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采用共沉淀法制备了Ni(OH)2前驱体材料,通过高温固相法制备了LiNiO2和B掺杂LiNiO2(B的摩尔分数为1%),利用X射线衍射(XRD)、里特维尔德(Rietveld)精修、扫描电子显微镜(SEM)、恒流充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)对材料的晶体结构、表面形貌和电化学性能进行了系统性表征.XRD和Rietveld精修结果表明,LiNiO2和B掺杂LiNiO2均具有良好的层状结构,B因为占据在过渡金属层和锂层的四面体间隙位而导致掺杂后略微增大材料的晶格参数和晶胞体积,同时增大了LiO6八面体的间距,进而促进锂离子运输.由于掺杂的B的摩尔分数仅为1%,LiNiO2和B掺杂LiNiO2均表现为直径10 μm左右的多晶二次颗粒,且一次颗粒晶粒尺寸没有明显区别.长循环数据表明B掺杂可以有效提高材料的循环容量保持率,经100次循环后,B掺杂样品在40 mA·g−1电流下的容量保持率为77.5%,优于未掺杂样品(相同条件下容量保持率为66.6%).微分容量曲线和EIS分析表明B掺杂可以有效抑制循环过程中的阻抗增长
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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为解决矿山高水充填材料成本较高、粉煤灰等工业废料大量剩余造成资源浪费、环境污染等问题,借助微机控制电子万能试验机(ETM)力学试验系统、扫描电镜扫描装置和X射线衍射分析仪,研究粉煤灰掺量对高水材料物理力学性能的影响规律,并通过物相和微观结构分析探讨其影响机理.结果表明:随着粉煤灰掺量的增加,高水材料的凝结时间逐渐延长,含水率逐渐降低,容重基本不变;掺杂粉煤灰前后高水材料均是一种弹塑性材料,其变形破坏过程可以分为孔隙压密阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段;高水材料的峰值强度、弹性模量和变形模量均随粉煤灰掺量的增加略有降低,残余强度却有所提高;综合考虑高水材料的强度、模量和成本,粉煤灰掺量a为15%是最优掺量,此时峰值强度、弹性模量和变形模量仅分别降低了25%、8.6%和10%,残余强度却提高了50%.物相和微观形貌分析结果表明:粉煤灰的掺量影响了β-C2S的水化进程,导致钙矾石生成量减少,其他水化产物生成量增多,进而破坏了钙矾石结构的整体性和均匀性,最终降低了高水材料的抗压强度
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采用乙炔真空渗碳工艺对未服役的Cr35Ni45Nb乙烯裂解炉管进行了加速渗碳处理,并采用X射线衍射、扫描电镜、定量电子探针等手段对渗碳前后炉管内壁的渗碳行为及相演化机理进行了系统分析.结果表明:炉管高温渗碳过程的主要控制因素由初期的扩散控制逐渐变为扩散-表面反应综合控制;渗碳过程属多元多相反应扩散范畴,炉管内侧横截面随渗碳深度的不同依次出现了表面碳化物层、亚表层贫碳化物区、片层状碳化物层、规则几何碳化物区、扩散区、弱影响区等六个区域,这六个区域共同组成了M7C3、M7C3-M23C6混合区和M23C6的三级垂直层状分布.贫碳化物区的形成原因是表面碳化物层的形成造成亚表层贫Cr;片层状碳化物的形成源于碳在高镍铬合金中的低渗透性以及析出物进一步的阻碍效应
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利用电子探针对实验室以及工厂冶炼的低碳Fe-25Mn-3Si-3Al TWIP钢的显微偏析进行系统性检测.结果表明:该TWIP钢的实验室铸锭和工厂AOD电极锭具有明显的枝晶偏析,其中AOD电极锭的偏析程度更高,Mn和Al的最大偏析量分别高达6.8%和2.4%;AOD电极锭经电渣重熔后晶界偏析显著,偏析程度并没有得到明显减轻;最后经工厂高温锻造成型后的锭坯中晶界偏析得到改善.合金成分高和结晶温度间隔宽是产生较大显微偏析的主要原因.该TWIP钢的所有试样均呈相同的偏析规律,Mn为负偏析,Al和Si呈正偏析,且Al的偏析程度最高.通过Thermo-Calc对该TWIP钢的溶质分配系数进行计算,发现Mn和Al理论预测的显微偏析规律与实验所得的规律完全相反.通过实验验证,得出Si含量是影响Mn和Al偏析规律的决定性因素
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以CaF2+SiO2作为硅传感器辅助电极材料,将其均匀涂覆于ZrO2(MgO)固体电解质表面,在高纯Ar气保护下,1400℃焙烧30min制备得到定硅传感器.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜以及能量色散谱仪系统研究了制备条件对于焙烧后形成的辅助电极膜层组成、物相和微观形貌的影响.膜层中不存在CaF2,而是以SiO2固体颗粒、CaO·MgO·2SiO2固溶体及ZrSiO4为主.另外,探讨了辅助电极膜层中物相的变化对于膜层黏结性以及定硅性能的影响.在1450℃下对铁液中硅含量进行测试,传感器响应时间在10s左右,稳定时间在20s以上,而且传感器的重复性也很理想.当铁液中硅质量分数在0.5%~1.5%时,硅传感器测量值与化学分析法分析值相吻合
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利用背散射电子衍射微织构分析技术及X射线衍射织构分析技术,结合对取向硅钢薄带再结晶各阶段退火板磁性能的分析,系统研究了其形变再结晶过程中的组织及织构演变.结果表明,薄带内原始高斯晶粒取向发生绕TD轴向{111}〈112〉的转变,同时晶粒取向还表现出绕RD轴的附加转动,这种附加转动及其导致的表层微弱立方形变组织可为再结晶立方织构的形成提供核心.退火各阶段样品磁性能的变化对应了{110}-{100}〈001〉有益织构及其他织构的强弱转变以及再结晶晶粒不均匀程度的变化,综合织构类型及晶粒尺寸的变化推断发生了二次及三次再结晶过程.升温过程再结晶织构演变主要体现了织构诱发机制,也即与基体存在绕〈001〉轴取向关系的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用;而在高温长时间保温后三次再结晶过程,{110}低表面能诱发异常长大发挥主要作用使得最终得到锋锐的高斯织构
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本文比较系统地研究了钴对Fe-Cr-Ni-Co基Refractoloy26合金组织结构的影响。实验采用光学显微镜,电子显微镜,X射线衍射分析及化学相分析等方法对不同含钴量合金的显微组织进行了观察和分析。结果表明:减少Refractoloy26合金中的含钴量将使γ析出相的重量百分数和γ'相颗粒尺寸增加,而使γ-γ'相之间的点阵错配度减小;使合金中析出的MC碳化物稳定性降低,从而使合金在时效过程中形成较多的M23C6和M6C碳化物,并使析出的各类碳化物总量增加,在高钴合金中,M23C6碳化物不再存在,但有μ相析出。另外,定量金相分析结果证明合金含钴量对孪晶形成的数量和形貌也均有影响
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在PLINT微动磨损试验机上附加电化学测试系统,采用十字交叉接触方式,位移幅值为100μm,法向载荷20、50和80 N条件下,研究NC30Fe合金传热管在氯化钠溶液中的微动腐蚀行为.使用电化学工作站记录微动腐蚀过程中开路电位变化,运用电位扫描法测量微动过程的极化曲线;采用扫描电子显微镜观察磨痕的表面形貌,光学轮廓仪测定磨痕的三维形貌及磨损量.微动磨损使损伤区域金属原子活性增大,腐蚀倾向增大,加速了NC30Fe合金的腐蚀.在氯化钠溶液中,NC30Fe合金由于微动磨损过程产生腐蚀产物膜起到润滑减摩作用,摩擦系数较纯水中降低;但因腐蚀与磨损的交互作用,在氯化钠溶液中的磨损量比纯水中高.氯化钠溶液中的磨损机制主要表现为磨粒磨损和剥层的共同作用
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以Cr35Ni45Nb合金为研究对象,进行不同气氛条件下高温时效及高温持久试验,并结合扫描电镜及定量电子探针对样品表面及横截面的观察分析,系统研究不同氧化条件下Cr35Ni45Nb合金组织演变与持久寿命的关系.结果表明:随着处理时间的延长,管材边缘及内部组织均逐渐发生变化.氧化序列体现为先是在样品边界不同地点形成不连续的氧化膜,随后氧化膜连成一体形成连续氧化膜,同时贫化区也逐渐形成;由于温度波动,氧化膜破裂脱落,而在氧分压较高的时效环境中,氧化膜得不到及时修复,使得贫化区晶界中出现内氧化.此外,在空气中氧化与在真空充氩气石英管中持久试验结果表明,较薄的连续氧化膜有助于提高合金的蠕变性能,而随着高温时效时间的延长,边界贫化区逐渐形成,氧化膜破裂及内氧化的发生,使得合金的蠕变性能逐渐弱化
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