OH-) 铵盐中常含有其它能与强碱反应的游离酸。取同样 量的样品，以甲基红为指示剂，用标准碱滴定，可测 出游离酸的耗碱量并在计算中予以扣除
40.3操作步骤 准确称取含(NH4)2S04试样1.52.0g于小烧杯 ↓ 定容至250.0ml 移取25.00m1(三份) 移取25.00m1(三份) ←一2滴甲基红 ←一5m1中性甲醛 、—标准NaOH滴定 放置5分钟 橙色终点(V) ← 2滴酚酞 标准NaOH滴定 浅粉红色终点(V2)
40.3 操作步骤 准确称取含（NH4）2SO4试样1.5～2.0g于小烧杯 定容至250.0ml 移取25.00ml(三份) 移取25.00ml(三份) 2滴甲基红 5ml中性甲醛 标准NaOH滴定 放置5分钟 2滴酚酞 标准NaOH滴定 橙色终点(V1) 浅粉红色终点(V2)
计算公式： c(NaOH)·(V2V)·MN) 250.0 ω(N)= ·100% m[(NH4)2S04] 25.00 40.4注意事项 (1)甲醛与NH4+的反应在室温下要5min才能完全。 (2)指示剂要在滴定前才加入。 (3)甲醛有毒且易挥发，要注意减少其在空气中暴露 的机会
计算公式: c(NaOH)•(V2- V1)•M(N) 250.0 ω(N)= ——————————— • ——— • 100% m[(NH4)2SO4] 25.00 40.4 注意事项 ⑴ 甲醛与NH4 +的反应在室温下要5min才能完全。 ⑵ 指示剂要在滴定前才加入。 ⑶ 甲醛有毒且易挥发，要注意减少其在空气中暴露 的机会
40.5思考题 (I)对于NH4含量比较低的试样，通常采用什么方法测 定其含氮量？ (2)实验中试样中游离酸的干扰，是通过加入甲基红 指示剂后用标准NaOH滴定至橙色予以扣除的，指示剂 为什么选用甲基红？用酚酞可以吗？ (3)要减少甲醛在空气中暴露，使用时要注意什么？
40.5 思考题 ⑴ 对于NH4 +含量比较低的试样,通常采用什么方法测 定其含氮量? ⑵ 实验中试样中游离酸的干扰,是通过加入甲基红 指示剂后用标准NaOH滴定至橙色予以扣除的,指示剂 为什么选用甲基红?用酚酞可以吗? ⑶ 要减少甲醛在空气中暴露,使用时要注意什么?
40.6参考文献 (1)胡彦蕊，以甲醛法代替蒸馏法测定硫酸铵中氮含 量，河北化工，2005/03。 (2)郝玉辉，氯化铵氮含量的快速测定法一返滴定 法，纯碱工业，2005/04。 (3)张芳，气敏氨电极法测定复合肥中总氮，磷肥与 复肥，2003/02。 40.7在线答疑 e-mail:ade12s@126.com
40.6 参考文献 ⑴ 胡彦蕊，以甲醛法代替蒸馏法测定硫酸铵中氮含 量，河北化工，2005/03。 ⑵ 郝玉辉，氯化铵氮含量的快速测定法——返滴定 法，纯碱工业，2005/04。 ⑶ 张芳，气敏氨电极法测定复合肥中总氮，磷肥与 复肥，2003/02。 40.7 在线答疑 e-mail：ade12s@126.com