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一、重要的物理常数 1. 百分吸收系数(E1%1cm)——当溶液浓度为1%(g/ml),液层厚度(即光路长度)为1cm时测得的吸光度值 2. 比旋度([]tD )——在一定波长与温度下,偏振光透过光路长度为1dm且每1ml中含旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。是手性药物特性及纯度的主要指标 3. 熔点(mp)定义——固体 → 液体的温度;熔融同时分解的温度;初熔~全熔的一段温度 4. 晶型鉴别法——x射线衍射法、红外/拉曼光谱法、差示扫描量热法/热重法、熔点法、光学/偏光显微法 二、典型化学鉴别试验——三氯化铁反应 1. 水杨酸及其酯类(需先水解)药物与FeCl3试液反应生成紫色配位化合物 2. 苯甲酸类与FeCl3试液反应生成有色沉淀 3. 苯乙胺类与FeCl3试液反应呈现不同颜色 4. 对乙酰氨基酚与FeCl3试液反应呈现蓝紫色 三、药品溶解度的表示术语
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《医学微生物学与免疫学实验指导》为适应我国高等医学教育改革和发展的需要,培养新世纪的实用型医学人才,提高学生的动手、合作能力,在院校有关部门的组织支持下,经过教研室全体教师的共同努力,编写了这本实用性医学微生物学和免疫学实验指导,为了使学生在有限的时间内熟练掌握基础理论知识和基本技能。希望能借此提高学生的实验课质量,为今后的临床工作打下扎实的基础。 实验一 细菌基本形态的观察 实验二 细菌特殊结构的染色和观察 实验三 细菌培养 实验四 细菌的分布与无菌操作技术 实验五 消毒灭菌 实验六 抗链球菌溶血素“O”试验 实验七 厌氧性细菌 实验八 分枝杆菌属 实验九 螺旋体 实验十 其他细菌 实验十一 病原性真菌的检测 实验十二 病毒的分离培养 实验十三 病毒血凝试验 综合设计性实验 实验十四 细菌的生化反应 实验十五 病原性球菌感染检查与鉴定 实验十六 肠道杆菌的检测 免疫学部分 实验室规则 实验一 凝集反应 实验二 沉淀反应 实验三 细胞分离技术及 E 花环形成试验 实验四 变态反应试验 实验五 免疫标记技术 实验六 吞噬功能的检测 实验七 白细胞介素-2(IL-2)生物学活性测定
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实验一 电视教学(基本操作方法) 实验二 仪器认领、玻璃加工和塞子钻孔 实验三 粗食盐的提纯 实验四 硫酸亚铁铵的制备 实验五 硫代硫酸钠的制备 实验六 化学反应速率与活化能 实验七 中和热的测定 实验八 凝固点降低法测分子量 实验九 胶体溶液 实验十 酸碱平衡(一)与缓冲溶液 实验十一 酸碱平衡(二)与沉淀平衡 实验十二 醋酸离解常数与离解度的测定 实验十三 氧化还原与电化学 实验十四 配合物的性质 实验十五 硫酸四氨合铜(Ⅱ)和三氯化六氨合钴(Ⅲ)的制备 实验十六 银氨配离子配位数及稳定常数的测定 实验十七 磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 实验十八 重要金属和非金属元素化合物
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以饱和尿素溶液水解沉淀工艺制备水合TiO2,再于温度600℃的空气气氛下煅烧2h,制得淡黄色的N/TiO2光催化剂,并以活性艳红X-3B、2,4-二氯苯酚及CH3COO-作模型污染物,着重研究了N/TiO2的可见光催化反应特性.XPS结果表明,掺杂N是以形成Ti-N化学键的形式进入了TiO2的晶格.UV-Vis结果表明,N/TiO2光催化剂对波长不低于400nm的可见光有明显的吸收效应.光催化结果表明:N/TiO2在主峰420nm的荧光灯作用下,对活性艳红X-3B及2,4-二氯苯酚有明显的降解作用,但对CH3COO-无降解作用,然而当在主峰254nm或365nm的紫外灯作用下时能降解CH3COO-;激发光源波长在紫外区还是可见光区与光催化的氧化能力是密切相关的
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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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采用微波低温硫酸化焙烧-水浸和针铁矿除铁方法将Zn、Cu等富集到浸出液中,Pb和Ag富集到浸出渣中,使有价金属得到清洁的回收利用.研究了上述工艺中浸出液除铁的优化工艺条件,探究了反应体系的pH值、浸出液单次滴加量、浸出液的铁含量等因素对除铁效果的影响,并采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察等手段对得到的沉淀渣进行了表征.研究获得的优化实验条件为:以200 mL的0.01 mol·L-1ZnSO4溶液为底液,晶种添加量为20 g·L-1,除铁体系pH值控制在3左右,温度90℃,每隔5 min滴加3 mL水浸液(保持反应体系中铁的浓度<1 g·L-1).在此条件下,除铁后溶液残铁量仅为0.065 g·L-1,去除率可达99.3%,达到了深度除铁效果.除铁过程中,Zn的损失率仅为4.1%
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以硫化镍精矿为原料,采用共沉淀–煅烧法成功制备出Cu掺杂尖晶石铁氧体(Ni, Mg, Cu)Fe2O4异相类Fenton催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线光电子能谱(XPS)等手段系统研究了Cu掺杂量对所制备产物微观结构、形貌及催化性能的影响;确立了最优催化体系为光助类Fenton催化体系“(Ni, Mg, Cu)Fe2O4催化剂/H2O2/可见光”,揭示了Cu掺杂对(Mg, Ni)Fe2O4催化活性的增强机制。结果表明:在选定的实验条件下,制备得到的产物均为纯相立方尖晶石铁氧体。当Ni与Cu摩尔比为1∶1时,合成的(Ni, Mg, Cu)Fe2O4在可见光照180 min条件下对质量浓度为10 mg?L?1的罗丹明B(RhB)溶液的降解率可达94.5%。究其主要原因为:随着Cu掺杂量的增加,占据(Ni, Mg, Cu)Fe2O4八面体位的Fe3+和Cu2+的相对含量增加,即裸露于铁氧体表面的Fe3+和Cu2+数量增多,以及两者的协同作用,加速了羟基自由基(·OH)反应的发生,最终使得RhB溶液的降解效率从73.1%提高至94.5%
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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8.1 化学动力学的任务和目的 8.2 反应速度和速率 8.3速率方程(rate equation of chemical reaction) 8.4 简单级数的反应 一级反应 二级反应 三级反应 零级反应 n级反应 积分法确定反应级数 孤立法确定反应级数 半衰期法确定反应级数 微分法确定反应级数 8.5 温度对反应速率的影响 范霍夫近似规律 温度对反应速率影响的类型 阿仑尼乌斯公式 热力学和动力学对 r~T关系看法的矛盾。 8.6 几种典型的复杂反应 •对峙反应 •平行反应 •连续反应 •对峙反应的微分式 •对峙反应的积分式 •对峙反应的特点 •两个一级平行反应的微分、积分式 •两个二级平行反应的微分、积分式 •平行反应的特点 •连续反应的微分、积分式 •连续反应的近似处理 •连续反应的c~t关系图 •中间产物极大值的计算 8.7 非链反应机理的推测 8.8 链反应( chain reaction)
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6.1 化学动力学的任务和目的 化学热力学的研究对象和局限性 化学动力学的研究对象 化学动力学发展简史 6.2 化学反应速率表示法 反应速度与速率 平均速率 瞬时速率 反应进度 转化速率 反应速率 6.3 化学反应的速率方程 速率方程 基元反应 质量作用定律 总包反应 反应机理 反应分子数 反应级数 准级数反应 反应的速率系数 6.4 具有简单级数的反应 一级反应 二级反应 三级反应 零级反应 n级反应 积分法确定反应级数 孤立法确定反应级数 半衰期法确定反应级数 微分法确定反应级数
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