五粉末X射线分析方法 定性相分析 定量相分析 晶胞参数精密测定 晶粒大小 晶面指数的确定
五 粉末X射线分析方法 • 定性相分析 • 定量相分析 • 晶胞参数精密测定 • 晶粒大小 • 晶面指数的确定
试样的测定 试样的预处理:晶体要细小,无择优取 可 Ⅹ射线管的选择;铜靶,铁靶,钼靶, Ⅹ射线单色化和背底消除 测定条件的选择
试样的测定 • 试样的预处理：晶体要细小，无择优取 向 • X射线管的选择；铜靶，铁靶，钼靶， • X射线单色化和背底消除 • 测定条件的选择
HanwA1进法 选出三强线 定所选的三强线属同-物质 从引中检隶三强线的数据 选一组三强线 索引中有远定的三妥数 找出对应的cPDs卡 比状二者全部数据 该卡物质吗 no 判定含该卡的物质 图下未鉴别的行劍峰 有未鉴删的吗 图244 Hanawa法定性相分祈步
X射线定性方法
Ⅹ射线定量分析方法 方法圆量吸收系数的关系情相龄 待测试样中相与纯物质a-石英a一碘石 1vl1-(pN相 的强度比即是试样中的英a-方石英等同1) 露量百分数 配制一系列、L混合物, (/p) 计算试样中的丁的布射强 度与纯I的符射强度比, 由JL的衍射强度值比 计算R值测定 3(p/0)+(/p) R值求得俸积百分数(直 我余奥氏体量 (u/p) a|(/p)r+(p!p)xN相 μ/p)修正,(吸收衎射 值,难以进行精确计()-9) 丁与标样S配成混合物 b(u/p)r+(μ/p)M 得丁与S的强度比,画出定 需测定多个试样2) 标曲线(内标法 在试样中加入不同量的被 测相,测定被测相与其 测定试祥的次数 e(u/p)r(u/e)u 相L的强度比的关系求 较少些 被测相的重量百分歌与其用于测定工作环中 衍射强度成正比《微量试 N相JS·样)取微量的待测试样测 调浮粉尘中的游离硅 定,用预先准备好的测量 线求得
X射线定量分析方法
晶胞常数精密测定 晶体中各周期重复中的等同代表点叫做结点, 连接晶体中的各结点可形成平行六面体型格子, 叫做点阵或晶胞。连接晶胞中相邻结点形成的 单位平行六面体,称为单位点阵或单位晶胞, 平行于单胞棱线三个轴,称为晶轴,单胞的三 个轴长a.b.C及轴间夹角a.β.γ称为晶胞参 数
晶胞常数精密测定 • 晶体中各周期重复中的等同代表点叫做结点， 连接晶体中的各结点可形成平行六面体型格子， 叫做点阵或晶胞。连接晶胞中相邻结点形成的 单位平行六面体，称为单位点阵或单位晶胞， 平行于单胞棱线三个轴，称为晶轴，单胞的三 个轴长a.b.c及轴间夹角α.β.γ称为晶胞参 数
晶粒大小的测定 ·当晶粒度等于1000A,衍射峰呈尖锐的谱线;小于 1000A衍射峰逐渐变宽;小于10A时,衍射峰非常弥 散与背景不易分开。 Scherrer从理论上推导出晶粒大 小与衍射线加宽的关系如下 K入 COS 实际测得的衍射峰宽度还要扣除仪器加宽度和Kα双线 加宽度,才是晶粒大小所引起的纯加宽度
晶粒大小的测定 • 当晶粒度等于1000 Å，衍射峰呈尖锐的谱线；小于 1000Å 衍射峰逐渐变宽；小于10 Å时，衍射峰非常弥 散与背景不易分开。Scherrer从理论上推导出晶粒大 小与衍射线加宽的关系如下： • Kλ • D=———— • βcosθ • 实际测得的衍射峰宽度还要扣除仪器加宽度和Kα双线 加宽度，才是晶粒大小所引起的纯加宽度
粉末衍射图含有的信息 特性 信 峰位置 晶胞大小,定性分析 非确定峰 晶体杂质 背底 无定型物质 峰的半高宽 晶体大小,应力变形,堆积缺陷 峰强度 晶体结构,定量分析 系统性消失 对称性
粉末衍射图含有的信息 • 特性 信息 • 峰位置 晶胞大小 ，定性分析 • 非确定峰 晶体杂质 • 背底 无定型物质 • 峰的半高宽 晶体大小，应力变形，堆积缺陷 • 峰强度 晶体结构 ，定量分析 • 系统性消失 对称性
XRD在分子筛的应用 晶化产物的测定 改性产物的测定 结晶度的测定 点阵常数的测定
XRD在分子筛的应用 • 晶化产物的测定 • 改性产物的测定 • 结晶度的测定 • 点阵常数的测定
Ⅹ射线衍射在金属和金属氧化物 催化剂中的应用 物相鉴定 催化剂制备条件与晶体结构关系的研究 晶胞常数的测定与催化活性 ·多晶体晶粒大小的测定与催化活性 原位X射线技术
X射线衍射在金属和金属氧化物 催化剂中的应用 • 物相鉴定 • 催化剂制备条件与晶体结构关系的研究 • 晶胞常数的测定与催化活性 • 多晶体晶粒大小的测定与催化活性 • 原位X射线技术
分子筛的合成 L人 99303-5 人人 99303-2 99303-1
分子筛的合成