通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 实验13.从茶叶中提取咖啡碱 13.1实验目的 (1)学习从天然材料中提取生物碱的原理和方法： (2)掌握用脂肪提取器进行液-固萃取的基本操作和升华 技术。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 实验13.从茶叶中提取咖啡碱 13.1实验目的 (1) 学习从天然材料中提取生物碱的原理和方法； (2) 掌握用脂肪提取器进行液-固萃取的基本操作和升华 技术
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 13.2实验原理 在常温下，咖啡碱在水和乙醇中的溶解度约2%， 在氯仿中的溶解度约14%，故可借助萃取的方法提取 粗咖啡碱。 咖啡碱具有较高的蒸气压，在100℃时失去结晶水 并开始升华，120℃时升华相当显著，178℃以上升 华很快，可借此提纯咖啡碱。 2024年11月18日星期一 上一页 退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 13.2实验原理 在常温下，咖啡碱在水和乙醇中的溶解度约2%， 在氯仿中的溶解度约14%，故可借助萃取的方法提取 粗咖啡碱。 咖啡碱具有较高的蒸气压，在100℃时失去结晶水 并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃以上升 华很快，可借此提纯咖啡碱
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 13.3操作流程 抽提筒内加 用纸筒包装 100ml95%乙醇 圆底烧瓶内加 称取10g茶叶末 装入索氏抽提器 100ml95%乙醇 水浴 将烧瓶 停止加热， 中粗咖 换蒸馏装置 啡碱倒 回收提取液中乙醇 回流8次以上 入蒸发 升华 拌入 水浴 换上升 称量、计算产 4gCaO 华装置 刮下咖啡碱结晶 蒸干 率、测定熔点 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 13.3操作流程 称取10g茶叶末 装入索氏抽提器 抽提筒内加 100ml95%乙醇 回收提取液中乙醇 回流8次以上 拌入 4gCaO 刮下咖啡碱结晶 停止加热， 换蒸馏装置 圆底烧瓶内加 100ml95%乙醇 升华 称量、计算产 率、测定熔点 水浴 将烧瓶 中粗咖 啡碱倒 入蒸发 皿 蒸干 水浴 用纸筒包装 换上升 华装置
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 13.4注意事项 (1)样品纸筒应低于虹吸管，有利于溶剂充分浸润 样品； (2)在升华前，务必蒸干水分，因咖啡碱溶于水； (3)在升华时，样品要受热均匀，宜小火加热，有 利结晶（咖啡碱）生长和纯化。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 13.4注意事项 (1) 样品纸筒应低于虹吸管，有利于溶剂充分浸润 样品； (2) 在升华前，务必蒸干水分，因咖啡碱溶于水； (3) 在升华时，样品要受热均匀，宜小火加热，有 利结晶(咖啡碱)生长和纯化
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 13.5思考题 (1)总结从茶叶中提取咖啡碱的流程。 (2)怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 13.5思考题 (1)总结从茶叶中提取咖啡碱的流程。 (2) 怎样通过物理方法或化学方法鉴定咖啡碱 ？
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 13.6参考文献 (1)王同宝等.阶段洗脱吸附层析法分离茶多酚咖啡碱[J].离子 交换与吸附，2005,21(4) (2)吴卫国等.一种从茶叶中提取咖啡碱方法的研究 [J].茶业通报，2004,26(4) (3)陈学文等.茶叶中咖啡碱的提取、纯化与测定[J].中国民族 民间医药杂志，2004，(5) (4 http.e181.cnki.net/cifd http://202.192.89.2/kns50/scdbsearch/scBriet.aspx 2024年11月18日星期一 上一页 回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 13.6参考文献 (1) 王同宝等. 阶段洗脱吸附层析法分离茶多酚咖啡碱［J］.离子 交换与吸附, 2005, 21(4) (2) 吴卫国等. 一 种 从 茶 叶 中 提 取 咖 啡 碱 方 法 的 研 究 ［J］.茶业通报, 2004，26(4) (3) 陈学文等. 茶叶中咖啡碱的提取、纯化与测定［J］.中国民族 民间医药杂志,2004,(5) (4) http://e181.cnki.net/cjfd (5) http://202.192.89.2/kns50/scdbsearch/scBrief.aspx
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 13.7在线答疑 (1)E-mail: s54y@21cn.com vaniie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236 阎杰(02031728861) 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 13.7在线答疑 (1)E-mail： s54y@21cn.com yanjie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎 杰(02031728861)
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 乙醇 蒸馏一除乙醇 生石灰 茶叶 溶解、抽提 粗产品 蒸干 升华 可 产品 2024年11月18日星期一 【上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 茶叶 溶解、抽提 蒸馏—除乙醇 蒸干 升华 粗产品 乙醇 生石灰 产品
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 鉴定咖啡碱的方法很多，可以通过测定熔 点与文献值比较的方法鉴定，还可以利用生物 碱的沉淀反应来鉴定。如在咖啡碱的热水溶液 中加入HgC,溶液，则有白色沉淀产生。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 鉴定咖啡碱的方法很多，可以通过测定熔 点与文献值比较的方法鉴定，还可以利用生物 碱的沉淀反应来鉴定。如在咖啡碱的热水溶液 中加入HgCl2溶液，则有白色沉淀产生