通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 实验83乙酸乙酯的合成 及其产品含量的测定 83.1实验目的 (1)掌握乙酸乙脂的合成、分离、提纯及含量的测定 的原理和方法。 (2)掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体 有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤。 3)掌握分液漏斗的使用，进一步掌握蒸馏基本操作 和滴定分析技术。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 实验83 乙酸乙酯的合成 及其产品含量的测定 83.1实验目的 (1)掌握乙酸乙酯的合成、分离、提纯及含量的测定 的原理和方法。 (2)掌握液-液萃取、液体有机化合物的洗涤、液体 有机化合物的干燥和提纯等实验方法和操作步骤。 (3)掌握分液漏斗的使用,进一步掌握蒸馏基本操作 和滴定分析技术。 综合应用与设计性和研究性实验技术
通用化学实验枝术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.2实验原理 1、乙酸乙酯的合成 酸催化条件下的酯化反应为一可逆过程， 本实验中采用的反应原理为通过移出反应产物 的方法，使平衡向产物一方移动，以达到提高 产率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一个 三元共沸体系，沸点为70.2℃，其共沸组成为 乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%和水9.0%。 H2S04 CH3COOH CH3CH2OH CH3CO2C2H5 十 H20 110~120℃ 2024年11月18日星期 一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 83.2实验原理 1、乙酸乙酯的合成 酸催化条件下的酯化反应为一可逆过程， 本实验中采用的反应原理为通过移出反应产物 的方法，使平衡向产物一方移动，以达到提高 产率的目的。乙酸乙酯、乙醇和水能形成一个 三元共沸体系，沸点为70.2℃,其共沸组成为 乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%和水9.0%。 综合应用与设计性和研究性实验技术 110~120℃
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.2实验原理 2、乙酸乙酯含量的测定 含量较高的酯通常用皂化法测定其含量。反 应完全后，用标准溶液返滴剩余的KOH。 CHCOOK+CHCHOH 反应完全后，用标准溶液返滴剩余的K0H。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 83.2实验原理 2、乙酸乙酯含量的测定 含量较高的酯通常用皂化法测定其含量。反 应完全后，用标准溶液返滴剩余的KOH。 反应完全后，用标准溶液返滴剩余的KOH。 综合应用与设计性和研究性实验技术 CH3 COOCH2 CH3 + KOH ===== CH3 COOK + CH3 CH2OH
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.3操作步骤 乙酸乙酯的合成装置· 返回本章首页
通用化学实验技术 83.3操作步骤 综合应用与设计性和研究性实验技术 乙酸乙酯的合成装置：
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 ,乙酸乙酯的合成 在圆底三颈烧瓶中，加入适量的浓硫酸及乙醇 如图装置 试剂量如下表 在加热的条件下边滴加冰醋酸、乙醇混合液， 边蒸出粗产物（约1小时）。然后继续加热反应 (蒸馏)10分钟上，直至不再有粗产物蒸出为止。 表1：圆底烧瓶、滴液漏斗滴加试剂量 滴加试剂/ml H,SO CHCH,OH CH,COOH 圆底烧瓶 15 15 滴液漏斗 20 上一页 20 越回本章首页
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 1.乙酸乙酯的合成 在圆底三颈烧瓶中，加入适量的浓硫酸及乙醇 在加热的条件下边滴加冰醋酸、乙醇混合液， 边蒸出粗产物(约1小时)。然后继续加热反应 (蒸馏)10分钟上，直至不再有粗产物蒸出为止。 滴加试剂/ml H2 SO4 CH3CH2OH CH3 COOH 圆底烧瓶 15 15 滴液漏斗 20 20 如图装置 试剂量如下表 表1：圆底烧瓶、滴液漏斗滴加试剂量
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 2.乙酸乙酯的提纯 洗涤 干燥 蒸馏 将粗产物依次用饱和Na,C0,溶液，饱和食盐水 及饱和CaCl,溶液洗涤。无水MgSO,干燥， 然后蒸馏收集产物(70-78℃馏份)。求算产物的 密度和产率。 2024年11月18日星期一 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 综合应用与设计性和研究性实验技术 将粗产物依次用饱和Na2 CO3 溶液，饱和食盐水 及饱和CaCl2溶液洗涤。无水MgSO4干燥， 然后蒸馏收集产物(70-78℃馏份)。求算产物的 密度和产率。 2.乙酸乙酯的提纯 洗涤 干燥 蒸馏
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 3。乙酸乙酯含量的测定 皂化 滴定 用吸量管准确量取0.601.00ml乙酸乙酯于锥 瓶中，同时用移液管移入20.00ml0.5mo1/LK0H标 准溶液，于50℃水浴加热20mi以上使皂化完全。 然后加入3~4滴酚酞指示剂，用HC1标准溶液滴定 至刚好无色。平行滴定3次。 按上述操作，进行3次空白试验。计算乙酸乙酯 的质量分数
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 3。乙酸乙酯含量的测定 皂化 滴定 用吸量管准确量取0.60~1.00ml乙酸乙酯于锥 瓶中，同时用移液管移入20.00ml0.5mol/LKOH标 准溶液，于50℃水浴加热20mi以上使皂化完全。 然后加入3~4滴酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定 至刚好无色。平行滴定3次。 按上述操作，进行3次空白试验。计算乙酸乙酯 的质量分数
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.4注意事项 (1)仪器需干燥，加浓硫酸以及冰醋酸试剂时 要注意安全 (2)反应温度不宜过高，否则会发生副反应， 产生过多的副产物一乙醚； (3)进行反应时，应保持滴加速度和蒸出速度 大体一致，否则收率较低； (4)使用饱和食盐水洗涤是必要的，基主要目 的是除去残留的c0,2,以避免在使用CaC1,洗涤时 产生CaC0沉淀，而不易除去，影响操作； (5)移取乙酸乙酯后，迅速加入KOH标准溶； (6)皂化要完全，平行滴定3次的条件要 一致： 上一页
通用化学实验技术 83.4注意事项 （1）仪器需干燥，加浓硫酸以及冰醋酸试剂时 要注意安全； （2）反应温度不宜过高，否则会发生副反应， 产生过多的副产物—乙醚； （3）进行反应时，应保持滴加速度和蒸出速度 大体一致，否则收率较低； （4）使用饱和食盐水洗涤是必要的，基主要目 的是除去残留的CO3 2-,以避免在使用CaCl2洗涤时 产生CaCO3沉淀，而不易除去，影响操作； （5）移取乙酸乙酯后，迅速加入KOH标准溶； （6）皂化要完全，平行滴定3次的条件要一致； 综合应用与设计性和研究性实验技术
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.5思考题 (1)该酯化反应为可逆反应，如何促使向生成物一方 转化？ (2)一般的脂化反应，催化剂的用量仅用3%(HS0),而 本实验使用了15ml,为什么？ (3)为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？ (4)能否用水替代饱和食盐水洗涤产品？ (⑤)用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的 收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？ (6)结合本人的实验，指出本实验方法尚存在那些不 足之处？应如何改进？
通用化学实验技术 83.5思考题 (1)该酯化反应为可逆反应，如何促使向生成物一方 转化？ (2)一般的酯化反应，催化剂的用量仅用3%(H2 SO4 ),而 本实验使用了15ml，为什么？ (3)为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？ (4)能否用水替代饱和食盐水洗涤产品？ (5)用羧酸和醇制备酯的合成实验中，为了提高酯的 收率和缩短反应时间，应采取哪些主要措施？ (6)结合本人的实验，指出本实验方法尚存在那些不 足之处？应如何改进？ 综合应用与设计性和研究性实验技术
通用化学实验技术 综合应用与设计性和研究性实验技术 83.6参考文献 (1)屈永年，高海涛.乙酸乙酯合成实验方法的改进[J].数 理医药学杂志，2004,17(1)：64-65 （2)郑旭东，胡浩斌，胡怀生，刘永春.对实验教材中乙酸乙 酯合成方法的改进[J刀.甘肃高师学报，2002,7(5)：79-80 (3)刘思周，杨晓升，路易斯酸催化合成乙酸乙酯的实验研 究[J]大同医学专科学校学报，2004(2)：29-30 (4)刘怡励，郑宝山.国内外乙酸乙酯市场综述[J].期化工 技术经济，2003,21(1)：21-22 2024年11月18日星期一 一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 83.6参考文献 （1）屈永年,高海涛.乙酸乙酯合成实验方法的改进[J].数 理医药学杂志,2004,17(1):64-65 （2）郑旭东,胡浩斌,胡怀生,刘永春.对实验教材中乙酸乙 酯合成方法的改进[J].甘肃高师学报, 2002,7(5):79-80 （3）刘思周,杨晓升,路易斯酸催化合成乙酸乙酯的实验研 究[J]大同医学专科学校学报,2004(2):29-30 （4） 刘怡励,郑宝山.国内外乙酸乙酯市场综述[J].期化工 技术经济,2003,21(1): 21-22 综合应用与设计性和研究性实验技术