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Rh在紫外激发区间有着较强的表面增加拉曼散射(SERS).用循环伏安法研究了RhCl3溶液中Rh3+在Au电极上的电化学还原行为,用恒电位阶跃法在Au基底上制备了Rh沉积层,并用场发射扫描电子显微镜、能谱及电化学方法对得到的沉积层进行了表征.结果表明,在所选择的电位下用电沉积方法能够在金表面得到均匀的Rh沉积层,该沉积层保持了金属Rh原有的电化学特性.采用电化学方法通过先粗糙Au电极再沉积Rh的策略,可以制备粗糙的Rh表面作为紫外SERS基底.拉曼光谱实验表明,以吡啶为探针分子,该基底具有很好紫外SERS活性
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采用化学气相沉积法以泡沫镍为模板制备三维多孔网状泡沫石墨烯(GF),利用水热法在其表面垂直生长氧化锌纳米线阵列(ZnO NWAs),得到三维形貌的ZnO NWAs/GF复合材料.采用扫描电镜、透射电镜、X射线衍射、拉曼光谱等测试方法对该复合材料进行了表征.结果表明:制备的石墨烯层数较少且纯净无缺陷.ZnO NWAs垂直于三维GF表面且尺寸分布均匀.利用电化学方法用ZnO NWAs/GF检测左旋多巴(LD).电化学测试结果表明,ZnO NWAs/GF在线性范围为0~80μmol·L-1内检测LD时,检测灵敏度为0.41μA·(μmol·L-1)-1,且具有良好的重复性和稳定性.在尿酸(UA)干扰下,ZnO NWAs/GF对检测LD有很好的选择性
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1. 杂质检查 水分:有烘干法、减压干燥法、甲苯法、GC法 灰分:包括总灰分和酸不溶性灰分的测定 重金属及有害元素:指砷、铅、镉、汞和铜等,采用原子吸收分光光度法和电感耦合等离子体质谱法测定 二氧化硫残留:采用酸碱滴定法、GC法和离子色谱法 农药残留量:采用GC法和色-质联用(LC-MS,GC-MS)法测定 黄曲霉毒素:采用HPLC法和LC-MS/MS法测定 浸出物:指用适宜溶剂提取的有效物质,重量法测定 2. 含量测定: ⚫ 色谱法——包括HPLC法,GC法,TLC-扫描法,LC-MS法 ⚫ 光谱法——直接紫外法,比色法 ⚫ 化学法——滴定法 3. 鉴别试验: ⚫ 指纹图谱/特征图谱法——通过对中药整体特性的图谱识别,提供一种比较全面的控制中药质量的方法 ⚫ DNA条形码分子鉴定(聚合酶链式反应)法——是一种分子生物学技术,主要步骤:供试品处理→DNA提取→PCR扩增→电泳检测
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钢渣用作建筑材料时,由于其中含有大量游离氧化钙(f-CaO),稳定性较差,通常需要改性钢渣以提高其稳定性、胶凝性. 在对钢渣、高炉渣进行化学成分和矿物组成分析的基础上,对高炉渣改性钢渣的可能性进行了热力学计算,结果表明高炉渣中的SiO2与钢渣中f-CaO反应,生成胶凝相,同时降低了钢渣中的f-CaO含量. 本文通过研究热态高炉渣改性钢渣,结合X射线衍射、拉曼光谱、扫描电镜及能谱分析等研究方法,对改性钢渣的矿物成分、f-CaO含量、黏度变化等进行了分析. 研究发现随着热态高炉渣配比量的增加,改性渣黏度缓慢增加,改性钢渣中f-CaO、RO相含量降低,改性渣的胶凝性能提高. 在1550℃下,钢渣中添加10%高炉渣时,改性渣中2CaO·SiO2(C2S)、3CaO·SiO2(C3S)含量显著提高,f-CaO质量分数降至1.64%,稳定性大大提高,符合建材化使用要求. 此外,进一步使用焦炭还原改性渣中的铁,轻松实现了渣铁分离,提高改性渣的易磨性
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运用循环伏安曲线、稳态极化曲线和Tafel曲线等电化学手段以及X射线光电能谱(XPS)法研究了辉铜矿在有菌和无菌体系下氧化过程的电化学行为.研究结果验证了辉铜矿在有菌体系和无菌体系下的两步氧化溶解机理,第一步氧化反应为辉铜矿不断氧化生成缺铜的中间产物CuxS(1≤x<2),直至生成CuS,在较低电位下即可进行;第二步反应为中间产物CuS的氧化,需要在较高电位下才可进行,反应速率较慢,是整个氧化反应的限制性步骤.循环伏安实验显示有菌体系电流密度明显大于无菌体系,表明细菌加快了辉铜矿的氧化速率.稳态极化实验显示辉铜矿点蚀电位较低,无菌体系第一段反应活化区电位范围小于有菌体系,表明辉铜矿氧化过程生成的中间产物硫膜具有钝化效应,细菌可以通过自身氧化作用破坏硫膜,减弱辉铜矿表面的钝化效果,加快辉铜矿的氧化溶解速率.X射线光电子能谱分析显示电极表面钝化层物质组成复杂,包含了CuS、多硫化物(Sn2-)、(S0)和含(SO42-)的氧化中间产物等多种物质,其中主要的钝化物为CuS,表明辉铜矿的氧化遵循多硫化物途径
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研究利用倾斜板法制备的9Cr18半固态坯料在二次重熔过程中微观组织演变,以期对后续触变成形提供必要的理论基础。研究结果表明,采用倾斜板浇注法可以得到优质的9Cr18半固态坯料,其典型组织为初生固相奥氏体(γ1)球状晶粒和晶界网状组织构成,网状组织为二次奥氏体(γ2)和M7C3碳化物液相共晶组织。球状晶粒的平均直径为93.5 μm,形状因子0.69,半固态坯料球状晶粒边界光滑,大小相对均匀。固液两相中Fe、C、Cr存在着明显的元素差异。液相组织中Cr、C元素富集,固相中Fe含量较高。采用波浪形倾斜板法制备的9Cr18合金半固态坯料重熔组织形貌优于传统铸锭重熔组织。半固态坯料重熔后的组织化学成分更为均匀,晶粒也更圆整,固液界面平滑,且加热温度越高,晶粒越圆整,液相率越高。二次重熔后碳化物尺寸明显减小,平均宽度仅为0.5 μm,长度大大减小使得其形态接近粒状
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采用化学分析、X射线衍射(XRD)、光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)和能谱(EDS)等方法,研究了金川镍沉降渣的矿物组成、结构、嵌布特征、主要有价成分Fe、Ni、Cu、Co的分布等工艺矿物学性质.结果表明,金川镍沉降渣主要由铁镁橄榄石和玻璃质组成,并含少量的铜镍铁硫化物、辉铜矿、磁铁矿等;沉降渣的结构单一,微细粒的铜镍铁硫化物呈星散状无规律分散在硅酸盐基质中;铁主要存在于铁镁橄榄石内,镍和铜主要赋存在铜镍铁硫化物中,钴没有独立矿物存在,主要以类质同象形式赋存在其他矿物中.镍渣中有价成分的回收可考虑用深度还原法或湿法冶金工艺
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采用无水电解法提取不锈钢中存在的典型夹杂物,通过扫描电子显微镜观察夹杂物三维形貌,并根据元素组成对夹杂物进行分类和形貌分析,对具有相同化学成分但不同三维形貌的夹杂物进行了表征和归纳。利用FactSage 7.0热力学软件,对不同夹杂物的平衡状态进行了计算,研究了温度和钢液成分对于夹杂物平衡的影响,并得到相应的平衡相图。结果表明,无水电解可以有效地将不锈钢中夹杂物完整地提取出来,避免了金相法带来的误差,可以更加清晰的观测夹杂物的三维形貌;经扫描电子显微镜观察和测量,较大的氧化铝夹杂物表面较为容易出现钛元素的富集区域,且大部分夹杂物形貌主要为球状和表面较为光滑的多面体状,直径一般不大于5 μm。通过热力学计算得到,钢中夹杂物的生成与钢中元素质量分数密切相关,在1873 K时,Mg、Ti、Si元素质量分数的不同会导致生成不同的夹杂物
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以经典工艺矿物学研究方法为基础,结合化学物相分析、矿物解离分析(MLA)、X射线衍射、光学显微镜、扫描电镜-X射线能谱仪(SEM-EDS)等手段对印尼典型海砂矿的矿物学及其固态还原特征进行了系统研究。结果表明:印尼海砂矿的矿物组成主要为钛磁铁矿、次为少量假象赤铁矿、赤铁矿、钛铁矿以及辉石等。绝大部分钛磁铁矿呈致密单体或铁的富连生体产出,偶有由固熔体分离析出形成的微细钛铁矿片晶。赋存于钛磁铁矿中的铁占总铁的89.79%、钛为85.42%、钒则高达97.97%。海砂矿在C/Fe摩尔比1.2、温度1300 ℃条件下还原60 min可较好实现金属化。其还原历程遵循:Fe2.75Ti0.25O4 → FeTiO3, (Fe, Mg)Ti2O5 → (Fe, Mg)Ti2O5 → Fe,稳定的黑钛石相是影响金属化程度的主要因素。经固态还原处理Fe元素最终富集于金属相,V、Ti则赋存于渣中富钛相,为后续的分离提取创造了有利条件
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研究锰元素对2205双相不锈钢耐点蚀性能的影响, 锰质量分数的变化范围为0. 93%~1. 26%.分别采用化学腐蚀法、动电位极化法研究双相不锈钢2205的耐腐蚀性能, 采用夹杂物自动分析技术研究锰对钢中夹杂物种类及数量的影响, 通过扫描电镜、能谱及夹杂物原位分析法观察化学腐蚀及电化学腐蚀前后钢中夹杂物及其周围钢基体的变化情况.采用电感耦合等离子体发光光谱测定腐蚀产物的成分.研究结果表明, 不同类型的夹杂物对耐腐蚀性能的影响不同, (Mn、Si) 氧化物以及(Mn、Si、Cr) 氧硫化物在腐蚀液中更易溶解进而促进腐蚀, 而(Cr、Mn、Al) 氧化物却很稳定.锰的加入会促进钢中(Cr、Mn、Al) 夹杂的析出, 此类夹杂物不仅自身很容易被含Cl离子的溶液腐蚀, 而且作为点蚀的起始点, 促进了点蚀坑的形成, 加快了基体腐蚀, 最终导致不锈钢耐点蚀性能的下降
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