铌对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响.pdf_大学文库

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2013.03.006 第35卷第3期北京科技大学学报 Vol.35 No.3 2013年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar.2013 铌对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响齐亮1,2)，赵征志)☒，赵爱民1)，黄耀) 1)北京科技大学冶金工程研究院，北京1000832)江西理工大学材料科学与工程学院，赣州341000 ☒通信作者，E-mail:zhaozhzhic@mater.ustb.edu.cn 摘要基于双亚.点阵模型，计算了两种不同铌含量的高钢级管线钢在不同温度下Nb、Ti和A1的析出量，测定了不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸，建立两种钢奥氏体晶粒长大模型.发现Nb含量增加提高了其全固溶温度，并且温降过程中Nb析出量显著增多，在晶界两边析出的细小碳氮化物对奥氏体晶粒长人有显著的阻碍作用.高铌钢加热温度为1250℃时奥氏体晶粒显著粗化，预测模型也不同于1050~1200℃的模型，但相同保温温度下晶粒尺寸明显小于低桃实验钢.通过数据拟合计算出高铌钢的长大激活能远远高于低铌钢，再次证明高Nb的管线钢在：1200℃以下能够有效地细化奥氏体晶粒，预测模型与实验值吻合较好. 关键词管线钢：析出：晶粒长大：奥氏体：碳氨化物：动力学分类号TG142.1 Effect of niobium on second phase precipitation and austenite grain growth behavior in high-grade pipeline steel QI Liang.2),ZHAO Zheng-zhi),ZHAO Ai-min),HUANG Yao) 1)Research Institute of Metallurgy Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)School of Materials Science and Engineering,Jiangxi University of Science and Technology,Ganzhou 341000,China Corresponding author,E-mail:zhaozhzhi@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT Based on the double-sublattice model,the mass fractions of Nb,Ti and Al precipitates in two high-grade pipeline steels were calculated at different temperatures.The sizes of austenite grains in the two steels were determined at different heating temperatures after different soaking time.Two models were built to describe the austenite grain growth.It is found that the complete-solution temperature increases with the addition of Nb.The amount of small carbonitrides at the sides of grain boundaries,which hinder the austenite grain growth,also increases due to the drop of temperature.Austenite grains in the high-Nb steel remarkably coarsen when the soaking temperature is 1250 C,the prediction model is different from those used between 1050 and 1200 C,but the austenite grain size is obviously smaller than that of the low-Nb steel at the same soaking temperature.Based on the data-fit method,the austenite-growth activation energy of the high-Nb steel is calculated,which is much larger than that of the low-Nb steel.It is again proved that austenite grains are greatly refined in the high-Nb pipeline steel soaked at temperatures no more than 1200 C.The prediction models show good agreement with experimental data. KEY WORDS pipeline steel;precipitation;grain growth;austenite;carbonitrides;kinetics 高钢级管线钢是基于合金化技术和控轧控冷技术素在奥氏体化阶段就能够与C和N相互作用形成进行制备的，钢中常添加Nb、Ti、V、Cr、Mo、A1等第.：相粒子，第二相粒子的溶解和析出过程会直接微合金元素1-3引，它们可以通过析出强化、相变强化影响到奥氏体晶粒大小、晶粒均匀化程度及随后变和晶粒细化米提高管线钢的性能.Nb、Ti和A!元形过程中的奥氏体再结品规律，尤其铌在钢中具有收稿日期：2011-12-23 基金项目：国家高技术研究发展计划资助项H(2008AA03Z502):江西省教育厅资助项月(gi1145)

第卷第期年月北京科技大学学报劝入妮对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响齐亮‘赵征志‘困赵爱民‘黄耀‘ 北京科技大学冶金工程研究院北京江西理工大学材料科学与工程学院赣州困通信作者回 · · 二摘要基于双亚点阵模型计算了两种不同妮含量的高钢级管线钢在不同温度下、和的析出量测定不同加热温度和保温时间下奥氏体晶粒尺寸建立两种钢奥氏体品粒长大模型发现含量增加提高了其全固溶温度并月温降过程中析出量显著增多在品界两边析出的细小碳氮化物对奥氏体晶粒长大有显著的阻碍作用高锐钢加热温度为 ℃时奥氏体晶粒显著粗化预测模型也不同于、 ℃的模型但相同保温温度下晶粒尺寸明撇小于低钒实验钢通过数据拟合计算出高泥钢的长大激活能远远高十低锯钢再次证明高的管线钢在 ℃以下能够有效地细化奥氏体晶粒预测模型与实验值吻合较好关键词管线钢析出晶粒一长大奥氏体碳氮化物动力学分类号一乙乞。刀通。孔。一人乞回厅且。且、一么万以腮儿盯笋回朋忍￡一毗一一韶一一 ℃ · 高钢级管线钢是基于合金化技术和控轧控冷技术进行制备的钢中常添加、、、、、等微合金儿素 ‘一它们可以通过析出强化、相变强化和晶粒细化来提高管线钢的性能、和元素在奥氏体化阶段就能够与和相互作用形成第二相粒子第二相粒子的溶解和析出过程会直接影响到奥氏体晶粒大小、晶粒均匀化程度及随后变形过程中的奥氏体再结晶规律尤其妮在钢中具有收稿日期一一一基金项目国家高技术研究发展计划资助项目江西省教育厅资助项目自 DOI :10．13374／j．issn1001－053x．2013．03．006

第3期齐亮等：铌对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的彭响 305· 阻止晶粒长大、抑制形变奥氏体再结晶及产生显著取尺寸为10mm×10mm×10mm的方形试样，分的沉淀强化效果等，并与微钛技术结合在管线钢的别在1050、1100、1150、1200和1250℃进行保温，制备中起到重要的作用4-)，深入了解高钢级管线保温时间为5、30、60、90、120和180min,将保钢奥氏体晶粒在保温过程中的长大行为将会对实际温后的试样迅速淬火.将实验钢沿轧制方向切开，生产起到十分重要的指导作用.本文设计两种不同磨光制成金相试样，然后对切面进行侵蚀，侵蚀液铌含量的高钢级管线钢，通过对不同加热温度和不选用过饱和苦味酸+适量十二烷基苯磺酸钠溶液问保温时间下原始奥氏体晶粒尺寸的充计和析出物 (海鸥牌洗发膏).复型透射试样制备过程如下：首的观察，结合热力学计算结果，分析铌对高钢级管先制备金相试样，精抛光：采用2%硝酸乙醇溶液线钢奥氏体晶粒长大动力学的影响，并建立相应的进行深腐蚀，对金相试样表面进行喷碳处理：将喷数学模型碳后的试样表面进行2mm×2mm的网格划分，采用8%硝酸乙醇溶液对划分好的试样表面进行侵蚀： 1实验材料与方法待碳膜鼓起脱落后，用铜网进行捞取，在乙醇中进实验钢为实验室试制的高钢级管线钢行仔细清洗后，放入到蒸馏水中，将在蒸馏水中完 (X80~X100),成分见表1.在轧板1/4位置处切全展开的碳膜用铜网捞取沥水表1实验钢化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of tested steels % 编号 C Si Mn Ti Ni Nb Cr Als Mo N Cu 1# 0.054 0.20 1.90 0.014 0.26 0.0950.0440.0230.28 0.004 0.024 2# 0.052 0.22 1.88 0.012 0.27 0.052 0.040 0.022 0.28 0.004 0.024 2实验结果与分析容d1-l=0 (6) 2.1热力学计算结果从热力学角度看，当奥氏体和碳氮化物达到热 In uC+(1)n)Kric TNbZC XTiZC 力学平衡时，析出相中由原子交互作用产生的自由能变化量一定等于奥氏体中的自由能变化量.内 +爱-0 (7) 此，奥氏体与析出相间的热力学平衡条件如下： In(1-列KNbN+a-n ZNbZN GNbC GNb+GC (1) GNDN GNb+GN, -k+P=0. (8) (2) ETITN GTiC =GTi+GC, (3) 式中，x和y分别为模型中Nb和C的理论占位分数，xNb、xT、xC和N为平衡态时奥氏体中这些组 GTIN =GT+GN (4) 元的摩尔分数，LCN为交互作用参数，由于AIN的式中：GNbC、CNbN、GTiC和GniN为：元化合物析密排六方结构与碳氮化物的NaCl结构不互溶，根出相的偏摩尔自由能：GC、C品和C分别为据质量守恒定律可以得到以下方程： Nb、Ti、C和N在奥氏体中的偏摩尔自由能，其表达式为 z8b=fNb,T-C,N-)·2+ GM =RTIn am (5) [1-f(NbaTi-)(CN:-)-fAIN]ZNb: (9) 式中：R为气体常数，8.31Jmol-1K-1:T为热力学温度，K;aM为组元M的活度.对于很小的溶解 2名=i8N-小1号+ 组元含量，其活度可以通过摩尔分数xM表示. [1-f(NbTi-)(CN:-)-fAIN]Ti, (10) 以(Nb Ti1-zC,N-y-AIN复合析出建立模型， 8=,XC,0-小号+ 对式(1)(4)进行转化，得到最后的平衡条件方程： [1-f(Nb.Ti-)(CN:-)-fAIN]C, (11) yIn KNC+(1)In(1)KNbN 1二9+ ZNbTC INbTN x8=fNb.Ti1-)(C,N-)·2

·306 北京科技大学学报第35卷 fAIN+[1-f(NDT(C-fAIN]N,(1) 表2奥氏体中一元化合物的周溶度积中系数训 2 Table 2 Coefficients of solid solubility product for binary 1=LAIN compounds in austenite 2 [1-f(NbTi1-)(CN-)-fAIN]AI, (13) 二元化合物 A B NbC 2.96 7510 CAITN KAIN. (14) NbN 3.70 10800 式中，%为析出前奥氏体中M溶质的摩尔分 TiC 2.75 7000 TiN 0.32 8000 数：NbTi:-zC,N,-)和fAN为析出物的摩尔分 AIN 1.03 6770 数. 在方程中，所有固溶度积KNbN、KNbC、KTiN、图1给出了热力学计算结果.图1(a)为析出Nb KTiC和KAN普遍都是以g K MIX)=A-B/T的形质量分数随着温度的变化曲线。可见两种实验钢中式给出.其中A和B都是常数，常用值见表2：M Nb元素在1450~1250℃温度区间内析出量很小，和[X]分别为金属原子和间隙原子的质量分数.由但Nb含的增加，挺高了Nb心素的全固溶温度. 于在热力学方程中元素的量以摩尔分数表示的，因当温度低于1200℃时，随着温度的降低，Nb元素的此两者之间可以用下式进行转换：析出速率朵快速升高而后趋丁平缓的趋势.1#钢中 Mre Nb约在1100~1200℃温度区间内其有最大的析出 KNN=10e.AM-版×10A-BT. (15) 速率，而对于2#钢Nb约在1050~1100℃温度×间 M:为元素i的相对原子质量，方程(6)~(14)构内具有最大的析出速率.说明Nb的含量变化对析成的非线性方程组中含有九个方程和九个未知数出物的析出温度区间析出速率有一定的影响，Nb 此方程组描述了高钢级管线钢中析出物与奥氏体间含量增加扩大了高温区的析出温度范闱，温降过的热力学平衡，利用1stop软件对非线性方程组进行程中增加了析出物的质量分数.图1(b)中Ti元求解，独立的二元化合物固溶度积中参数参照表2. 素1450800℃温度以间基木朵现线性增加趋势， 0.10 0.014 (a) (b) 0.012 0.08 -0.010 0.04 0.006 0.004 0.002 0.00 700800900100011001200130014001500 0.000 00800900100011001200130014001500 温度/℃ 温度/ 0.012 L(c) s°0.010 毅 0.008 0.006 0.002 8009001000110012001300 温度/℃ 图1温度对(NbzTi1-x)(CgNb1-y上AlN中不同析出物的影响.(a)Nb:(b)Ti:(c)Al Fig.1 Effect of temperature on the mass fractions of Nb (a),Ti (b),and Al (c)in (Nbz Ti1-)(CyNb1-)-AIN

· · 北京科技大学学报第卷不厂宁上一二 “一 ‘一” 一 ‘ 一表一野伍体扩儿化合物的咫度积中系妙勿一久【一气尸十二一二一一山‘ 肉了︸ · 二乙化合物式中盎为析出前奥氏体中溶质的摩尔分数二卜二一和为析出物的摩尔分数在方程中所有固溶度积、兀、兀、场和蛛普遍都是以药一的形式给出其中和都是常数常用值见表和分别为金属原子和间隙原子的质量分数由于在热力学方程中元素的量以摩尔分数表示的因此两者之间可以用下式进行转换一、「一、」「一」一’ 丛嘛一· 又一一。二。、从为元素的相对原子质量方程、构成的非线性方程组中含有九个方程和九个未知数此方程组描述了高钢级管线钢中析出物 ‘奥氏体间的热力学平衡利用软件对非线性方程组进行求解独立的二元化合物固溶度积中参数参照表图给出了热力学计算结果图为析出质量分数随着温度的变化曲线可见两种实验钢中元素在温度区间内析出最很小但含量的增加提高了儿素的全固溶温度当温度低于 ℃时随着温度的降低儿素的析出速率呈快速升高后趋几平缓的趋势钢中约在、 ℃温度区间内具有最大的析出速率而对于钢约在温度只一司内具有最大的析出速率说明的含量变化对析出物的析出温度区间析出速率有一定的影响含量增加扩大了高温区的析出温度范围温降过程中增加了析出物的质量分数图中儿素 ℃温度区间基木呈现线性增加趋势刀岁象霭“·鸽瑟。一。名 ‘。。易·鉴鸽田车戴求名叫岁之温度 ℃ 温度 ℃ 刀刀二一鸽燕名书车余喇岁碱一温度 ℃ 图温度对二一二一一中不同析出物的影响 · 二卜二一一

第3期齐亮等：铌对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响 .307· 1200℃以上析山物基本为TN.因Ti与N有着较奥氏体纵织图片.利用图形处理软件对不同保温条强的结合力，抑制了AlN的析出，计算可知8O0℃ 件下的奥氏体晶粒平均直径进行统计，得出其与保时A1的析出为总量的1/2左右.图2为1200℃ 温温度和保温时间的关系如图4和图5所示.从保温120min后析出物形貌.可见1#钢中仍有细图4可知，随着保温时间的延长，奥氏体晶粒呈逐小析出物存在，弥散分布在晶界边缘处；而2#钢渐长大的趋势，并且同样保温时间条件下，保温温中仅剩下较大尺的析出物，大尺寸的析出物对奥度越高，奥氏体晶粒越大.1#钢在低于1200℃保氏体晶粒长大的阻力作用较小，细小弥散分布的析温时奥氏体平均晶粒尺寸相对2#钢小，均低于35 出物能够有效地阻碍晶界的移动. um,1250℃下保流出现明显的粗化现象：而2#钢 2.2保温温度和保温时间对奥氏体晶粒的影响保温温度高于1100℃时保温时间大于30min后奥图3为1200℃不同保温时间下实验钢的原始氏体晶粒尺寸均大于35μm (a) ) 图2析出物形貌的透射电镜照片.(a)1#:(b)2# Fig.2 TEM images of precipitation products:(a)1#;(b)2# (a (b) (c) 100m 100 um 100 u d (e) (0 100m 图3实验钢在1200℃保温不同时间奥氏体形貌.(a)1#,5min;(b)1#,60min;(c)1#,180min;(d)2#,5min;(e)2#,60 min;(f)2#,180 min Fig.3 Austenite microstructures of the steels soaked for different time at 1200 C:(a)1#,5 min;(b)1#,60 min;(c)1#,180 min;(d)2#,5min;(e)2#,60min;()2#,180min 从图5可以看出，对于1#钢，随着保温温度加，并且保温时间越长，增加越显著，对于2#钢，的升高，奥氏体晶粒呈长大趋势.在1200℃以下在测定温度范围内，其奥氏体晶粒尺寸与保温温度保温时，不同保温时间条件下，其奥氏体晶粒尺寸均大致呈线性关系. 与保温温度大致朵线性关系，并展现良好的抗粗化当奥氏体晶粒长大时，奥氏体晶界析出物无法能力.当在1250℃保温时，奥氏体晶粒尺寸显著增对其钉扎，从而使其奥氏体晶界向晶粒内部推进

第期齐亮等妮对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响 · · ℃以上析出物基本为因与有着较强的结合力抑制了的析出计算可知 ℃ 时的析出母为总量的左右图为 ℃ 保温后析出物形貌可见钢中仍有细小析出物存在弥散分布在晶界边缘处而钢中仅剩下较大尺寸的析出物大尺寸的析出物对奥氏体晶粒一长大的阻力作用较小细小弥散分布的析出物能够有效地阻碍晶界的移动保温温度和保温时间对奥氏体晶粒的影响图为 ℃不同保温时间下实验钢的原始奥氏体组织图片利用图形处理软件对不同保温条件下的奥氏体晶粒平均直径进行统计得出其与保温温度和保温时间的关系如图和图所示从图可知随着保温时间的延长奥氏体晶粒呈逐渐长大的趋势并且同样保温时间条件下保温温度越高奥氏体晶粒越大钢在低于 ℃保温时奥氏体平均晶粒尺寸相对钢小均低于卜 ℃下保温出现明显的粗化现象而钢保温温度高于 ℃时保温时间大于后奥氏体晶粒尺寸均大于林图析出物形貌的透射电镜照片鳍图实验钢在保温不司时间奥氏体形貌 · ℃ 从图可以看出对一’ 钢随着保温温度的升高奥氏体晶粒呈长大趋势在 ℃ 以下保温时不同保温时间条件下其奥氏体晶粒尺寸与保温温度大致呈线性关系并展现良好的抗粗化能力当在 ℃保温时奥氏体晶粒尺寸显著增加并且保温时间越长增加越显著对于钢在测定温度范围内其奥氏体晶粒尺寸与保温温度均大致呈线性关系当奥氏体晶粒长大时奥氏体晶界析出物无法对其钉扎从而使其奥氏体晶界向晶粒内部推进

·308 北京科技大学学报第35卷则靠近奥氏体晶界的析出物首先起到钉扎作用.热温度应高于1200℃.对于1#钢，在1250℃保温力学计算和透射电镜观察结果表明1#高Nb管时，由于奥氏体晶界两侧非平衡析出的细小析出物线钢板在奥氏体晶界两侧细小析出物数量显著高于发生回溶，从而导致奥氏体晶粒尺寸在1250℃时 2#钢.假设细小析出物的化学式为Nb(Co.5No.5), 快速长大：而对于2#钢，则随着加热温度的升高，由固溶度积公式，其开始回溶温度约在1200℃左未有晶粒快速长大现象. 右，并且考虑析出物中T元素的作用，其开始回溶 60 70 55 050 (a) 105n9 (b) 50 60 +光 40 35 30 40 25 30 6 20 10 30 90 120 150 180 0306090120150180 时间/min 时间/min 图4保温时间对奥氏体品粒尺寸的影响.(a)1#:(b)2# Fig.4 Effect of soaking time on austenite grain size:(a)1#;(b)2# 50 30品。 (a) 60 3品n向) 45 --60 min -4-60min 0 min 50 90 min 40 120 min -120 min 35 --180 min 4-180min 30 40 25 20 30 15 10 20- 10501100115012001250 10501100115012001250 温度/℃ 温度/℃ 图5保温温度对奥氏体晶粒度尺寸的影响.(a)1#；(b)2# Fig.5 Effect of soaking temperature on austenite grain size:(a)1#;(b)2# 2.3奥氏体晶粒长大模型便可忽略或取固定值8-91，此时式(16)可由另一种在奥氏体晶粒长大模型研究方面通常采用简化关系式代替1o: Sellar6)及其同事在分析C-Mn钢晶粒等温长大数据后提出的模型.在等温时，奥氏体晶粒的长大动 D=kt”. (18) 力学可由以下式表示冈：将式(18)两边取对数，得到 Di/n Doln =rt, (16) In D Ink nlnt. (19) Q =A'exp (17) 从图6可以看出，在对数坐标系下，lnD与lnt 式中：D为长大后的晶粒平均直径，um:Do为原大致呈线性关系叫.对不同温度下的对数坐标曲始晶粒平均直径，um;t为保温时间，s:Q为晶粒线进行线性回归，所计算出的时间指数n值如表3 长大激活能，Jmol-l:n为时间指数；r为速率常所示. 数：A'为实验常数.对于不同的钢种及不同的组织从表3可以看出：对于1#板坯，加热温度变化阶段，模型中的系数A'、n、r及激活能Q均在1050~1200℃范围内时，其时间指数非常接近：其有不同的取值.当D0远远小于D时，为计算方而在1250℃保温时，其时间指数要明显大于其他溢

· · 北京科技大学学报第卷则靠近奥氏体晶界的析出物首先起到钉扎作用热力学计算和透射电镜观察结果表明高管线钢板在奥氏体晶界两侧细小析出物数量显著高于钢假设细小析出物的化学式为 ‘ 由固溶度积公式其开始回溶温度约在 ℃左右并且考虑析出物中元素的作用其开始回溶温度应高于 ℃ 对于钢在 ℃保温时由于奥氏体晶界两侧非平衡析出的细小析出物发生回溶从而导致奥氏体晶粒尺寸在 ℃时快速长大而对于钢则随着加热温度的升高未有晶粒快速长大现象一尤军 ℃ 下 ℃ 连曰勺氏一八﹄勺︵︸﹄六飞飞侧翼哈哪日且樱侧哈哪已二时间时间图保温时间对奥氏体晶粒尺寸的影响刊叫份娜哈叱日二叫刊︸八︺山温度 ℃ 温度 ℃ 图保温温度对奥氏体晶粒度尺寸的影响欧盯面。份娜唱叱日二奥氏体晶粒长大模型在奥氏体晶粒长大模型研究方面通常采用及其同事在分析一钢晶粒等温长大数据后提出的模型在等温时奥氏体晶粒的长大动力学可由以下式表示便可忽略或取固定值一”此时式可由另一种简化关系式代替将式两边取对数几得到几一瑞 ”一、厂、入一几蕊只石亡式中为长大后的晶粒平均直径卜。为原始晶粒平均直径林艺为保温时间。为晶粒长大激活能 · 一为时间指数为速率常数刃为实验常数对于不同的钢种及不同的组织变化阶段模型中的系数、。、及激活能均具有不同的取值当。远远小于时为计算方从图可以看出在对数坐标系下与大致呈线性关系 ‘ 对不同温度下的对数坐标曲线进行线性回归所计算出的时间指数值如表所示从表可以看出对于板坯加热温度在、范围内时其时间指数非常接近而在 ℃保温时其时间指数要明显大于其他温 ‘了、‘心八、少产

第3期齐亮等：铌对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响 309 40 -1050℃ (a) 4.2 (b) 3.8 4.0 3.6 --1200℃ -◆-1250℃ 3.8 3.4 3.6 3.2 3.0 3.2 2.8 3.0 2.6 2.8 5.56.06.57.07.58.08.59.09.5 5.56.06.57.07.58.08.59.09.5 In(t/s) In(t/s) 图6 奥氏体品粒与时间的关系.(a)1#;(b)2# Fig.6 Relationships between austenite grain size and time:(a)1#;(b)2# 表3n值回归计算结果温温度下r值，回归计算结果见表4. Table 3 Regression results of n 由式(17)可知，作lnr与-l/(RT)的关系曲线，实验钢保温温度/℃ n 回归精度就可以求出奥氏体晶粒长大的激活能Q13),其关系 1050 0.1306 0.9913 曲线如图8所示.求得1#和2#的奥氏体晶粒长 1100 0.1335 0.9819 1# 1150 0.1288 0.9889 大激活能分别为426310和227760Jmol-1 1200 0.1247 0.9902 由此可得到1#管线钢室温加热保温时(1050 1250 0.1875 0.9931 1200℃，奥氏体晶粒长大方程的一般表达式为 1050 0.1895 0.9922 1100 0.1812 0.9941 1150 0.1767 0.9892 D1/0.1294-D}/0.1294=6.283×1022 426310 xp RT 1200 0.1810 0.9928 (20) 1250 0.1707 0.9886 2#管线钢室温加热保温时(1050~1250℃)，奥氏体度.所以在进行奥氏体晶粒长大动力学研究中2，晶粒长大方程的一般表达式为不可以统一取平均值，应该分开考虑.对于2#钢，其时间指数则非常接近，可以统一取平均值.1#钢 D1/0.1798-D/0.1798=5.652×1013 227760 xp t RT 在加热温度为1050~1200℃时，其平均时间指数n (21) 为0.1294：2#钢平均时间指数n为0.1798.作D1/m 将实测数值与式(20)和式(21)的计算数值进与时间的关系曲线如图7所示行对比（图9），可以看出计算结果与实测数据吻合对图7曲线进行线性同归，其斜率即为不同保良好 700 (a) 100 --1050 (b) 600 80 ◆1100 t 200℃ 1150 马 500 + 400 300 0 200 20 100 30 60 90 120 150 180 30 60 90120 150 180 t/min t/min 图7D1/n与时间的关系曲线.(a)1#；(b)2# Fig.7 Relationships between DI/n and time:(a)1#;(b)2#

·310 北京科技大学学报第35卷表4r值回归计算结果高温析出温度范围.高Nb钢中析出Nb的量约在 Table 4 Regression results of r 11001200℃区间内变化显著，而对于低Nb钢中实验钢保温温度/℃ 回归精度 Nb约在1050~1100℃区间内变化显著. 1050 9.74947×105 0.9926 (2)高Nb钢1250℃下保温晶粒出现明显粗化 1100 4.00843×105 0.9959 1150 9.81007×105 0.9889 现象，时间指数n远高于其他温度的值，建立模型 1200 6.39616×107 0.9828 时要分开考虑.低Nb钢未出现显著粗化特征，但高 1050 0.63275×105 0.9855 Nb钢在1200℃以下温度保温其平均晶粒尺寸均小 1100 0.97180×105 0.9965 2# 于低Nb钢. 1150 2.77324×105 0.9818 1200 4.70615×105 0.9867 (3)计算得出高Nb和低Nb钢中奥氏体晶粒长 1250 8.62849×103 0.9917 大激活能分别为426310和227760Jmol-1.透射电镜下观察高Nb钢板坯1200℃保温时在奥氏体品 3结论界两侧非平衡析出的细小析出物对阻止奥氏体晶粒的长大起到一定的作用，而低Nb钢中仅发现少量 (1)Nb含量增加，提高了其全固溶温度，扩大的方形和长条形大尺寸的析出物. 18(a) ■ 14.0 13.5 17 13.0 自16 自12.5 15 12.0 14 11.5 11.0 -9.0-8.8-8.6-8.4-8.2 -8.0 -9.2-9.0-8.8-8.6-8.4-8.2-8.0-7.8 -1/(R/10s -1/(RT)/10-5 图8lnr与-1/(RT)的关系曲线.(a)1#;(b)2# Fig.8 Relationship between Inr and -1/(RT):(a)1#;(b)2# 35(a) 65 60 (b) 1250℃ 1200℃ 55 50 1200℃ 1150℃ I150℃ 00℃ T10℃1 1050℃ 35 1050℃ 30 15 25 20 306090120150180 0 30 60 90 120150180 时间/min 时间/min 图9计算值与实测值对比.(a)1#;(b)2# Fig.9 Comparison between experimented results and calculated data:(a)1#;(b)2# 参考文献 31(1):9) [1]Yong QL.The Second Phase in Steel Materials.Beijing: [3]Du Z Y.Research and development of X100 high grade pipeline steel.Weld Technol,2006,35(Suppl):1 Metallurgical Industry Press,2006 (杜则裕.高强度管线钢X100的研究进展.焊接技术，2006， (雍岐龙.钢铁材料中的第二相.北京：治金工业出版社 35(增刊)：1) 2006) [2]Pan J H.Transformation of globe energy developing (4]Xiang S,Liu G Q,Li C R,et al.Thermodynamic model trend of pipeline steel.Welded Pipe Tube,2008,31(1):9 for carbonitride precipitation in low carbon steels.J Univ (潘家华.全球能源变换及管线钢的发展趋势.焊管，2008， Sci Technol Beijing,2006,28(9):818

第3期齐亮等：铌对高钢级管线钢中第二相析出与奥氏体晶粒长大行为的影响 311 (向嵩，刘国权，李长荣，等.低碳钢碳氮析出物的热力学 Teat,2004,25(6y:25 计算，北京科技大学学报，2006,28(9)：818) (刘建涛，刘国权，张义文，等.FGH96合金品粒长大规律 [5]Chen Y T,Guo A M,Li P H.Nitride and carbonitride 的研究.材料热处理学报，2004,25(6)：25) precipitation behavior in a Nb-Ti microalloyed extra low [10]Zhang Z B,Sun X J,Liu Q Y,et al.Study on austen- carbon HSLA steel.Heat Treat Met,2007,32(9):51 ite grain growth of a low carbon steel in heating process. (陈颜堂，郭爱民，李平和.NbTi微合金化超低碳低合金 Trans Mater Heat Treat,2008,29(5):89 高强度钢中第二相的析出行为.金属热处理，2007,32(9)： (张志波，孙新军，刘清友，等.均热过程中低碳钢奥氏体 51) 晶粒长大规律研究.材料热处理学报，2008,29(5)：89) [6]Sellars C M,Whiteman J A.Recrystallization and grain [11]Zhao Y L,Shi J,Cao W Q,et al.Effect of heating tem- growth in hot rolling.Met Sci,1979,13(3/4):87 perature on austenite grain growth of a medium-carbon [7]Zhang J,Baker T N.Effect of equalisation time on the Nb steel.Trans Mater Heat Treat,2010,31(4):67 austenite grain size of simulated thin slab direct charged (赵英利，时捷，曹文全，等.加热温度对含Nb中碳钢奥氏 (TSDC)vanadium microalloyed steels.ISIJ Int,2003, 体品粒长人的影响.材料热处理学报，2010,31(4)：67) 43(12:2015 [12]Lee S J,Lee Y K.Prediction of austenite grain growth dur- [8]Zhong Y L,Liu G Q,Liu S X,et al.Austenite ing austenitization of low alloy steels.Mater Des,2008, grain growth behavior of steel 33Mn2V designed for oil- 29(9),1840 well tubes.Acta Metall Sin,2003,39(7):699 [13]Uhm S,Moon J,Lee C,et al.Prediction model for the (钟云龙，刘国权，刘胜新，等.新型油井管钢33M2V的 austenite grain size in the coarse grained heat affected 奥氏体晶粒长大规律.金属学报，2003,39(7)：699) zone of Fe-C-Mn steels:considering the effect of initial [9]Liu J T,Liu G Q,Zhang Y W,et al.Study on grain grain size on isothermal growth behavior.ISIJ Int,2004, growth of P/M FGH96 superalloy.Trans Mater Heat 44(7):1230