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聚合物的结晶过程是聚合物分子链由无序的排列转变成在三度空间中有规则 的排列,结晶的条件不同,晶体的形态及大小也不同,结晶过程是合成纤维和塑料 加工成型过程中的一个重要环节,它直接影响制品的使用性能。因此,对聚合物结 晶速度的研究和测定是一件很有意义、很重要的工作。 测定聚合物等温结晶速度的方法很多,其原理都是基于对伴随结晶过程的热力 学、物理或力学性质的变化的测定,如比容、红外、X 射线衍射、广谱核磁共振、 双折射诸法都是如此
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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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本书对数据库的讨论及前几章中提供的信息都说明,当前各种公共数据库中的序列信息的数 量正急剧增加。与我们已知的核酸序列一样,所有蛋白质序列,无论是直接测得还是由核酸 序列中的开放阅读框转换而来,都包含有决定其结构功能的内在信息。可惜用实验方法获取 这些信息的速度远远赶不上单纯序列数据产生的速度。象圆二色谱、旋光色散、X光晶体衍射 和核磁共振都是确定结构特征的强有力技术,但它们的实现需要大量时间,并对技术和技巧 都有很高要求
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利用光学显微镜、透射电镜、X射线衍射和拉伸试验等方法,分析测试了热镀锌工艺对无Si含P的TRIP钢力学性能和微观组织的影响.结果表明:实验用钢可获得780 MPa以上的抗拉强度和24%以上的断后延伸率.在热镀锌工艺中,两相区加热温度和贝氏体等温温度对钢的力学性能影响较小,而贝氏体等温时间的影响最为显著.当贝氏体等温时间由20 s增加到60 s时,实验用钢的屈服强度上升了65 MPa,抗拉强度下降了45 MPa,延伸率大幅度增加,从23.01%增加到27.56%,出现最佳的综合力学性能.无Si含P热镀锌TRIP钢的微观组织由铁素体、贝氏体、残余奥氏体和马氏体组成,随着贝氏体等温时间的减少,钢中残余奥氏体含量和稳定性降低,相应地,马氏体含量明显增加,实验用钢从典型的TRIP钢力学特征慢慢转变为与双相钢相似的力学特征
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设计了一种0.7C的低合金超细贝氏体钢,并通过膨胀仪、二体磨损实验、光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射、激光扫描共聚焦显微镜及能谱仪,研究了不同等温淬火温度对超细贝氏体钢的贝氏体相变动力学、微观组织以及干滑动摩擦耐磨性的影响,揭示超细贝氏体钢在二体磨损条件下的耐磨性能和磨损机理.研究结果表明,不同等温温度下的超细贝氏体钢都由片层状贝氏体铁素体和薄膜状以及块状的残留奥氏体组成;随着等温温度的升高,超细贝氏体的相变速率提高,相变孕育期及相变完成时间缩短,但贝氏体铁素体板条厚度增加,残留奥氏体含量增加,硬度值有所降低;超细贝氏体钢磨损面形貌以平直的犁沟为主,主要的磨损机理为显微切削;不同等温温度下所获得的超细贝氏体的耐磨性能都优于回火马氏体,且随着等温温度的降低,耐磨性能提高.其中在250℃等温所获得的超细贝氏体钢具有最优的耐磨性能,其相对耐磨性为回火马氏体的1.28倍.这主要与超细贝氏体钢中贝氏体铁素体板条的细化及磨损过程中残留奥氏体的形变诱导马氏体相变(TRIP)效应有关
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采用溶胶-凝胶法制备纳米粉末TiO2,运用XRD技术对样品进行了表征.以中压汞灯为光源,在圆柱型石英光催化反应器上进行了酸性黑染料光催化反应性能考察.讨论了煅烧温度、空气流量、试液的pH值、光照时间与酸性黑染料光催化降解率的关系.实验结果表明,煅烧温度使TiO2光催化性能得到显著改善.TiO2在400℃煅烧3h,XRD曲线上出现宽化锐钛矿型衍射峰;到500℃,所有晶粒均为锐钛矿型结构,随着煅烧温度升高,晶粒中金红石型含量相应增加;到750℃,粉末中的所有晶粒均为金红石型结构.但是对于同一煅烧温度,煅烧时间不同,晶型不发生变化.煅烧温度为600℃时,TiO2光催化活性最高.在优化实验条件下,光照140min,酸性黑染料光催化降解率达到100%
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通过热处理制备出具有回火马氏体组织、下贝氏体组织以及粒状贝氏体组织的718钢,利用光学显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、万能拉伸实验机比较其显微组织及力学性能。同时借助高速铣削实验及光学轮廓仪,研究力学性能以及组织结构对切削性能的影响。结果表明,当切削速度低于145 m·min?1时,贝氏体组织类型比回火马氏体组织更易切削,切削贝氏体组织比切削回火马氏体组织的刀具使用寿命高30%~40%。当切削速度高于165 m·min?1时,马氏体组织发生了加工软化现象,刀具使用寿命提高,切削性能上升。粒状贝氏体组织加工表面因为严重的刀具黏附而出现背脊纹路,马氏体组织具有最佳的切削表面粗糙度。综合考虑之下,三种组织的综合切削性能从高到低排序为:下贝氏体组织、马氏体组织、粒状贝氏体组织,采用300 ℃等温淬火工艺可以有效提升718塑料模具钢的综合切削性能
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通过化学成分、光学显微镜、X射线衍射、扫描电镜能谱分析等测试手段,分析了镍沉降渣矿物成分和嵌布特点和沉降渣深度还原过程中物相的转变特征,结果表明,渣的物相由铁镁橄榄石和玻璃质组成.渣中主要有用成分铜镍铁硫化物嵌布粒度微细,分布无规律,回收困难.经深度还原,沉降渣逐渐转变为镁黄长石、含镍金属铁、辉石、钙霞石、钠闪石、石英等新的矿物成分,加热至1300℃,还原产物物相组成稳定,镁黄长石和含镍金属铁相对含量最高.还原时间也是影响还原效果重要因素,含镍金属铁相对含量随还原时间的增加而增长,120 min时相对含量最高.热力学分析表明,镍沉降渣深度还原过程中主要发生的反应为铁镁橄榄石与氧化钙作用生成镁黄长石和FeO,FeO被C和CO还原为金属铁.金属硫化物与CaO和C通过氧化还原作用,生成的金属铜和镍溶于金属铁中,产生的CaS与硅酸盐一起析出
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提出了一种在高温高压下利用粉末冶金方法制备的Fe-Ni-C-B系触媒合金生长Ⅱb型金刚石的新方法.由于硼元素的存在,Ⅱb型金刚石生长所需的温度和压力条件均高于普通的Ⅰb型金刚石,并且合成出的金刚石单晶粒度较粗,晶形稍差,表面结构比较复杂.通过晶体的颜色、X射线衍射以及Raman光谱可以初步断定合成出的金刚石晶体中确实含有硼元素.以金刚石在不同温度下的静压强度和冲击韧性以及差热分析和热重分析的结果来表征金刚石的热稳定性.实验发现,由于硼元素的进入使得Ⅱb型金刚石单晶的热稳定性与采用同种方法合成出的Ⅰb型金刚石相比有了较大程度的提高.采用自制的夹具通过检测金刚石的电阻温度特性,初步确定了在Fe-Ni-C-B系中生长的Ⅱb型金刚石具有半导体特性.大量的实验数据充分说明,采用这种方法生产Ⅱb型金刚石具有成本低廉、操作简单、产品质量稳定等优点,具有极高的工业化推广应用的价值
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借助光学显微镜、扫描电镜、能谱分析、X衍射分析和力学性能检测设备及腐蚀性能检测仪器等手段,结合奥氏体不锈钢的设计思路以及Fe-Ni-Si和Fe-Mn-Si三元相图,分析了普通高硅铁基合金的性能和组织,设计并研究了含镍或锰奥氏体高硅铁基合金的组织、力学性能和耐蚀性能.结果表明:普通高硅铁基合金的基体均为铁素体,主要是长程有序的Fe3Si相,这种相有低温脆性现象同时是合金产生硅脆的根本原因.在合金中加入18%的镍,能使合金中出现奥氏体相,其冲击韧性达到5.52J·cm-2,比普通高硅铁基合金提高7倍以上,腐蚀率和普通高硅铁基合金相当
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