D0I:10.13374/i.issnl001t03.2009.12.011 第31卷第12期 北京科技大学学报 Vol.31 No.12 2009年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2009 矾土基A12O3一MgO质振动浇注料的流变性能 曹喜营)王守业2) 冯海霞)李再耕)王金相四洪彦若) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 2)中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司河南省特种耐火材料重点实验室，洛阳471039 摘要采用新型浇注料全组分流变仪，针对矾土基A2O3Mg0质振动浇注料，测定了不同种类硅灰及其加入量、镁砂粉加 入量、三聚磷酸钠加入量和不同粒度分布系数对流变性能的影响·研究结果表明：在振动条件下，全组分铝镁质振动浇注料具 有Bingham流体的特征，并具有剪切稀化和正触变性.硅灰种类对浇注料的流变性有一定的影响.硅灰含量（质量分数3%~ 5%)对浇注料的流变性有较大影响，随着硅灰加入量的增大，浇注料的流变性逐渐变好·在实验的镁砂粉粒度下，镁砂粉含量 (质量分数4%~12%)对浇注料的流变性影响较小.三聚磷酸钠加入量（质量分数0.13%~0.19%）对浇注料的流变性影响 较大，随分散剂加入量的增加浇注料的流变性逐渐变好，在0.19%时又变差，最佳加入量为0.15%~0.17%.随粒度分布系 数增大(0.23~0.31)，浇注料所需的加水量逐渐降低，流变性逐渐变好，0.29以后变化不大·浇注料的流变性和流动性有较 好的相关性·浇注料的流变性越好，流动性也越好 关键词矾土：浇注料：振动：流变性：流动性 分类号TQ175.1+2 Rheological property of bauxite based Al2O3-MgO vibration castable CAO Xiying).WANG Shouye),FENG Hai-xia),LI Zai-geng2),WANG Jin-xiang2).HONG Yan-ruo) 1)School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083.China 2)Henan Key Laboratory of Advanced Refractories.Sinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co.Ltd.,Luoyang 471039,China ABSTRACI The effect of the kind and content of silica fume,the contents of magnesia fine and sodium tripolyphosphate(STP), and particle size distribution coefficient (Andreasen coefficient)on the rheological property of bauxite-based Al2O3-MgO castable were researched with a new developed castable rheometer.The results show that under vibration conditions.the castable has characteristics of the Bingham model.with shearthinning and thixotropic property.The type of silica fume has some effect on the rheology of the castable.The content of silica fume in the range of 3%to 5%has significant effect on the rheology of the castable:with the increase of silica fume's addition,the rheology of the castable gets better.At the particle size of magnesia fine in this experiment,the content of magnesia fine in the range of 4%to 12%has little effect on the rheology of the castable.The addition of STP in the range of 0.13%to0.19%has obvious effect on the rheology of the eastable.With the increase of STP's addition,the rheology of the castable get better,but the effect gets worse at the addition of 0.19%.The best addition of STP is 0.15%to0.17%.With the in- crease of particle size distribution coefficient in the range of 0.23 to 0.31,the water demand for the same flow value is decreased.and the rheology get better too,but no more effect when higher than 0.29.There is good relevance between the rheology and flow abili- ty.The better the rheology.the better the flow ability is. KEY WORDS bauxite:castable:vibration:rheology:flow ability 耐火浇注料的作业性能尤其是流动性能的研究 成和添加剂等对浇注料流动性能的影响，并积累了 一直是浇注料性能研究的一个重点，这方面的研究 大量的经验。流变学和不定形耐火材料的作业性密 内容也很多，如颗粒种类、超微粉、粒度分布、基质组 切相关，用流变学来指导作业性的研究是今后的一 收稿日期：2009-04-20 作者简介：曹喜营(1973-)男，高级工程师，硕士，Emil:ycxy@yeah.net
矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料的流变性能 曹喜营12） 王守业2） 冯海霞2） 李再耕2） 王金相12） 洪彦若1） 1） 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 2） 中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司河南省特种耐火材料重点实验室洛阳471039 摘 要 采用新型浇注料全组分流变仪针对矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料测定了不同种类硅灰及其加入量、镁砂粉加 入量、三聚磷酸钠加入量和不同粒度分布系数对流变性能的影响．研究结果表明：在振动条件下全组分铝镁质振动浇注料具 有 Bingham 流体的特征并具有剪切稀化和正触变性．硅灰种类对浇注料的流变性有一定的影响．硅灰含量（质量分数3％～ 5％）对浇注料的流变性有较大影响随着硅灰加入量的增大浇注料的流变性逐渐变好．在实验的镁砂粉粒度下镁砂粉含量 （质量分数4％～12％）对浇注料的流变性影响较小．三聚磷酸钠加入量（质量分数0∙13％～0∙19％）对浇注料的流变性影响 较大随分散剂加入量的增加浇注料的流变性逐渐变好在0∙19％时又变差最佳加入量为0∙15％～0∙17％．随粒度分布系 数增大（0∙23～0∙31）浇注料所需的加水量逐渐降低流变性逐渐变好0∙29以后变化不大．浇注料的流变性和流动性有较 好的相关性．浇注料的流变性越好流动性也越好． 关键词 矾土；浇注料；振动；流变性；流动性 分类号 T Q175∙1＋2 Rheological property of bauxite based Al2O3-MgO vibration castable CA O X-i ying 12）W A NG Shou-ye 2）FENG Ha-i xia 2）LI Za-i geng 2）W A NG Jin-xiang 12）HONG Y an-ruo 1） 1） School of Materials Science and EngineeringUniversity of Science and Technology BeijingBeijing100083China 2） Henan Key Laboratory of Advanced RefractoriesSinosteel Luoyang Institute of Refractories Research Co．Ltd．Luoyang471039China ABSTRACT T he effect of the kind and content of silica fumethe contents of magnesia fine and sodium tripolyphosphate （STP） and particle size distribution coefficient （Andreasen coefficient） on the rheological property of bauxite-based Al2O3-MgO castable were researched with a new developed castable rheometer．T he results show that under vibration conditionsthe castable has characteristics of the Bingham modelwith shear-thinning and thixotropic property．T he type of silica fume has some effect on the rheology of the castable．T he content of silica fume in the range of3％ to5％ has significant effect on the rheology of the castable；with the increase of silica fume’s additionthe rheology of the castable gets better．At the particle size of magnesia fine in this experimentthe content of magnesia fine in the range of 4％ to 12％ has little effect on the rheology of the castable．T he addition of STP in the range of 0∙13％ to0∙19％ has obvious effect on the rheology of the castable．With the increase of STP’s additionthe rheology of the castable get betterbut the effect gets worse at the addition of 0∙19％．T he best addition of STP is0∙15％ to0∙17％．With the increase of particle size distribution coefficient in the range of0∙23to0∙31the water demand for the same flow value is decreasedand the rheology get better toobut no more effect when higher than0∙29．T here is good relevance between the rheology and flow ability．T he better the rheologythe better the flow ability is． KEY WORDS bauxite；castable；vibration；rheology；flow ability 收稿日期：2009-04-20 作者简介：曹喜营（1973－）男高级工程师硕士E-mail：lycxy＠yeah．net 耐火浇注料的作业性能尤其是流动性能的研究 一直是浇注料性能研究的一个重点这方面的研究 内容也很多如颗粒种类、超微粉、粒度分布、基质组 成和添加剂等对浇注料流动性能的影响并积累了 大量的经验．流变学和不定形耐火材料的作业性密 切相关用流变学来指导作业性的研究是今后的一 第31卷 第12期 2009年 12月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．31No．12 Dec．2009 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2009．12．011
第12期 曹喜营等：矾土基A山2O一Mg0质振动浇注料的流变性能 ,1589 个重要发展方向山，目前，对耐火浇注料用流变学 讨基质各组分对全组分耐火浇注料的流动性能的影 的方法来进行研究已经越来越多)].以前由于流 响，从而为改善Al203一Mg0质浇注料作业性提供 变性能的研究无法对含大颗粒的浇注料整体进行流 参考数据和理论依据 变性能测试，只能进行浆体部分的流变性能研究，因 此研究内容集中在超微粉、粒度分布、基质组成和添 1实验 加剂上，尽管浆体的流变性能可以在一定程度上间 1.1原料和实验基本配方 接反映耐火浇注料的流变性能，但无法直接反映特 实验用原料包括特级矾土颗粒(5~8mm,3~ 别是某些特殊情况下耐火浇注料的流变性能.因此 5mm,13mm,0~1mm)、特级矾土粉、烧结镁砂 本文利用国产新型浇注料全组分流变仪对矾土基 粉、镁铝尖晶石粉、硅灰（不同规格）和三聚磷酸钠 Al203Mg0质振动浇注料进行流变性能的研究，探 (分散剂)等.主要原料的理化性能如表1所示， 表1主要原料成分（质量分数）及其理化性能 Table 1 Chemical composition and physicochemical properties of main raw materials 原料成分/% 真密度/ 中位粒径， 原料 Si02 Al203 Mgo Fe203 (gcm3) Dso/!'m 硅灰1 93.64 0.42 0.45 2.248 3.457 硅灰2 96.70 0.01 0.04 2.236 0.202 硅灰3 93.00 0.36 0.36 2.247 5.789 绕结镁砂粉 0.37 93.11 0.79 3.25 18.420 特级矾土 5.83 88.08 0.14 1.27 3.30 19.125 镁铝尖晶石粉 61.77 29.11 1.78 3.05 24.986 实验所采用的Al2O3一Mg0质振动浇注料的基 应力G和相对塑性黏度H,对应的流变方程表达 本配方如表2所示 式为： 表2A20:一Mg0质振动浇注料的基本配方 T-G+HXN (1) Table 2 Basic formulation of Al203-Mgo vibration castable 式中，T为扭矩(Nm),G为相对屈服应力(Nm), 原料 配比（质量分数）/% H为相对塑性黏度(N'm 'min'r一)，N为搅拌器的 特级矾土8~0mm 67 转速(r 'min), 特级矾土粉 7 流变性的测定方法为循环剪切，转速N由 烧结镁砂粉 10rmin-1→80rmin-1(或70r·min-1)→ 镁铝尖晶石粉 15 10rmin1,单个转速点剪切时间为10s,扭矩采集 硅灰 3 周期为l5s·将流变曲线中的下行线进行Bingham 三聚磷酸钠 +0.15 模型的拟合，求出相对屈服应力G、相对塑性黏度 H和相对平均黏度（下行线扭矩/转速的平均值，单 1.2实验方法 位为N'm-min*r).根据以上流变参数（主要为相 浇注料流变性能测试采用了国产新型浇注料全 对平均黏度)对流变性能的好坏进行判定，需注意 组分流变仪⑧]，见图1所示.通过分析浇注料在搅 的是，本文中所指流变性的好坏是针对浇注料体系 拌剪切过程中搅拌叉的剪切应力（扭矩）和剪切速率 而言， (转速)的关系，从而对浇注料的流变性能做出评价， 测定振动流动值的实验方法为：将搅拌好的浇 该设备不仅可测量流动性良好的自流料的流变性 注料填满一截锥形漏斗中（上口直径为70mm,下口 能，还能够在振动条件下测量振动浇注料的流变性 直径为100mm,高度为60mm),如图2所示.移去 能.由于振动抵消或部分抵消了振动浇注料的屈服 漏斗，在振幅为0.75mm、频率为50z的振动台上 应力，浇注料便可流动，进行流变性能的测量， 振动15s,测量相互垂直的两个方向的铺展直径D, 利用该流变仪测得的数据模拟Bingham模型 取其平均值，按下式进行计算，得到振动流动值D: 进行处理，由此可以得到Bingham体的屈服应力项 和塑性黏度项”，在这台设备上称之为相对屈服 D,=DD×100% Do (2)
个重要发展方向［1］．目前对耐火浇注料用流变学 的方法来进行研究已经越来越多［2－7］．以前由于流 变性能的研究无法对含大颗粒的浇注料整体进行流 变性能测试只能进行浆体部分的流变性能研究因 此研究内容集中在超微粉、粒度分布、基质组成和添 加剂上．尽管浆体的流变性能可以在一定程度上间 接反映耐火浇注料的流变性能但无法直接反映特 别是某些特殊情况下耐火浇注料的流变性能．因此 本文利用国产新型浇注料全组分流变仪对矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料进行流变性能的研究探 讨基质各组分对全组分耐火浇注料的流动性能的影 响从而为改善 Al2O3－MgO 质浇注料作业性提供 参考数据和理论依据． 1 实验 1∙1 原料和实验基本配方 实验用原料包括特级矾土颗粒（5～8mm3～ 5mm1～3mm0～1mm）、特级矾土粉、烧结镁砂 粉、镁铝尖晶石粉、硅灰（不同规格）和三聚磷酸钠 （分散剂）等．主要原料的理化性能如表1所示． 表1 主要原料成分（质量分数）及其理化性能 Table1 Chemical composition and physicochemical properties of main raw materials 原料 原料成分／％ SiO2 Al2O3 MgO Fe2O3 真密度／ （g·cm －3） 中位粒径 D50／μm 硅灰1 93∙64 0∙42 － 0∙45 2∙248 3∙457 硅灰2 96∙70 ＜0∙01 － 0∙04 2∙236 0∙202 硅灰3 93∙00 0∙36 － 0∙36 2∙247 5∙789 烧结镁砂粉 － 0∙37 93∙11 0∙79 3∙25 18∙420 特级矾土 5∙83 88∙08 0∙14 1∙27 3∙30 19∙125 镁铝尖晶石粉 － 61∙77 29∙11 1∙78 3∙05 24∙986 实验所采用的 Al2O3－MgO 质振动浇注料的基 本配方如表2所示． 表2 Al2O3－MgO 质振动浇注料的基本配方 Table2 Basic formulation of Al2O3-MgO vibration castable 原料 配比（质量分数）／％ 特级矾土8～0mm 67 特级矾土粉 7 烧结镁砂粉 8 镁铝尖晶石粉 15 硅灰 3 三聚磷酸钠 ＋0∙15 1∙2 实验方法 浇注料流变性能测试采用了国产新型浇注料全 组分流变仪［8］见图1所示．通过分析浇注料在搅 拌剪切过程中搅拌叉的剪切应力（扭矩）和剪切速率 （转速）的关系从而对浇注料的流变性能做出评价． 该设备不仅可测量流动性良好的自流料的流变性 能还能够在振动条件下测量振动浇注料的流变性 能．由于振动抵消或部分抵消了振动浇注料的屈服 应力浇注料便可流动进行流变性能的测量． 利用该流变仪测得的数据模拟 Bingham 模型 进行处理由此可以得到 Bingham 体的屈服应力项 τk 和塑性黏度项 ηp在这台设备上称之为相对屈服 应力 G 和相对塑性黏度 H．对应的流变方程表达 式为： T＝ G＋ H× N （1） 式中T 为扭矩（N·m）G 为相对屈服应力（N·m） H 为相对塑性黏度（N·m·min·r －1）N 为搅拌器的 转速（r·min －1）． 流变性的测定方法为循环剪切转速 N 由 10r·min －1→80r·min －1 （ 或 70 r · min －1 ） → 10r·min －1单个转速点剪切时间为10s扭矩采集 周期为15s．将流变曲线中的下行线进行 Bingham 模型的拟合求出相对屈服应力 G、相对塑性黏度 H 和相对平均黏度（下行线扭矩／转速的平均值单 位为 N·m·min·r －1）．根据以上流变参数（主要为相 对平均黏度）对流变性能的好坏进行判定．需注意 的是本文中所指流变性的好坏是针对浇注料体系 而言． 测定振动流动值的实验方法为：将搅拌好的浇 注料填满一截锥形漏斗中（上口直径为70mm下口 直径为100mm高度为60mm）如图2所示．移去 漏斗在振幅为0∙75mm、频率为50Hz 的振动台上 振动15s测量相互垂直的两个方向的铺展直径 D 取其平均值按下式进行计算得到振动流动值 Df： Df＝ D－ D0 D0 ×100％ （2） 第12期 曹喜营等： 矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料的流变性能 ·1589·
,1590 北京科技大学学报 第31卷 相关系数R为0.98798.表明在振动条件下 Al2O3MgO质振动浇注料具有Bingham流体的特 征，并具有剪切稀化和正触变性， 8 6 7=2.52143+0.05337N 相关系数R0.98798 图1新型浇注料全组分流变仪 Fig.1 New developed castable rheometer 06102030405060708090 转速/(rmin) 式中，Do=100mm 图4第1组实验数据的Bingham模型模拟 6 mm 70 mm Fig-4 Data simulation of the Bingham model for the Ist test group 2.2硅灰种类和含量对浇注料流变性的影响 根据基本配方配制含有三种不同种类硅灰的浇 12 mm 100mm 注料，加水量为5.9%（质量分数），测定的流变曲线 如图5所示，对应的流变参数如表3所示.可以看 图2振动流动值实验所用锥形模 出，不同种类的硅灰对浇注料的流变性有一定的影 Fig.2 Conical mold of vibration flow test 响.从流变参数来看，硅灰1和硅灰2的相对平均 黏度值较低，相对屈服应力也较小，故流变性能较 2结果与讨论 好，后续实验采用硅灰1. 2.1浇注料的循环剪切实验 12 采用循环剪切测定基本配方的浇注料流变性， 10 重复实验三次，实验结果如图3所示，从图中可以 看出，实验有较好的重复性，此外，下行线在上行线 下方，符合剪切稀化和正触变性，采用Bingham模 型对第1组实验数据进行处理，如图4所示，可以 ·硅灰1 ◆硅灰2 看出，实验数据和Bingham模型有很好的相关性， 。硅灰3 模拟的流变方程为T=2.52143+0.05337N,拟合 01020304050607080 转速(r,min) 图5不同种类硅灰对浇注料流变曲线的影响 Fig.5 Influence of the kind of silica fume on the rheological curves of the castable 表3不同种类硅灰对浇注料流变参数的影响 Table 3 Influence of the kind of silica fume on the rheological parame- ters of the castable 102030405060708090 硅灰 相对屈服应力/ 相对塑性黏度/ 相对平均黏度/ 转速(r,min) 种类 (N'm) (N'm'min'r) (N'mmin'r) 1 3.4759 0.0703 0.194 图3Az0Mg0质振动浇注料的流变曲线（图中1,2和3分别 表示第1组实验、第2组实验和第3组实验) 2 3.4325 0.0663 0.188 Fig-3 Rheological curves of Al203-Mgo vibration castable:Line 1. 3 4.6939 0.0650 0.235 Line 2 and Line 3 means the Ist test group.the 2nd test group and the 3rd test group 保持硅灰和矾土粉的总含量不变，根据基本配
图1 新型浇注料全组分流变仪 Fig．1 New developed castable rheometer 式中D0＝100mm． 图2 振动流动值实验所用锥形模 Fig．2 Conical mold of vibration flow test 2 结果与讨论 图3 Al2O3－MgO 质振动浇注料的流变曲线（图中1、2和3分别 表示第1组实验、第2组实验和第3组实验） Fig．3 Rheological curves of Al2O3-MgO vibration castable：Line1 Line2and Line3means the1st test groupthe2nd test group and the3rd test group 2∙1 浇注料的循环剪切实验 采用循环剪切测定基本配方的浇注料流变性 重复实验三次实验结果如图3所示．从图中可以 看出实验有较好的重复性．此外下行线在上行线 下方符合剪切稀化和正触变性．采用 Bingham 模 型对第1组实验数据进行处理如图4所示．可以 看出实验数据和 Bingham 模型有很好的相关性 模拟的流变方程为 T＝2∙52143＋0∙05337N拟合 相关 系 数 R 为 0∙98798．表 明 在 振 动 条 件 下 Al2O3－MgO质振动浇注料具有 Bingham 流体的特 征并具有剪切稀化和正触变性． 图4 第1组实验数据的 Bingham 模型模拟 Fig．4 Data simulation of the Bingham model for the1st test group 2∙2 硅灰种类和含量对浇注料流变性的影响 根据基本配方配制含有三种不同种类硅灰的浇 注料加水量为5∙9％（质量分数）测定的流变曲线 如图5所示对应的流变参数如表3所示．可以看 出不同种类的硅灰对浇注料的流变性有一定的影 响．从流变参数来看硅灰1和硅灰2的相对平均 黏度值较低相对屈服应力也较小故流变性能较 好后续实验采用硅灰1． 图5 不同种类硅灰对浇注料流变曲线的影响 Fig．5 Influence of the kind of silica fume on the rheological curves of the castable 表3 不同种类硅灰对浇注料流变参数的影响 Table3 Influence of the kind of silica fume on the rheological parameters of the castable 硅灰 种类 相对屈服应力／ （N·m） 相对塑性黏度／ （N·m·min·r －1） 相对平均黏度／ （N·m·min·r －1） 1 3∙4759 0∙0703 0∙194 2 3∙4325 0∙0663 0∙188 3 4∙6939 0∙0650 0∙235 保持硅灰和矾土粉的总含量不变根据基本配 ·1590· 北 京 科 技 大 学 学 报 第31卷
第12期 曹喜营等：矾土基20一Mg0质振动浇注料的流变性能 ,1591. 方改变硅灰的含量（质量分数3%~5%），浇注料加 基本配方变化镁砂粉含量（质量分数4%~12%）， 水量为5.9%（质量分数），测定的流变曲线如图6 浇注料加水量为5.9%（质量分数），测定的流变曲 所示，对应的流变参数和流动值如表4所示，可以 线如图7所示，相应的流变参数和振动流动值如 看出，随着硅灰含量的增加，浇注料的相对屈服应 表5所示，可以看出，随着镁砂粉含量的增加，浇注 力、相对塑性黏度均随之降低，浇注料的相对平均黏 料的流变参数无明显变化，同时振动流动值变化也 度值也明显降低，振动流动值也相应增大，浇注料的 不大，因此镁砂粉含量对浇注料的流变性和流动性 流动性和流变性均呈变好的趋势，硅灰的增加使浇 均无明显影响，本文认为原因主要与镁砂粉的粒度 注料流变性和流动性变好的原因山为：①填充作 较粗、活性较低有关 用，传统耐火浇注料的耐火骨料和粉料级配，虽然 堆积密度较大，也较致密，但仍有众多的空隙被过量 的水填满，水排除后，留下许多空隙，当采用硅灰等 超微粉后，这些空隙被超微粉填充，极少量的微孔被 -4% 水填满。这样，多余的水可以用来润滑颗粒，降低基 -◆-6% 质浆体黏度，从而增大浇注料流动性，②硅灰(SO2 48% -T-109% 微粉)遇水形成胶体粒子，当有分散剂存在时，粒子 +129% 表面形成双电层的重叠而产生静电斥力，即克服了 1020304050607080 质点间的范德华力，降低了界面能，防止了粒子之间 转速(rmin) 的吸附絮凝.同时，粒子周围吸附了分散剂而形成 溶媒层，增大了浇注料的流动性，浇注料流动性改 图7镁砂粉含量（质量分数）对浇注料流变曲线的影响 Fig.7 Influence of magnesia fine's content on the rheological curves 善的同时，相对屈服应力和相对塑性黏度值也降低， of the castable 浇注料的流变性变好 10 表5镁砂粉含量对浇注料流变参数和流动值的影响 39% Table 5 Influence of magnesia fine's content on the rheological param- ·-4% 5% eters and flow value of the castable 镁砂粉的 相对 相对塑性 相对 振动 质量 屈服应力/ 黏度/ 平均黏度/ 流动 分数/%(Nm)(Nmmin-)(Nmmin值/% 3.4397 0.0689 0.191 96 6 3.9384 0.0627 0.202 95 8 3.4759 0.0703 0.194 88 20304050607080 转速rmin) 10 3.3301 0.0767 0.195 87 12 3.3845 0.0769 0.197 97 图6硅灰含量（质量分数）对浇注料流变曲线的影响 Fig-6 Influence of silica fume's content on the rheological curves of 2.4分散剂加入量对浇注料流变性的影响 the castable 根据基本配方配制浇注料，变化分散剂三聚磷 表4硅灰含量对浇注料流变参数和流动值的影响 酸钠的加入量为0.13%~0.19%（质量分数），加水 Table 4 Influence of silica fume's content on the rheological parame- 量均为5.9%（质量分数），测定的流变曲线如图8 ters and flow value of the castable 所示，相应的流变参数和振动流动值如表6所示. 硅灰的相对屈服 相对塑性 相对 可以看出：随着三聚磷酸钠加入量的增加，浇注料的 质量 应力/ 振动流 黏度/ 平均黏度/ 流动值无明显变化；浇注料的相对屈服应力值先减 分数/%(Nm)(Nmmin(Nmminr-马 动值/% 小后增大，相对塑性黏度则逐渐略有增加，相对平均 3 2.9141 0.0722 0.177 87 黏度值则是先减小而后增加，即浇注料的流变性随 4 1.6142 0.0642 0.119 144 分散剂加入量的增加先变好而后又变差.其原因 5 1.0689 0.0458 0.082 160 是[：当三聚磷酸钠(Na3P30g)刚加入到浇注料中， 0 2.3镁砂粉含量对浇注料流变性的影响 聚磷酸盐中的七0一P门0Na在水中电离出阴离子 保持烧结镁砂粉和矾土粉的总含量不变，根据
方改变硅灰的含量（质量分数3％～5％）浇注料加 水量为5∙9％（质量分数）测定的流变曲线如图6 所示对应的流变参数和流动值如表4所示．可以 看出随着硅灰含量的增加浇注料的相对屈服应 力、相对塑性黏度均随之降低浇注料的相对平均黏 度值也明显降低振动流动值也相应增大浇注料的 流动性和流变性均呈变好的趋势．硅灰的增加使浇 注料流变性和流动性变好的原因［1］ 为：① 填充作 用．传统耐火浇注料的耐火骨料和粉料级配虽然 堆积密度较大也较致密但仍有众多的空隙被过量 的水填满水排除后留下许多空隙．当采用硅灰等 超微粉后这些空隙被超微粉填充极少量的微孔被 水填满．这样多余的水可以用来润滑颗粒降低基 质浆体黏度从而增大浇注料流动性．② 硅灰（SiO2 微粉）遇水形成胶体粒子当有分散剂存在时粒子 表面形成双电层的重叠而产生静电斥力即克服了 质点间的范德华力降低了界面能防止了粒子之间 的吸附絮凝．同时粒子周围吸附了分散剂而形成 溶媒层增大了浇注料的流动性．浇注料流动性改 善的同时相对屈服应力和相对塑性黏度值也降低 浇注料的流变性变好． 图6 硅灰含量（质量分数）对浇注料流变曲线的影响 Fig．6 Influence of silica fume’s content on the rheological curves of the castable 表4 硅灰含量对浇注料流变参数和流动值的影响 Table4 Influence of silica fume’s content on the rheological parameters and flow value of the castable 硅灰的 质量 分数／％ 相对屈服 应力／ （N·m） 相对塑性 黏度／ （N·m·min·r －1） 相对 平均黏度／ （N·m·min·r －1） 振动流 动值／％ 3 2∙9141 0∙0722 0∙177 87 4 1∙6142 0∙0642 0∙119 144 5 1∙0689 0∙0458 0∙082 160 2∙3 镁砂粉含量对浇注料流变性的影响 保持烧结镁砂粉和矾土粉的总含量不变根据 基本配方变化镁砂粉含量（质量分数4％～12％） 浇注料加水量为5∙9％（质量分数）测定的流变曲 线如图7所示相应的流变参数和振动流动值如 表5所示．可以看出随着镁砂粉含量的增加浇注 料的流变参数无明显变化同时振动流动值变化也 不大．因此镁砂粉含量对浇注料的流变性和流动性 均无明显影响．本文认为原因主要与镁砂粉的粒度 较粗、活性较低有关． 图7 镁砂粉含量（质量分数）对浇注料流变曲线的影响 Fig．7 Influence of magnesia fine’s content on the rheological curves of the castable 表5 镁砂粉含量对浇注料流变参数和流动值的影响 Table5 Influence of magnesia fine’s content on the rheological parameters and flow value of the castable 镁砂粉的 质量 分数／％ 相对 屈服应力／ （N·m） 相对塑性 黏度／ （N·m·min·r －1） 相对 平均黏度／ （N·m·min·r －1） 振动 流动 值／％ 4 3∙4397 0∙0689 0∙191 96 6 3∙9384 0∙0627 0∙202 95 8 3∙4759 0∙0703 0∙194 88 10 3∙3301 0∙0767 0∙195 87 12 3∙3845 0∙0769 0∙197 97 2∙4 分散剂加入量对浇注料流变性的影响 根据基本配方配制浇注料变化分散剂三聚磷 酸钠的加入量为0∙13％～0∙19％（质量分数）加水 量均为5∙9％（质量分数）测定的流变曲线如图8 所示相应的流变参数和振动流动值如表6所示． 可以看出：随着三聚磷酸钠加入量的增加浇注料的 流动值无明显变化；浇注料的相对屈服应力值先减 小后增大相对塑性黏度则逐渐略有增加相对平均 黏度值则是先减小而后增加即浇注料的流变性随 分散剂加入量的增加先变好而后又变差．其原因 是［9］：当三聚磷酸钠（Na3P3O9）刚加入到浇注料中 聚磷酸盐中的 ●O P ］ nONa O 在水中电离出阴离子 第12期 曹喜营等： 矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料的流变性能 ·1591·
,1592 北京科技大学学报 第31卷 2.5 Andreassen粒度分布系数对浇注料流变性的 团七0一P于0ˉ，它们通过物理吸附或化学吸附的 影响 Andreassen粒度分布系数是耐火浇注料常用的 方式吸附于胶态粒子，增大电位，形成静电斥力 种配方粒度设计方法，其计算公式为 从而达到分散、稳定体系的目的，浇注料的流变性变 CPFT/100=(D/DL) (3) 好，体现在相对屈服应力的降低；继续增大用量，分 式中，CPFT为粒径小于D的颗粒体积筛下量，D 散剂的吸附已达到饱和，过剩的分散剂电离出的阳 为颗粒尺寸，DL为最大颗粒尺寸，g为Andreassen 离子Na将压迫双电层，从而引起电位绝对值的 粒度分布系数 降低，最终使得胶体粒子之间重新絮凝，体系的相对 根据粒度分布设计软件o],按Andreassen粒度 屈服应力增大.其中三聚磷酸钠加入量在0.15%~ 分布系数分别取0.23、0.27、0.29和0.31等来设计 0.17%(质量分数)之间变化时，浇注料的流变性和 浇注料配比，结果如表7所示.设计时镁砂粉、尖晶 流动性较好 石粉和硅灰等原料的含量保持不变，差别于在不同 14 粒度级别的矾土颗粒和矾土粉的比例分布有所不 12 同.分散剂采用三聚磷酸钠，加入量为0.15%.实 验时调整各配方的加水量，控制振动流动值为70~ 80mm,加水量和流动值实验结果如表8所示.可以 -0.13% 看出，在控制振动流动值基本不变的情况下，随着粒 ◆-0.15% 度分布系数的增大，浇注料所需的加水量逐渐降低， 4-0.17% 0.19% 测定的浇注料的流变曲线如图9所示，相应的流变 参数结果如表9所示，可以看出，随着粒度分布系 20304050607080 转速(rmin) 数的增大，浇注料的相对屈服应力逐渐降低，但相对 塑性黏度几乎无多大变化，相对平均黏度值逐渐变 图8三聚磷酸钠加入量（质量分数）对浇注料流变曲线的影响 小，且当粒度分布系数达到0.29后，流变参数均无 Fig-8 Influence of STP's content on the rheological curves of the castable 明显变化，总体而言，随粒度分布系数的增大，流变 性逐渐变好，到0.29以后变化不大， 表6三聚磷酸钠加入量对浇注料流变参数和流动值的影响 2.6流变性和流动性的关系 Table 6 Influence of STP's content on the rheological parameters and 分析浇注料的流动性，本文认为流动性包含三 flow value of the castable 个特性：流动程度、流动速率和偏析性（泌水性），流 三聚磷酸 相对 相对 相对 振动 动程度指流动可能达到的最终限度：流动速率指流 钠的质量屈服应力 塑性黏度/ 平均黏度/ 流动 分数/%/(Nm)(Nmmin-(Nmmin-值/% 动的快慢；偏析性指材料的不均匀性，偏析性不好 0.13 5.6582 0.0624 0.299 58 时，骨料易和浆体分离 0.15 3.8475 0.0696 0.207 60 对流动值测试过程进行分析，本文认为自流值 0.17 3.3894 0.0774 0.198 62 测定的是停止流动后的流动值，反映流动的程度；振 0.19 4.9885 0.0861 0.264 60 动流动值测定的是15s振动后的流动值，反映在振 动条件下的流动速率 表7不同粒度分布系数的浇注料配方（质量分数）表 Table 7 Formulas of the castable at different particle size distribution coefficients % 特级矾土颗粒 特级矾土粉 烧结镁砂粉 烧结尖晶石粉 硅灰1 5~8mm 3-5mm 1-3mm 0~1mm 0.23 10.8 12.8 15.8 21.8 11.8 15 3 0.27 12.8 13.8 18.8 24.8 3.8 8 15 0.29 13.8 14.8 18.8 25.8 0.8 6 3 0.31 14.8 14.8 20.8 22.8 0.8 15 3
团 ●O P ］ nO － O 它们通过物理吸附或化学吸附的 方式吸附于胶态粒子增大 ζ电位形成静电斥力 从而达到分散、稳定体系的目的浇注料的流变性变 好体现在相对屈服应力的降低；继续增大用量分 散剂的吸附已达到饱和过剩的分散剂电离出的阳 离子 Na ＋将压迫双电层从而引起 ζ电位绝对值的 降低最终使得胶体粒子之间重新絮凝体系的相对 屈服应力增大．其中三聚磷酸钠加入量在0∙15％～ 0∙17％（质量分数）之间变化时浇注料的流变性和 流动性较好． 图8 三聚磷酸钠加入量（质量分数）对浇注料流变曲线的影响 Fig．8 Influence of STP’s content on the rheological curves of the castable 表6 三聚磷酸钠加入量对浇注料流变参数和流动值的影响 Table6 Influence of STP’s content on the rheological parameters and flow value of the castable 三聚磷酸 钠的质量 分数／％ 相对 屈服应力 ／（N·m） 相对 塑性黏度／ （N·m·min·r －1） 相对 平均黏度／ （N·m·min·r －1） 振动 流动 值／％ 0∙13 5∙6582 0∙0624 0∙299 58 0∙15 3∙8475 0∙0696 0∙207 60 0∙17 3∙3894 0∙0774 0∙198 62 0∙19 4∙9885 0∙0861 0∙264 60 2∙5 Andreassen 粒度分布系数对浇注料流变性的 影响 Andreassen 粒度分布系数是耐火浇注料常用的 一种配方粒度设计方法．其计算公式为： CPFT／100＝（ D／DL） q （3） 式中CPFT 为粒径小于 D 的颗粒体积筛下量D 为颗粒尺寸DL 为最大颗粒尺寸q 为 Andreassen 粒度分布系数． 根据粒度分布设计软件［10］按 Andreassen 粒度 分布系数分别取0∙23、0∙27、0∙29和0∙31等来设计 浇注料配比结果如表7所示．设计时镁砂粉、尖晶 石粉和硅灰等原料的含量保持不变差别于在不同 粒度级别的矾土颗粒和矾土粉的比例分布有所不 同．分散剂采用三聚磷酸钠加入量为0∙15％．实 验时调整各配方的加水量控制振动流动值为70～ 80mm加水量和流动值实验结果如表8所示．可以 看出在控制振动流动值基本不变的情况下随着粒 度分布系数的增大浇注料所需的加水量逐渐降低． 测定的浇注料的流变曲线如图9所示相应的流变 参数结果如表9所示．可以看出随着粒度分布系 数的增大浇注料的相对屈服应力逐渐降低但相对 塑性黏度几乎无多大变化相对平均黏度值逐渐变 小且当粒度分布系数达到0∙29后流变参数均无 明显变化．总体而言随粒度分布系数的增大流变 性逐渐变好到0∙29以后变化不大． 2∙6 流变性和流动性的关系 分析浇注料的流动性本文认为流动性包含三 个特性：流动程度、流动速率和偏析性（泌水性）．流 动程度指流动可能达到的最终限度；流动速率指流 动的快慢；偏析性指材料的不均匀性偏析性不好 时骨料易和浆体分离． 对流动值测试过程进行分析本文认为自流值 测定的是停止流动后的流动值反映流动的程度；振 动流动值测定的是15s 振动后的流动值反映在振 动条件下的流动速率． 表7 不同粒度分布系数的浇注料配方（质量分数）表 Table7 Formulas of the castable at different particle size distribution coefficients ％ q 特级矾土颗粒 5～8mm 3～5mm 1～3mm 0～1mm 特级矾土粉 烧结镁砂粉 烧结尖晶石粉 硅灰1 0∙23 10∙8 12∙8 15∙8 21∙8 11∙8 8 15 3 0∙27 12∙8 13∙8 18∙8 24∙8 3∙8 8 15 3 0∙29 13∙8 14∙8 18∙8 25∙8 0∙8 8 15 3 0∙31 14∙8 14∙8 20∙8 22∙8 0∙8 8 15 3 ·1592· 北 京 科 技 大 学 学 报 第31卷
第12期 曹喜营等：矾士基2O3一MgO质振动浇注料的流变性能 ,1593 表8不同粒度分布系数浇注料的加水量和流动值 均黏度的关系，可以看出，振动流动值确实与相对 Table 8 Water content and flow value of castable for different particle 平均黏度有较好的对应关系，总体而言，流变性能 size dist ribution coefficients 越好（表现在较低的相对平均黏度），流动性也越好 9 加水量（质量分数）/% 振动流动值/% (表现在较高的振动流动值)·由于实验点较少，暂 0.23 5.7 72.5 不适于回归成对应的数学方程， 0.27 5.3 70 200 0.29 5.25 70 70 160 0.31 5.2 8120 10 80 40 0.1 0.2 0.3 0.4 -0.23 相对平均黏度N.m.min.r) -0.27 .-0.29 -0.31 图10浇注料振动流动值和相对平均黏度的关系 Fig,10 Relationship between vibration flow value and relative aver- 20304050 607080 转速/(r.min age viscosity 图9不同粒度分布系数浇注料的流变曲线 3结论 Fig.9 Rheological curves of the castable at different particle size (1)矾土基Alz03一Mg0质振动浇注料在振动 dist ribution coefficients 条件下为Bingham流体，并具有剪切稀化和正触 表9不同粒度分布系数浇注料的流变参数 变性， Table 9 Rheological parameters of the castable for different particle (2)硅灰种类对浇注料的流变性有一定的影 size dist ribution coefficients 响.硅灰含量（质量分数3%~5%）对浇注料的流变 相对屈服应力/ 相对塑性黏度/ 相对平均黏度/ 性有较大影响，随着硅灰含量的增大，浇注料的流变 (Nm) (N'm -minr) (N'm'min'r-1) 性逐渐变好， 0.23 4.729 0.0536 0.227 (3)在实验的镁砂粉粒度下，镁砂粉含量（质量 0.27 2.535 0.0658 0.143 分数4%~12%)对浇注料的流变性影响较小 0.29 2.065 0.0591 0.131 (4)分散剂三聚磷酸钠加入量为0.13%~ 0.31 1.92 0.0615 0.131 0.19%(质量分数)时，对浇注料的流变性影响较大 随分散剂加入量的增加，浇注料流变性逐渐变好，在 对于浇注料的流动速率，从浇注料的Bingham 0.19%时又变差，最佳加入量为0.15%~0.17%. 流变方程，可以推出=， . 因此流动速率(Y剪 (5)随Andreassen粒度分布系数的逐渐增加 (0.23~0.31),在保持流动值基本不变的前提下，加 切速率)与t(剪切状态)、（屈服应力）和，（塑性 水量逐渐降低，流变性逐渐变好，在0.29以后变化 黏度)有关，剪切状态与材料的体积密度、材料尺寸 不大 (试样尺寸)和振动受力等有关，对于同类型的混凝 (6)流变性和流动性有较好的相关性，浇注料 土和相同的流动值实验方法而言，剪切状态是一样 的流变性能越好，流动性也越好，表现在平均黏度越 的，因此流动速度取决于屈服应力和塑性黏度这两 低，振动流动值越高， 个流变参数.在实际的流动值测试中，由于剪切应 力在流动过程中是不断变化的，流动速率也是不断 参考文献 变化的，而表观黏度反映了浇注料在流动中某剪切 [1]LiZ G.Wang Z M.Zhang S H,et al.The rheology of unshaped refractories.Refractories,2006.40(Spee Issue):53 应力下的流动速率，因此可用平均表观黏度来反映 (李再耕，王战民，张三华，等。不定形耐火材料流变学.耐火 浇注料在流动中的平均速率。 材料，2006,40（特刊）：53) 图10为本实验中浇注料振动流动值和相对平 (下转第1624页)
表8 不同粒度分布系数浇注料的加水量和流动值 Table8 Water content and flow value of castable for different particle size distribution coefficients q 加水量（质量分数）／％ 振动流动值／％ 0∙23 5∙7 72∙5 0∙27 5∙3 70 0∙29 5∙25 70 0∙31 5∙2 70 图9 不同粒度分布系数浇注料的流变曲线 Fig．9 Rheological curves of the castable at different particle size distribution coefficients 表9 不同粒度分布系数浇注料的流变参数 Table9 Rheological parameters of the castable for different particle size distribution coefficients q 相对屈服应力／ （N·m） 相对塑性黏度／ （N·m·min·r －1） 相对平均黏度／ （N·m·min·r －1） 0∙23 4∙729 0∙0536 0∙227 0∙27 2∙535 0∙0658 0∙143 0∙29 2∙065 0∙0591 0∙131 0∙31 1∙92 0∙0615 0∙131 对于浇注料的流动速率从浇注料的 Bingham 流变方程可以推出γ · ＝ τ－τk ηp ．因此流动速率（γ · 剪 切速率）与 τ（剪切状态）、τk （屈服应力）和 ηp （塑性 黏度）有关．剪切状态与材料的体积密度、材料尺寸 （试样尺寸）和振动受力等有关．对于同类型的混凝 土和相同的流动值实验方法而言剪切状态是一样 的因此流动速度取决于屈服应力和塑性黏度这两 个流变参数．在实际的流动值测试中由于剪切应 力在流动过程中是不断变化的流动速率也是不断 变化的而表观黏度反映了浇注料在流动中某剪切 应力下的流动速率因此可用平均表观黏度来反映 浇注料在流动中的平均速率． 图10为本实验中浇注料振动流动值和相对平 均黏度的关系．可以看出振动流动值确实与相对 平均黏度有较好的对应关系．总体而言流变性能 越好（表现在较低的相对平均黏度）流动性也越好 （表现在较高的振动流动值）．由于实验点较少暂 不适于回归成对应的数学方程． 图10 浇注料振动流动值和相对平均黏度的关系 Fig．10 Relationship between vibration flow value and relative average viscosity 3 结论 （1） 矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料在振动 条件下为 Bingham 流体并具有剪切稀化和正触 变性． （2） 硅灰种类对浇注料的流变性有一定的影 响．硅灰含量（质量分数3％～5％）对浇注料的流变 性有较大影响随着硅灰含量的增大浇注料的流变 性逐渐变好． （3） 在实验的镁砂粉粒度下镁砂粉含量（质量 分数4％～12％）对浇注料的流变性影响较小． （4） 分散剂三聚磷酸钠加入量为 0∙13％ ～ 0∙19％（质量分数）时对浇注料的流变性影响较大． 随分散剂加入量的增加浇注料流变性逐渐变好在 0∙19％时又变差最佳加入量为0∙15％～0∙17％． （5） 随 Andreassen 粒度分布系数的逐渐增加 （0∙23～0∙31）在保持流动值基本不变的前提下加 水量逐渐降低流变性逐渐变好在0∙29以后变化 不大． （6） 流变性和流动性有较好的相关性．浇注料 的流变性能越好流动性也越好表现在平均黏度越 低振动流动值越高． 参 考 文 献 ［1］ Li Z GWang Z MZhang S Het al．The rheology of unshaped refractories．Ref ractories200640（Spec Issue）：53 （李再耕王战民张三华等．不定形耐火材料流变学．耐火 材料200640（特刊）：53） （下转第1624页） 第12期 曹喜营等： 矾土基 Al2O3－MgO 质振动浇注料的流变性能 ·1593·
.1624, 北京科技大学学报 第31卷 [5]Zhai JY,Zhang Y P.Analysis of images in detecting flaws on the and Some Statistical Applications in Wavelet and Statistics. surface of steel slab.Shanxi Metall.2003.89(1):23 Berlin:Springer Verlag.1995 (翟家芸，张榆平，采用图像分析方法检测钢坯表面裂纹.山 [8]Haralick R M.Statistical and structural approaches to texture. 西治金，2003,89(1)：23) Proc1EEE,1979,67(5):786 [6]Ou Yang Q.Zhang X L.Chen D F,et al.Nondestructive test of [9]Lu CS,Chung P C.Chen C F.Unsupervised texture segmenta- surface defect of hot slabs based on machine vision at high temper- tion via wavelet transform.Pattern Recognit.1997.30(5):729 ature state.JChongqing Univ Nat Sci Ed.2007.30(11):27 [10]Feng J H.Yang Y J.Study of texture images extraction based (欧阳奇，张兴兰，陈登福，等，高温连铸坯表面缺陷的机器 on gray level cooccurrence matrix.Beijing Surv Mapp.2007 视觉无损检测.重庆大学学报：自然科学版，2007,30(11)： (3):19 27) (冯建辉，杨玉静.基于灰度共生矩阵提取纹理特征图像的研 [7]Nason G.Silverman B W.The Stationary Wavelet Transform 究.北京测绘，2007(3)：19) (上接第1593页) [2]Feng J Q.Du G X.Jia X L.et al.Rheological property of self- concrete:effect of ultrafine particles.Cem Coner Res,1998.28 flowing slurry permeating corundum castables.Refractories, (5).687 2006,40(5):335 [8]Cao X Y.Wang Z M.Li S F.et al.The present situation and (封鉴秋，杜光旭，贾晓林，等.刚玉质自流渗浆浇注料浆体的 application of castable rheometer/The Refractories Branch of 流变特性.耐火材料，2006,40(5)：335) Chinese Society for Metals.Proceedings of China Unshaped Re- [3]Wei J C.Tu J B.Influence of dispersant on fluidity of corundum fractories.Baotou.2007:227 based self-flow castable.J Hebei Inst Technol,2006,28(2):91 (曹喜营，王战民，李少飞，等。全组分流变仪的现状及应用∥ (魏军从，涂军波.减水剂对刚玉质自流浇注料流变性能的影 中国金属学会耐火材料分会.2007年全国不定形耐火材料学 响.河北理工学院学报，2006,28(2)：91) 术会议论文集.包头，2007：227 [4]Ye F B.Rigaud M.Liu X H.et al.Rheological behavior of [9]Han X L.Unshaped Refroctories.2ed.Beijing:Metallurgical bauxite based castable matrix.Bull Chin Ceram Soc.2004.23 Industry Press,2003:180 (1):26 (韩行禄.不定形耐火材料.2版.北京：冶金工业出版社， (叶方保，Rigaud M,刘新红，等.矾土基浇注料基质的流变性， 2003,180) 硅酸盐通报，2004,23(1)：26) [10]Zhang K.Cao X Y.Zhang W T,et al.The development and [5]Hu X F.SuZ X.The method of modified slump cone measuring application of the particle size distribution software for the un- fluidity of fresh concrete.Conerete,2006(8):64 shaped refractories/The Refractories Branch of Chinese Society (胡小芳，苏志学.改进式坍落度筒法测定新拌混凝土流变性 for Metals.Proceedings of China Youth Refractories. 能.混凝土，2006(8)：64) Dengfeng.2004:250 [6]Noor M A,Uomoto T.Rheology of high flowing mortar and con- (张可，曹喜营，张文田，等.不定形耐火材料用粒度分布软件 crete.Mater Struct.2004.37(8):513 的开发与使用∥中国金属学会耐火材料分会，第九届全国耐 [7]Nehdi M,Mindess,Aitcin P C.Rheology of high performance 火材料青年学术报告会论文集。登封，2004：250)
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