通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 实验12.有机磷农药的薄层色谱 12.1实验目的 (1)掌握薄层色谱(TLC)分离有机磷农药的原理； (2)掌握薄层板的制备、点样、显色及R值的测定等操 作技术； 2024年11月18日星期一 上一页 〔退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 实验12.有机磷农药的薄层色谱 12.1实验目的 (1) 掌握薄层色谱(TLC)分离有机磷农药的原理； (2) 掌握薄层板的制备、点样、显色及Rf值的测定等操 作技术；
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 12.2实验原理 在薄层板上点样后，展开剂（乙酸乙酯）带着样点 不断地流过吸附剂（硅胶），由于吸附剂对不同极性 的组分有不同的吸附能力，强极性的硅胶对极性大的 组分吸附大，对极性小的组分吸附小，因此，使得各 组分的运行速度不一。经过一段时间后，各组分就会 在薄层板上形成彼此分离的斑点。在一定的操作条件 下，各组分的R值是一特征值，故可利用R值进行定 性鉴定。 2024年11月18日星期 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 12.2实验原理 在薄层板上点样后，展开剂（乙酸乙酯）带着样点 不断地流过吸附剂（硅胶），由于吸附剂对不同极性 的组分有不同的吸附能力，强极性的硅胶对极性大的 组分吸附大，对极性小的组分吸附小，因此，使得各 组分的运行速度不一。经过一段时间后，各组分就会 在薄层板上形成彼此分离的斑点。在一定的操作条件 下，各组分的Rf值是一特征值，故可利用Rf值进行定 性鉴定
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 12.3操作流程 50mm×200mm 加8ml蒸馏水 玻璃板 称取5g硅胶G 制作薄层板 毛细管分别点样 含5%CCl溶液的 溴蒸汽缸中活化 吹干乙酸乙酯 层析缸中展开 活化30min 喷洒显 色剂 比较样品和标准农药的R值 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 12.3操作流程 称取5g硅胶G 制作薄层板 加8ml蒸馏水 层析缸中展开 毛细管分别点样 吹干乙酸乙酯 含5%CCl4溶液的 溴蒸汽缸中活化 活化30min 喷洒显 色剂 比较样品和标准农药的Rf值 50mm×200mm 玻璃板
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 12.4注意事项 (1)吸样后的毛细管要垂直落在薄层板点样处，样 点大小要基本一致； (2)样点不要浸在展开剂中： (3)点样毛细管不要张冠李戴，不要乱丢，用后随 即放回原瓶； (4)喷显色剂时，使层析板湿润即可，切勿流淌， 并迅速吹干。 (5)TLC常见的显色剂还有l2蒸气、KMnO4等，亦 可用紫外灯观察有无荧光斑点。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 12.4注意事项 (1) 吸样后的毛细管要垂直落在薄层板点样处，样 点大小要基本一致； (2) 样点不要浸在展开剂中； (3) 点样毛细管不要张冠李戴，不要乱丢，用后随 即放回原瓶； (4) 喷显色剂时，使层析板湿润即可，切勿流淌， 并迅速吹干。 (5) TLC常见的显色剂还有I2蒸气、KMnO4等，亦 可用紫外灯观察有无荧光斑点
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 12.5思考题 (1)如何用R值来鉴定未知的化合物？？ (2)展开剂的液面高出薄层板的斑点，将会产 生怎样的后果？？ 2024年11月18日星期一 ”上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 12.5思考题 (1)如何用Rf值来鉴定未知的化合物？ (2) 展开剂的液面高出薄层板的斑点，将会产 生怎样的后果？
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 12.6参考文献 (1)周永德.有机磷农药薄层色谱溴勤蓝显色法的改进[J刑事技术 2002/06 (2)周海梅.甲胺磷的薄层色灣及GC-MS定性检验[J.农药学学报 2002/04 (3)闻培武.农药薄层色谱分析法的最新进展[U世界农药， 1999/05 (4)朱福灼薄层色谐法在毒物分析中的应用[J现代中药研究与实 践，2002106 5 http:/e181.cnki.net/cifo http://202.192.89.2/kns50/scdbsearch/scBrief.aspx 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 12.6参考文献 (1)周永德.有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进[J].刑事技术 ，2002/06 (2)周海梅.甲胺磷的薄层色谱及GC-MS定性检验[J].农药学学报 ，2002/04 (3)闻培武.农药薄层色谱分析法的最新进展[J].世界农药， 1999/05 (4)朱福灼.薄层色谱法在毒物分析中的应用[J].现代中药研究与实 践，2002/06 (5) http://e181.cnki.net/cjfd (6) http://202.192.89.2/kns50/scdbsearch/scBrief.aspx
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 12.7在线答疑 (1)E-mail: s54y@21cn.com vaniie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎杰(02031728861) 2024年11月18日星期一 上一页 退回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 12.7在线答疑 (1)E-mail： s54y@21cn.com yanjie0001@126.com (2)答疑人： 宋光泉(13694236236) 阎 杰(02031728861)
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 未知化合物的R值若与标准样品的R值相 同，则认为该化合物为与标准样品相同的化 合物，在相同的色谱条件下，不同的化合物 有不同的Rf值，相同的化合物有相同的Rf值。 2024年11月18日星期一 上一页 返回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 未知化合物的Rf值若与标准样品的Rf值相 同，则认为该化合物为与标准样品相同的化 合物，在相同的色谱条件下，不同的化合物 有不同的Rf值，相同的化合物有相同的Rf值
通用化学实验技术 物质的分离与提纯技术 展开剂会稀释、溶解样品，或使样品斑点 严重扩散。 2024年11月18日星期一 【上一页 迟回本章首页
通用化学实验技术 2024年11月18日星期一 物质的分离与提纯技术 展开剂会稀释、溶解样品，或使样品斑点 严重扩散