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在许多高温体系中硫和二氧化硫都是一个重要的组成分。连续测定和监控烟道气和煤气化过程中二氧化硫和硫的含量,对于防止空气污染和设备的腐蚀具有重要的意义。在本工作中,我们提出了发展电化学传感器的4个必要条件。按照这些条件,我们发展了由两相共存固体电解质(α-Ag2SO4和(Li,Ag)2SO4固溶体)和Ag/(Ag2SO4)参比电极组成的新型传感器。在氧化气氛条件下,这一传感器在很宽范围内可以测定二氧化硫或三氧化硫含量。在长期连续测定中,传感器的电动势具有很好的稳定性和重现性
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铌(V)与2-[(5-溴-2-吡啶)偶氮]-5-(二乙氨基)苯酚及磺基水杨酸形成蓝色的三元络合物,在610纳米有最高吸收峰,可用于铌的分光光度测定。在pH=2并保一定的5-Br-PADAP及磺基水杨酸的浓变,显色液中铌含量在0~40微克/25毫升的范围内服从比尔定律。研究了共存离子的干扰行为及掩蔽方法。采用此方法测定钢样时,利用铁(Ⅲ)-磺基杨酸络合物与铁(Ⅲ)-CyDTA络合物颜色的显著不同,可用CyDTA滴定到试液由深红色变为浅黄色以证明掩蔽完全,而控制CyDTA的用量,借以避免因CyDTA加入量过多引起吸光度减低而造成的误差,是此法之特点。提出了测定钢样及铝合金试样中铌含量的手续,测定了三元络合物的组成
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饲料是NDF、CP的含量对于草食动物的饲养具有比较重要的意义,掌握饲料 NDF、CP的测定方法对草业专业学生来说是一个基本的测试技能。 实验一牧草NDF含量的测定 采用范氏(Van Soest)酸性洗涤纤维(ADF)和中性洗涤纤维(NDF)的测定 方法。 准确称取1g左右样品(磨碎并通过1mm筛孔)置于高脚烧杯中,加入 中性或酸性洗涤剂100ml和数滴十氢化萘(消泡剂)以及0.5g无水亚硫酸 钠。 套上冷凝装置,立即置于电炉上尽快煮沸(5~10min),回流1h(调节电 炉温度,使溶液保持在微沸状态,防止泡沫上升),经常摇动样品与溶液 充分混合和接触
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一、分析实验室规则 二、实验室安全规则 三、分析实验室用水的规格和制备 四、常用玻璃器皿的洗涤 五、化学试剂 六、分析试样的准备和分解 七、一般性定性及定量分析实验 实验一、电导法测定水的电导率 实验二、电导滴定法测定醋酸的解离常数Ka 实验三、自来水中钙和镁的测定 实验四、利用内标法定量分析正己烷中的环己烷 实验五、极谱法测定扩散系数和半波电位 实验六、荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸 实验七、荧光分析法测定邻—羟基苯甲酸和间—羟基苯甲酸 实验八、质谱法测定化合物的结构 八、综合性实验 实验九、电感耦合高频等离子发射光谱法测定人发中微量铜、铅、锌 实验十、豆乳粉中铁、铜、钙的测定 实验十一、分光光度法同时测定维生素C和维生素E 实验十二、固相萃取水样中的多核芳烃并以内标法测定其含量 实验十三、果汁(苹果汁)中有机酸的分析 实验十四、可乐、咖啡、茶叶中咖啡因的高效液相色谱分析 实验十五、气相色谱-质谱联用法测定环境样品中的多环芳烃 九、设计性实验 实验十六、设计性实验-光度法测定双组分混合物 实验十七、设计性实验-利用GC-MS技术测定可乐中咖啡因 实验十八、设计性实验-利用电导滴定法测定HCl和HAc混合酸中各组分的浓度 实验十九、设计性实验-利用电位滴定仪,进行混合碱组成确定及各组分含量的测定
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植物修复是土壤重金属污染修复的重要手段。为了探明南水北调工程中线水源地土壤污染状况并对其进行修复,本研究以湖北省朝北河和典型钒矿冶炼厂为对象,按季节采集该区域土壤(样本量n = 14)和当地优势陆生植物(样本量n = 113),使用微波消解?电感耦合等离子体质谱(ICP?MS)测定V、Cr、As和Cd重金属含量,根据内梅罗指数法综合评价了土壤污染程度,评估了各种植物对四种重金属的富集能力。结果表明,朝北河采样点中排污口与河水交汇处土壤中重金属Cd含量较高;钒矿冶炼厂原矿堆放区V超标近83倍,Cr、As和Cd重金属超标两倍以上,土壤受到严重污染;其他采样点均受到不同程度的重金属污染。植物重金属富集能力和耐受性评价结果表明,鼠麴草、密叶飞蓬、一年蓬对四种重金属耐受性极强,小蓬草、白茅、少花龙葵、野菊、白车轴草、稗是V、Cr和Cd的超富集植物,蜈蚣草、构树对As的富集能力极强,野艾蒿对Cr和Cd的富集能力较强,丁香蓼和日本毛连菜分别对Cr和V具有较强的耐受性和富集特异性,委陵菜和垂序商陆对Cd具有较强的富集能力和特异性。五种优势植物盆栽实验表明,苎麻在复合金属污染条件下耐受性最强,委陵菜富集能力最强
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定量分析(Quantitative Analysis)的任务是准确 测定试样组分的含量,因此必须使分析结果具有一 定的准确度。不准确的分析结果可以导致生产上的 损失、资源的浪费、科学上的错误结论。 在定量分析中,由于受分析方法、测量仪器、 所用试剂和分析工作者主观条件等方面的限制,使 测得的结果不可能和真实含量完全一致;即使是技 术很熟练的分析工作者,用最完善的分析方法和最 精密的仪器,对同一样品进行多次测定,其结果也 不会完全一样。这说明客观上存在着难于避免的误 差
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基于双亚点阵模型,计算了两种不同铌含量的高钢级管线钢在不同温度下Nb、Ti和Al的析出量,测定了不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸,建立两种钢奥氏体晶粒长大模型.发现Nb含量增加提高了其全固溶温度,并且温降过程中Nb析出量显著增多,在晶界两边析出的细小碳氮化物对奥氏体晶粒长大有显著的阴碍作用.高铌钢加热温度为1250℃时奥氏体晶粒显著粗化,预测模型也不同于1050~1200℃的模型,但相同保温温度下晶粒尺寸明显小于低铌实验钢.通过数据拟合计算出高铌钢的长大激活能远远高于低铌钢,再次证明高Nb的管线钢在1200℃以下能够有效地细化奥氏体晶粒,预测模型与实验值吻合较好
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利用ZrO2·MgO固体电解质定氧探头测定了实验1kg级铁水喷吹CaO系熔剂同时脱磷脱硫处理过程中反应初始和终了的铁水氧位,并进行了热力学分析。测定的初始氧位范围为Po2=10-8.45~10-9.75Pa(10-13.46~10-14.70atm),比按C/O、Si/O平衡反应计算的氧位提高1~3个数量级,测定的终了氧位范围为Po2=10-7~10-9Pa(10-12~10-14atm),比初始氧位提高1~3个数量级,与热力学计算的最佳氧位值(Po2=10-7.88Pa(10-12.88atm))吻合良好。结果表明,随铁水终了氧位升高,脱磷率增加、终了磷含量下降,脱硫率则稍有降低、终了硫含量稍微升高。此外,还从电化学上对同时脱磷脱硫处理的最佳氧位-电位区域进行了分析,并探讨了铁水罐喷吹脱磷脱硫处理的反应机理
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对来自巴西、澳大利亚、南非以及国产的19种铁矿粉的同化性进行了实验测定和考察分析,在此基础上研究了基于铁矿粉同化性的互补配矿方法,并设计了九组烧结优化配矿方案.结果表明:(1)不同类型铁矿粉的同化性存在显著差异,巴西赤铁矿和国产磁铁矿的同化性低,而澳大利亚含结晶水的赤铁矿的同化性高;(2)铁矿粉的烧损含量、气孔率和Al2O3含量等与其同化能力呈正相关关系;(3)SiO2和Al2O3以黏土形式存在的铁矿粉呈现出同化性较高的特征;(4)铁矿物晶粒小的铁矿石有相对高的同化性;(5)采用本研究的配矿方法,当劣质铁矿粉用量达50%水平时,仍可获得烧结技术指标和冶金性能优良的烧结矿,显示出基于同化性的互补配矿技术的有效性和优越性
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采用新型浇注料全组分流变仪,针对矾土基Al2O3-MgO质振动浇注料,测定了不同种类硅灰及其加入量、镁砂粉加入量、三聚磷酸钠加入量和不同粒度分布系数对流变性能的影响.研究结果表明:在振动条件下,全组分铝镁质振动浇注料具有Bingham流体的特征,并具有剪切稀化和正触变性.硅灰种类对浇注料的流变性有一定的影响.硅灰含量(质量分数3%~5%)对浇注料的流变性有较大影响,随着硅灰加入量的增大,浇注料的流变性逐渐变好.在实验的镁砂粉粒度下,镁砂粉含量(质量分数4%~12%)对浇注料的流变性影响较小.三聚磷酸钠加入量(质量分数0.13%~0.19%)对浇注料的流变性影响较大,随分散剂加入量的增加浇注料的流变性逐渐变好,在0.19%时又变差,最佳加入量为0.15%~0.17%.随粒度分布系数增大(0.23~0.31),浇注料所需的加水量逐渐降低,流变性逐渐变好,0.29以后变化不大.浇注料的流变性和流动性有较好的相关性.浇注料的流变性越好,流动性也越好
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