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以相变材料为核心的潜热储存技术,对加快新能源开发和提高能源利用率起着关键性作用。以油酸钙为前驱体,通过水热法合成了具有自支撑网络结构的羟基磷灰石(HAP)气凝胶,并采用浸渍法制备出自支撑羟基磷灰石复合相变材料。通过扫描电镜、傅里叶红外光谱、X射线衍射、热重法、差示扫描量热法等手段对所制备复合相变材料的形貌、稳定性、热性能等进行了表征及测试。实验结果表明,负载石蜡或十八醇的羟基磷灰石气凝胶复合相变材料均具有良好的热性能,质量分数60%石蜡@HAP气凝胶复合相变材料的熔融焓和凝固焓测量值分别为85.10和85.30 J·g?1,结晶度为81.50%;质量分数60%十八醇@HAP气凝胶复合相变材料的熔融焓和凝固焓测量值为113.78和112.25 J·g?1,结晶度为86.20%,且具有很好的热稳定性和化学稳定性。此外,羟基磷灰石气凝胶载体材料阻燃性好,无腐蚀且安全环保,有效拓展了相变材料在智能保温纺织物和建筑材料等领域的实际应用
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第一章 高分子化学实验 实验一 聚苯胺的制备和导电性的观察.5 实验二 超高吸水性丙烯酸树脂的制备.8 实验三 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚. 11 实验四 聚丁二酸丁二醇酯的合成及性能表征.13 第二章 高分子物理、材料物理实验 实验五 粘度法测定热塑性聚合物的分子量.15 实验六 熔点法测定热塑性结晶聚合物的熔融温度. 20 实验七 凝胶色谱法测定聚合物分子量及分子量分布.25 实验八 高分子材料拉伸强度测定.29 实验九 高分子材料压缩强度测定.33 实验十 高分子材料静弯曲强度的测定. 36 实验十一 高分子材料抗冲击性能测定. 38
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研究了La2(Zr0.7Ce0.3)2O7(LZ7C3)的合成动力学及相结构,并根据合成过程中的损失对初始成分进行了设计,最终制备出符合原子比La:Zr:Ce为10:7:3的LZ7C3粉末.用X射线衍射仪和场发射扫描电镜研究了样品的相成分和微观组织,用激光脉冲法和推杆法测量了样品的热导率和热膨胀系数.结果表明:LZ7C3是由烧绿石结构的La2Zr2O7(LZ)固溶体和萤石结构的La2Ce2O7(LC)固溶体组成,其中LZ固溶体是主相;热导率随着温度的升高而逐渐降低,在1473 K时为0.79 W·m-1·K-1,较LZ降低了50%左右;热膨胀系数在1473 K时为11.6×10-6 K-1,比LZ提高了20%左右.这些优越的性能表明LZ7C3是一种具有较大应用前景的新型热障涂层陶瓷材料
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以综合化工污泥、膨润土和造孔剂为原料,制成粒径为3~6mm水处理用的生料球,经烘干、预热、焙烧等工艺过程,进行了陶粒填料的合成研究.采用正交试验进行陶粒的制备,测定了所制备陶粒的堆积密度、表观密度、比表面积、筒压强度和磨损率等性能,分析了造孔剂掺量、污泥与膨润土配比、预热时间、预热温度及烧结温度等不同因素对陶粒主要性能的影响.根据作为水处理填料的材料应遵循的原则和对陶粒各性能分析的结果,确定了烧制污泥陶粒的最佳工艺参数:造孔剂掺量5%、污泥与膨润土比例4:6、预热时间30min、预热温度400℃、烧结温度1140℃.扫描电镜照片揭示了陶粒表面和内部孔隙特征及不同烧结温度下陶粒内部孔隙的变化特征
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采用一种简便、快速和低温的水热法制备了超级电容器用MnO2微纳米球和微米棒粉体颗粒,并用正交试验和单因素实验对其制备工艺进行了优化。通过X射线衍射、扫描电镜和电化学测试,研究了所得材料的晶体结构、表面形貌和超电容性能.最佳合成工艺条件为:反应温度150℃,KMnO4/MnCl2摩尔比2.5:1.0,反应时间3h,填充率40%。该工艺下所制的样品为α-MnO2,且呈现出空心、表面多孔的微纳米球和微米棒形貌.微纳米球的直径约为0.2-0.8μm,微米棒的直径约为30nm、长约为5μm.在此条件下,所得样品在100、150、200、250和300mA·g-1电流密度下,第5次的放电比电容分别为255、170、133、105和88F·g-1,其等效串联电阻和电荷转移电阻分别为0.37和0.40Ω
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以沥青为软碳原料,商业石墨的载体材料,通过高温热解法成功合成了硅/石墨/碳复合材料,同时原位生成了微米尺度的碳纤维.该硅/石墨/碳复合材料具有诸多优点,石墨片层堆叠之间的空隙为硅的体积膨胀提供了有效的空间,沥青热解碳材料的包覆能一定程度抑制硅基材料的体积效应和提高其电子电导率,同时微米级的碳纤维能提高材料的长程导电性和结构稳定性,从而极大的改善负极材料循环性能.通过电化学测试表明,硅/石墨/碳复合材料中硅/石墨/碳复合负极材料在200 mA·g-1电流密度下具有650 mA·h·g-1的可逆容量,在200 mA·g-1电流密度下经过500圈循环后容量保持率为92.8%,每圈的容量衰减率仅为0.014%,展现了优异的循环性能
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采用高温热解方法成功地合成了高容量硅/碳复合负极材料.通过X射线衍射分析、热重分析、扫描电子显微镜观察、透射电子显微镜观察、恒电流充放电测试、循环伏安法等手段研究了复合材料的性能.结果表明:硅/碳复合材料由Si、C以及少量SiO2组成;硅/碳复合材料中碳的质量分数约在39%左右;经电化学性能测试,在电流0.2 m A下,该硅/碳复合材料首次充电容量768 m Ah·g-1,首次库仑效率75.6%,70次循环后可逆比容量仍为529 m Ah·g-1,平均容量衰减率为0.44%.这些性能改善归因于硅/碳复合材料中碳的引进,硅表面存在的碳涂层提供了一个快速锂运输通道,降低了电池的阻抗并且充放电过程中稳定了电极的组成
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采用水热法和还原氮化法合成了菊花状形貌的氮化钛(TiN)纳米材料,并将其与还原氧化石墨烯(rGO)水热复合制备了氮化钛–还原氧化石墨烯(TiN-rGO)复合材料。利用扫描电镜、X射线衍射、X射线光电子能谱等测试方法对材料的形貌和物相进行了表征和分析。结果表明,TiN-rGO复合材料很好地保持了TiN菊花状的三维结构和rGO透明褶皱的形貌,且层状的rGO均匀地包覆在了菊花状的TiN的周围。用TiN-rGO复合材料修饰玻碳电极(GCE)制得了TiN-rGO/GCE电化学传感器,用于测定人体中的生物小分子DA和UA。由于复合材料中TiN和rGO的协同效应,构建的电化学传感器表现出了优秀的电化学性能。检测结果表明:TiN-rGO/GCE传感器对DA和UA的检测限分别为0.11和0.12 μmol·L?1,线性范围分别为0.5~210 μmol·L?1和5~350 μmol·L?1,且具有良好的抗干扰性、重现性和稳定性,且成功应用于人体内真实样品的DA和UA检测
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以磁性Fe3O4微球为模板,通过St?ber法和水热法合成了一种杨梅状的新型Fe3O4@SnO2复合材料,主要应用于电磁波吸收领域。借助X射线衍射、X光电子能谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和矢量网络分析仪对其物相结构、表面元素、微观形貌、磁性及吸波特性进行了分析表征。分析结果表明,杨梅状的Fe3O4@SnO2的球径约为500 nm,无明显团聚,具有良好的形貌均匀性。其SnO2层由纳米SnO2颗粒松散堆叠而成,具有大量的空隙结构,层厚约为40 nm。杨梅状的Fe3O4@SnO2具有较强的介电损耗能力,且有利于提升阻抗匹配性能,呈现出良好的电磁波吸收能力,当厚度为1.4~2.8 mm时,其最小反射损耗RL(min)均低于?20 dB。其最优厚度为1.7 mm,此时RL(min)为?29 dB,有效带宽为4.9 GHz(13.1~18 GHz),是一种具有发展潜力的吸波材料
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为提高有机膨润土的吸附性能,采用微波合成法,以石墨烯对有机膨润土进行改性,制备一种吸附效果好且回收效率高的新型石墨烯改性有机膨润土复合材料,研究其结构和吸附性能,探讨新吸附材料的作用机理。通过扫描电镜、红外光谱和X射线衍射对有机膨润土及石墨烯改性有机膨润土进行表征,并将其用于水中腐殖酸的吸附。结果表明:石墨烯与有机膨润土均匀复合,有机膨润土的层间距由1.37 nm增大至2.68 nm;当温度为25℃、p H值为6、吸附剂的用量为5 g·L-1及吸附时间为1 h时,溶液中腐殖酸的去除率达到95.52%;石墨烯改性有机膨润土对腐殖酸的吸附等温线符合Langmuir模型和准二级动力学模型,最大理论吸附量为52.08 mg·g-1,且为放热反应。利用0.1 mol·L-1Na OH溶液对石墨烯改性有机膨润土进行解吸再生,5次再生后其对腐殖酸的去除率为86.3%
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