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以含钛电炉熔分渣提钛后的水浸液为原料,采用常压回流法和水热法分别合成了4A分子筛.在控制硅铝比(n(SiO2)/n(Al2O3)摩尔比)为2的条件下,系统探讨了水钠比(n(H2O)/n(Na2O)摩尔比)、反应时间和温度对合成4A分子筛物相和微观形貌的影响.当控制水钠比为80且反应时间为8 h时,采用常压回流法可以制备出尺寸均一且结晶完全的4A分子筛;而采用水热法在120℃条件下,3 h即可制备得到形状规则的4A分子筛.另外,探讨了水热法不同反应温度条件下制备的分子筛对硫酸铜溶液吸附性能的影响.结果表明:反应温度为120℃条件下合成的4A分子筛对铜离子的吸附效率最高,在150 min时其吸附率可达70%
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针对现行鼓风炉挥发(熔炼)-反射炉还原炼锑工艺存在的流程长、能耗高、低浓度SO2烟气污染等问题,提出了一种基于选冶联合过程的锑提取新工艺——硫化锑精矿还原固硫焙烧直产金属锑.分别以ZnO和碳粉作为固硫剂和还原剂实现对硫化锑矿的固硫还原转化,直接产出金属锑,同时生成硫化锌,再分别分离得到金属锑粉和硫化锌精矿.本文采用控制变量法,分别考察了焙烧温度、碳粉粒度、ZnO配入量、焙烧时间对锑生成率和ZnO固硫率的影响.得到最佳条件如下:焙烧温度800℃、碳粉粒度100~150目、ZnO量为固硫所需理论量、焙烧时间2 h,在此条件下,锑生成率为90.4%,ZnO固硫率为94.8%,其中温度和ZnO加入量对焙烧效果有较大影响;同时对反应产物的分析和过程热力学计算表明焙烧过程分两步进行,即首先发生Sb2S3与ZnO的交互固硫反应生成Sb2O3,其后在高于700℃温度下Sb2O3被大量还原成金属锑.在不同品位的锑精矿综合实验中,均获得了90%左右的锑生成率和88%的固硫率,验证了工艺的可行性.新工艺低温低碳、清洁环保,易于开展工业化生产
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采用含稀土Ce盐的化学溶液浸泡工艺在石墨纤维增强铝基(Gr/Al)复合材料表面制备无毒、无污染稀土耐蚀膜层,并对不同时间稀土Ce盐在Gr/Al复合材料表面的成膜情况进行研究.铝基体和石墨纤维表面均覆盖稀土膜层,此类稀土膜呈现\干泥\状,覆盖于Gr/Al复合材料表面.EDS面扫描结果表明:Al、O、C、Si、Ce和Mg是组成膜的主要元素;成膜30 min,稀土Ce质量分数达14.44%;成膜120 min,稀土Ce质量分数增加到47.48%.通过对其成膜过程进行研究,提出了膜层微裂纹的形成机制,其电化学成膜机理符合\微阴极成膜机理\.由于稀土转化膜的存在,腐蚀过程中析氢和吸氧反应均受到抑制,同时还抑制阳极反应的发生
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热致相变贮热材料四卤合金属酸(Ⅱ)二烷基铵具有层状钙钛矿结构,通过晶型有序-无序转变能可逆地固-固相变贮热.合成了两种材料四氯合锰酸十二铵n-(C12H25NH3)2MnCl4和四氯合锰酸十四铵n-(C14H29NH3)2MnCl4,并在两种材料的乙醇溶液中结晶出一系列二元混合体系.对纯组分及各个二元体系利用差示扫描量热(DSC)测定了热分析曲线,采用Kissinger和Ozawa两种动力学模型研究了材料的非等温固-固相变动力学,计算了固-固相变过程的活化能和反应级数.两种方法的计算结果相一致.随着C12Mn质量分数的增加,二元体系表观活化能Ea值呈波动变化.CnMn及二元体系的反应级数均接近于1
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从细观角度、采用颗粒离散元法开展了预制裂隙花岗岩循环加卸载的数值模拟试验。首先,使用图像处理技术识别花岗岩中的不同细观组分、结合室内单轴压缩试验结果对细观力学参数进行了标定。然后,通过编制颗粒流代码追踪裂隙的类型和扩展过程,分析岩石破坏过程中裂隙发展的阶段性特征。结果表明:不同倾角裂隙岩石的新生裂隙走向与预制裂隙贯通方向基本一致;根据新生裂隙的优势倾向分组得到裂隙起裂角与预制裂隙倾角的关系:倾角β≤45°时剪切和张拉裂隙的起裂角单调递减,倾角β≥60°时剪切和张拉裂隙的起裂角单调递增;循环扰动荷载增加了裂隙岩体的轴向变形,轴向累积残余应变曲线呈反S形、提高扰动荷载应力上限促使曲线进入加速阶段;试件峰值强度随裂隙倾角增大表现出先减小后增大的趋势,峰值强度为实验室完整岩石单轴抗压强度的63% ~ 89%,反映了较为明显的劣化现象;在循环荷载作用下,剪切裂隙和张拉裂隙增长曲线表现出明显的变化特点,在裂隙不稳定扩展阶段中张拉裂隙数目增长速率显著大于剪切裂隙,对分析岩石变形破坏过程具有一定的参考意义
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通过现场暴露实验,研究了AZ31镁合金在西沙海洋大气环境下暴露4 a的长周期腐蚀行为.利用扫描电镜观察表面、截面的腐蚀产物以及去除腐蚀产物后的腐蚀形貌,并用能谱分析及X射线衍射仪对腐蚀产物的元素含量及相组成进行分析.研究结果表明,AZ31镁合金在西沙海洋大气环境下发生了较为严重的腐蚀,4 a内的平均腐蚀速度为11.95μm·a-1.Cl-和CO2在镁合金的腐蚀过程中起着至关重要的作用.吸附液膜中的Cl-主要破坏镁合金的保护膜,使镁合金发生阳极溶解;而CO2则会中和阴极反应产生的碱性离子并与Mg(OH)2发生反应生成含不同结晶水的Mg5(CO3)4(OH)2·xH2O表层腐蚀产物.由于表层腐蚀产物阻挡了CO2和Cl-向镁合金表面的传输,靠近基体处的腐蚀产物主要为Mg(OH)2
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以碳纤维作为载体,采用电沉积法制备碳纤维负载零价铁(PCF-ZVI),利用扫描电镜、能谱仪及X射线衍射仪对其进行了表征,并考察了其对水溶液中Cr(VI)的去除效果.实验结果表明:碳纤维负载零价铁对水溶液中的Cr(VI)具有很好的去除效果.当铁碳质量比为2∶1,投加量(以Fe0计)为2 g·L-1,Cr(VI)初始质量浓度为20 mg·L-1,pH值为5,反应时间40min后,Cr(VI)的去除率可达99.96%,碳纤维上负载的零价铁对Cr(VI)的还原过程为准一级动力学,并且还原速率与反应温度的关系符合Arrhenius定律,反应活化能为20.683 k J·mol-1
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为了研究煤自燃发火气体产物与煤分子官能团之间的内在联系,进一步揭示煤自燃发火过程的微观变化特性,利用程序升温实验装置和原位红外光谱分析实验系统,得出了气体产物生成量和活性官能团含量之间的关联性。结果表明:CO、C2H4等指标气体浓度伴随温度升高显示为抛物线模式增长;活性官能团中,随着温度的不断升高,脂肪烃含量先持续增大,之后开始逐渐下降,C=C双键含量不断下降,含氧官能团含量先趋于稳定后逐渐增加。根据指标气体浓度变化,获得了高温反应过程中的5个特征温度点,进一步将其分为临界温度阶段、干裂–活性–增速温度阶段、增速–燃点温度阶段和燃烧阶段4个阶段,并对三个高温氧化阶段进行关联性分析发现:在临界温度阶段,影响CO、CO2、CH4和C2H6气体释放的主要活性官能团是羰基;在干裂–活性–增速温度阶段烷基链和桥键发生大量断裂,影响气体产物的主要活性官能团是脂肪烃和羰基;在增速–燃点温度阶段气体浓度与羰基和羧基等官能团呈负相关。得出干裂–活性–增速温度阶段是高温氧化过程中的危险阶段,需在该阶段前对氧化反应进行控制,以减少人员和物质损失
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采用矢量网络参数法在1~18 GHz频段内分别对电阻炉、空气和水浴中冷却的高碳铬铁粉的电磁性能进行研究.随着冷却速率的提高,高碳铬铁粉的相对复介电常数实部和虚部在大多数频率下均增大.空冷和水冷粉料的相对复介电常数虚部在12~18 GHz频率范围内因极化弛豫而产生较大的峰值.同一频率下相对复磁导率实部随冷却速率变化的趋势与相对复介电常数相反.水冷粉料的相对复磁导率虚部在3~5 GHz以外的频段内均大于另两组冷却粉料,且三组粉料的虚部在低频及高频条件下均具有峰值.在2.45 GHz的微波加热频率下,炉冷、空冷及水冷粉料的反射损耗分别为-2.30、-2.15和-2.07 d B.水冷粉料的介电损耗因子及磁损耗因子最大,微波场下具有最佳的升温速率与反应效果
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通过细磨海砂矿研究其粒级分布、微观结构和烧结高温特性的变化,结合烧结杯试验、扫描电镜能谱分析等研究方法考察海砂矿粒级分布对烧结矿质量的作用机理.经细磨后海砂矿颗粒不规则程度增大,制粒性能得到改善.随着海砂矿粒度变细,其烧结高温特性呈现出与普通铁矿粉相反规律,其中海砂矿3(细磨25 min的海砂矿)与海砂矿1(未经细磨的海砂矿)相比,同化温度升高21℃,1280℃时液相流动性指数减小0.35,细磨后海砂矿与Ca O反应生成钙钛矿增多,阻碍同化反应进行,生成的液相黏度增大.配加8%海砂矿3的烧结矿与配加相同比例海砂矿1相比,还原性提高3.8%,细磨后海砂矿在混合料中分布更加均匀,造成烧结矿中含钛物相质点增多,还原中产生众多微细裂纹,利于还原气体扩散
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