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为提高单晶硅纳米切削表面质量的同时, 不影响加工效率, 以扫描电子显微镜高分辨在线观测技术为手段, 在真空环境下开展了单晶硅原位纳米切削实验研究.首先, 利用聚焦离子束对单晶硅材料进行样品制备, 并对金刚石刀具进行纳米级刃口的可控修锐.然后, 利用扫描电子显微镜实时观察裂纹的萌生与扩展, 分析了单晶硅纳米切削脆性去除行为.最后, 分别采用刃口半径为40、50和60 nm的金刚石刀具研究了晶体取向和刃口半径对单晶硅脆塑转变临界厚度的影响.实验结果表明: 在所研究的晶体取向范围内, 在(111)晶面上沿[111]晶向进行切削时, 单晶硅最容易以塑性模式被去除, 脆塑转变临界厚度约为80 nm.此外, 刀具刃口半径越小, 单晶硅在纳米切削过程中越容易发生脆性断裂, 当刀具刃口半径为40 nm时, 脆塑转变临界厚度约为40 nm.然而刀具刃口半径减小的同时, 已加工表面质量有所提高, 即刀具越锋利越容易获得表面质量高的塑性表面
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通过共沉淀和原位煅烧转化方法, 将Pd掺杂δ-MnO2前驱体煅烧后制备得到Pd掺杂α-MnO2纳米棒催化材料.通过氮气物理吸附、X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、热重分析、X射线光电子能谱等技术对催化材料进行了表征.扫描电镜和透射电镜结果显示, α-MnO2纳米棒表面没有明显的Pd纳米颗粒, 表明Pd可能掺杂到α-MnO2晶格中.纯α-MnO2的还原温度在390℃左右, 但Pd掺杂可以极大地促进α-MnO2还原, 还原温度可低至约200℃左右.研究了所制备催化剂在无溶剂条件下对于以分子氧为氧化剂选择性催化氧化苯甲醇为苯甲醛的催化性能.结果表明: 在无溶剂及用纯氧气为氧化剂条件下, Pd掺杂α-MnO2纳米棒对苯甲醇氧化显示出增强的催化活性; 所掺杂的氧化态Pd物质可增强催化材料中的氧迁移率; 在这些Pd掺杂α-MnO2催化材料中, 当以Pd (3%, 质量分数) -MnO2为催化剂时, 在110℃反应4 h后, 苯甲醇的转化率为39%, 远高于同条件下以纯α-MnO2为催化剂时18. 3%的苯甲醇转化率
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采用无水电解法提取不锈钢中存在的典型夹杂物,通过扫描电子显微镜观察夹杂物三维形貌,并根据元素组成对夹杂物进行分类和形貌分析,对具有相同化学成分但不同三维形貌的夹杂物进行了表征和归纳。利用FactSage 7.0热力学软件,对不同夹杂物的平衡状态进行了计算,研究了温度和钢液成分对于夹杂物平衡的影响,并得到相应的平衡相图。结果表明,无水电解可以有效地将不锈钢中夹杂物完整地提取出来,避免了金相法带来的误差,可以更加清晰的观测夹杂物的三维形貌;经扫描电子显微镜观察和测量,较大的氧化铝夹杂物表面较为容易出现钛元素的富集区域,且大部分夹杂物形貌主要为球状和表面较为光滑的多面体状,直径一般不大于5 μm。通过热力学计算得到,钢中夹杂物的生成与钢中元素质量分数密切相关,在1873 K时,Mg、Ti、Si元素质量分数的不同会导致生成不同的夹杂物
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透辉石作为矽卡岩型尾矿中的重要组成部分,研究其火山灰反应活性对于该类型尾矿的综合利用具有重要意义,但是目前还未见到相关报道.以透辉石、天然石膏和氢氧化钙为原料制备净浆试块,研究了磨细透辉石的火山灰反应活性,并利用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶红外光谱、差示扫描量热法和核磁共振对净浆试块的水化产物进行分析,为初步判断矽卡岩型尾矿是否具有火山灰反应活性提供重要依据.结果表明,磨细的透辉石净浆试块抗压强度在3、7和28 d龄期时分别为9.83、12.79和18.87 MPa,显示出磨细的透辉石具有火山灰反应活性.磨细透辉石的水化产物以C-S-H凝胶为主.核磁共振结果显示,随着水化反应的不断加深,处于Q2结构状态的硅原子比例有所减少,生成的C-S-H凝胶的铝/硅比低于原始结构的透辉石.随着养护龄期的增加,仅有少量石膏参与反应,Ca(OH)2会被大量消耗,水化产物逐渐增多.未参与反应的石膏颗粒起到填充作用,也有助于促进体系强度的持续增长
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利用旋转圆柱电极,结合电化学方法(电化学交流阻抗、极化曲线)、激光扫描共聚焦显微镜、扫描电子显微镜和紫外-可见分光光度法研究了流动工况下油水分层介质中缓蚀剂在油水两相界面处的作用效果及机理。结果表明,该工况下,100 mg·L?1十七烯基胺乙基咪唑啉季铵盐缓蚀剂对碳钢在油水两相分层介质中的水区具有良好的缓蚀效果,缓蚀效率高达99%,但在油水两相界面区域,由于油相的大量存在,导致缓蚀剂的有效质量分数降为混合前的31%,缓蚀效率仅为83%,缓蚀效果较差,碳钢腐蚀未得到有效抑制,甚至出现了沟槽腐蚀。因此,在油区试样腐蚀轻微,并且缓蚀剂的加入有效抑制了水区X65钢的腐蚀
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为解决矿山高水充填材料成本较高、粉煤灰等工业废料大量剩余造成资源浪费、环境污染等问题,借助微机控制电子万能试验机(ETM)力学试验系统、扫描电镜扫描装置和X射线衍射分析仪,研究粉煤灰掺量对高水材料物理力学性能的影响规律,并通过物相和微观结构分析探讨其影响机理.结果表明:随着粉煤灰掺量的增加,高水材料的凝结时间逐渐延长,含水率逐渐降低,容重基本不变;掺杂粉煤灰前后高水材料均是一种弹塑性材料,其变形破坏过程可以分为孔隙压密阶段、弹性阶段、屈服阶段和破坏阶段;高水材料的峰值强度、弹性模量和变形模量均随粉煤灰掺量的增加略有降低,残余强度却有所提高;综合考虑高水材料的强度、模量和成本,粉煤灰掺量a为15%是最优掺量,此时峰值强度、弹性模量和变形模量仅分别降低了25%、8.6%和10%,残余强度却提高了50%.物相和微观形貌分析结果表明:粉煤灰的掺量影响了β-C2S的水化进程,导致钙矾石生成量减少,其他水化产物生成量增多,进而破坏了钙矾石结构的整体性和均匀性,最终降低了高水材料的抗压强度
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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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通过生产及模拟试验,并根据金相和扫描电镜观察,证明大断面球铁铸件中的黑斑是共晶晶粒或称共晶团。光学显微镜观察表明,黑斑中的石墨类似D型分布的厚片状石墨,但深腐蚀试样的扫描电镜观察证明,这种短小的厚片状石墨既不属于一般的片状石墨,也不是孤立的石墨碎块,而是相互联结成一体的珊瑚状石墨。进一步试验表明,每个黑斑内大都有一个星状的石墨核心,珊瑚状石墨从这个核心朝各方向辐射生长。黑斑内的基体组织为铁素体,它是高温相奥氐体的转变产物。珊瑚状石墨在高温时与奥氐体共同由液体中结晶为共晶团,冷却时虽经固态转变,但共晶组织的特征仍基本保留下来。环绕黑斑周围的组织为珠光体加球状或不规则状石墨,它使共晶球团组织衬托得分外明显
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用电化学方法研究添加剂聚二硫二丙烷磺酸钠(SPS)对乙二胺四乙酸(EDTA)/四羟丙基乙二胺(THPED)二元络合化学镀铜过程的影响,测量体系的混合电位-时间关系,加入SPS后混合电位负移,负移过程较平缓,无突跃现象;采用线性扫描伏安法研究体系,表明SPS促进了阴阳两极的极化,但主要是影响甲醛氧化的阳极极化过程.SPS也因此一定程度上提高了过程的沉积速率.通过扫描电镜、能谱仪和X射线衍射仪对结构的分析,镀层铜纯净度较高,无氧化铜等夹杂,镀层细致平滑,发现SPS有促进(200)晶面择优取向的作用
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采用激光电子散斑干涉技术、电化学阻抗技术和扫描电化学显微镜技术实时、动态和原位观测了涂覆丙烯酸聚氨酯涂层的碳钢在质量分数为3.5%的NaCl溶液中浸泡初期的界面腐蚀行为,并对比了纳米TiO2的添加对界面腐蚀行为的影响.在浸泡初期无宏观缺陷存在时,激光电子散斑干涉技术成功检测到涂层界面的微小变化,电化学阻抗技术显示不同涂层低频阻抗膜值的变化情况,均与扫描电化学显微镜技术获得的腐蚀电化学形貌结果一致,即在浸泡初期,未添加纳米TiO2的涂层其界面变化速度(即锈蚀萌生速度)较添加涂层明显得多,表明纳米TiO2可延缓涂层/碳钢的界面失效
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