通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 实验90.气相色谱法测定混合醇的含量 凌育赵主编 3.1实验目的 (1)了解气相色谱模拟化学实验软件的操作界面及应用： (2)了解色谱分离的基本原理和色谱仪的组成结构； (3)掌握色谱定性、定量的方法。 2024年11月18日星期一 上一页 回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 实验90.气相色谱法测定混合醇的含量 3.1 实验目的 (1)了解气相色谱模拟化学实验软件的操作界面及应用； (2)了解色谱分离的基本原理和色谱仪的组成结构； (3)掌握色谱定性、定量的方法。 凌育赵主编
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.2实验要求 (1)掌握纯物质色谱的定性鉴定方法。 (2)找出混合醇中各组分所对应的色谱峰。 (指出各峰所代表的物质) (3)根据峰值定量分析混合醇组分的含量。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.2 实验要求 (1)掌握纯物质色谱的定性鉴定方法。 (2)找出混合醇中各组分所对应的色谱峰。 （指出各峰所代表的物质） (3)根据峰值定量分析混合醇组分的含量
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3.3实验原理 色谱分析法 Chromatography 色谱法的特，点、分类和作用 1.概述 俄国植物学家茨维特在1906年使用的装置： 色谱原型装置，如图。 溶剂 ◆色谱法是一种分离技术， 碳酸钙 ◆试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为 色谱分离柱中的两相问不断进行着的分配过程。 色谱带 ◆其中的一相固定不动，称为固定相； 另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体 或液体)，称为流动相。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3.3 实验原理
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 分配系数K 分配过程：组分在固定相和流动相之间发生 的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程。在一定温 度下，组分在两相间达到平衡时的浓度，（单位 g/mL),称为分配系数，用K表示，即： 色谱柱 组分在固定相中的浓度 (固定相)口 组分在流动相中的浓度 气相（移动相） (固定相) 色谱柱 2024年11月18日星期一 上一页 这回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 分配系数K 分配过程： 组分在固定相和流动相之间发生 的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程。在一定温 度下，组分在两相间达到平衡时的浓度，（单位： g /mL），称为分配系数，用K表示，即：
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 分配系数K的讨论 一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢， 试样一定时，K主要取决于固定相性质； A每个组份在各种固定相上的分配系数压不同； 选择适宜的固定相可改善分离效果； 武样中的各组分具有不同的K值是分离的基础； ◆某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。 2024年11月18日星期一 上一页 区回本章言
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 分配系数K的讨论
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 2.色谱法分类 气相色谱：流动相为气体（称为载气）； 按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛管柱色谱； 按固定相的不同又分为：气固色谱和气液色谱 (1)气固色谱：固定相为多孔性的吸附性颗粒，它对 试样中各组分的吸附能力不同。 分离机理：吸附与脱附的不断重复过程。 (2)气液色谱：固定相由担体和固定液所组成。固定 液对试样中各组分的溶解能力不同。 分离机理：气液两相间的反复多次分配过程。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 （1）气固色谱：固定相为多孔性的吸附性颗粒，它对 试样中各组分的吸附能力不同。 分离机理：吸附与脱附的不断重复过程。 （2）气液色谱：固定相由担体和固定液所组成。固定 液对试样中各组分的溶解能力不同。 分离机理：气液两相间的反复多次分配过程
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 3、色增分离过程 当试样由载气携带进入色谱柱与因定相接触时， 被固定相溶解或吸附。 随着载气的不断通入，被溶解或吸附的组分又 从固定相中挥发或脱附。 挥发或脱附下的组分随着载气向前移动时又再 次被固定相溶解或吸附。 随着栽气的流动，溶解、挥发，或吸附、脱附 的过程反复地进行。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 3、色谱分离过程
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 4.气相色谱法的特点 (1)分离效率高： 复杂混合物，有机同系物、异构体。手性异构体。 (2)灵敏度高： 可以检测出μgg(10)级甚至ngg(10)级的物质量. (3)分析速度快： 一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。 (4)应用范围广： 适用于沸点低于400℃的各种有机或无机试样的分析。 不足之处： 不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物质的分析。 被分离组分的定性较为国难。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 4.气相色谱法的特点
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 5.气相色谱的组成部分 、 气相色谱流程 1-载气钢瓶；2-减压阀；3- 净化干燥管；4-针形阀；5- 12 流量计；6-压力表；4-针形 间；5-流量计；6-压力表； 9-热导检测器；10-放大 面四 器；11-温度控制器；12-记 录仪： 1.载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制； 2.进样系统：进样器及气化室； 3.色谱柱：填充柱（填充固定相)或毛细管柱（内壁涂有固定液）； 4.检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见； 5.记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪； 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 5.气相色谱的组成部分
通用化学实验枝术 物质的分离与提纯技术 气路系统(Carrier gas suppl) 获得纯净、流速稳定的载气。它包括压力计、流量计及气体净化装 置。 载气：要求化学悔性，不与有关物质反应。载气的选择除了要求考 虑对柱效的影响外，还要与分析对象和所用的检测福相配. 净化器：多为分子筛和活性碳管的串联，可除去水、氧气以及其它杂 质。 压力表：多为两级压力指示：第一级，钢瓶压力总是高于常压。对填 充柱：10-50p:对开口毛细柱：1-25ps):第二级，柱头压 力指示： 流量计：在柱头前使用转子流量计Rotometer),但不太准确，通常在 柱后，以皂膜流量计(Soap-bubble meter)测流速。许多现代仪 器装置有电子流量计，并以计算机控制其流速保特不变。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术