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采用SEM、EDS等手段研究了闪速燃烧合成的氮化硅铁及其原料FeSi75的组成、结构,并结合闪速燃烧合成工艺和热力学分析,揭示氮化硅铁中FexSi粒子的形成机理.结果表明:在以74μm的FeSi75氮化制备氮化硅铁过程中,金属硅和ξ(FeSi2.3)相中部分硅氮化为氮化硅,而氮化硅铁中FexSi粒子则来源于ξ相的氮化;当ξ相被氮化到其中的[Si]摩尔分数降低近25%时,[Si]的活度aSi趋于0,氮化趋于平衡,ξ相中不能被继续氮化的部分即为FexSi粒子,其Fe:Si原子比例大约为3:1;FexSi粒子的大小、均匀分布状况与ξ相颗粒粒径大小及分布状况有关
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采用扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射分析技术(EBSD)和透射电子显微镜(TEM)等实验手段,研究了不同淬火-回火热处理工艺制度对X80管件钢组织性能的影响.结果表明:一次930℃淬火后,随着回火温度的升高,实验钢屈服强度先升高后降低,在630℃达到最大值588MPa;抗拉强度随回火温度升高持续下降,680℃时降至630MPa.二次两相区淬火,经630℃回火后,X80管件钢有最佳的综合力学性能,-50℃冲击韧性显著提高,Ak达到210J.这是由于二次淬火温度在860℃两相区时,组织中奥氏体晶粒大幅细化,经630℃回火后,细晶马氏体组织中出现位错亚结构的回复软化、板条边界钝化和块状M-A组元分解产生的析出强化机制综合作用的结果
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通过考察不同条件下烧结对Cu-Zn和Fe-Cr催化剂变换反应性能的影响,并结合催化剂的化学吸附表征手段,探讨了用Cu-Zn系催化剂替代Fe-Cr系催化剂作为高变催化剂的可行性.活性评价结果表明,从初期活性来看,Cu-Zn系催化剂不仅在低变温度,而且在高变温度下也优于Fe-Cr系催化剂;从催化剂的烧结特性来看,Cu-Zn系催化剂虽然在450℃的高温烧结条件下于初期阶段烧结明显,但500h之后逐渐趋于稳定,稳定后的活性仍优于Fe-Cr系催化剂.活性评价结果与CO化学吸附量测试结果相吻合.据此提出了不使用Fe-Cr系催化剂,在高、低温变换过程均使用Cu-Zn系催化剂的CO变换工艺,可将入口体积分数10%的CO去除到1%以下
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以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为原料,利用溶胶凝胶工艺制备出不同硅含量的TiO2-SiO2复合醇凝胶.结合老化液浸泡和小孔干燥工艺,在常压下干燥得到完整的TiO2-SiO2复合气凝胶块体.采用扫描电子显微镜、BET比表面积测试、X射线粉末衍射等测试手段对复合气凝胶的微观结构和物化性能进行了测试和表征.测试结果表明,复合气凝胶具有良好的性能,Ti和Si元素在气凝胶中分布均匀.随着SiO2含量的增加,复合气凝胶的密度逐渐变小,比表面积增大,孔隙率增加,转变为锐钛矿相的相变温度升高.经高温煅烧晶化处理,复合气凝胶转变为锐钛矿相结构.以乳化后的渤海原油水溶液作为含油污水模拟溶液,测试了复合气凝胶对含油污水的催化降解性能.污水降解结果显示复合气凝胶对渤海原油污水具有较好的催化降解活性.在SiO2摩尔分数低于30%时,随着硅含量的增加,复合气凝胶的光催化降解率升高;但当SiO2摩尔分数高于30%后,继续增加SiO2掺入量,反而造成复合气凝胶催化能力下降.对于SiO2摩尔分数为30%的复合气凝胶,获得了最佳的催化降解效果,90 min催化降解率达95%
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采用常规铸造和分段式倾斜板过流冷却铸造工艺制备Al-22Si-2Fe-xMn合金,研究表明:过流冷却制备工艺能够改善初生Si形貌及尺寸,但对针状富Fe相作用有限.利用扫描电镜、X射线衍射及透射电镜等手段分析过流冷却条件下Mn元素添加对富Fe相晶体结构的影响,通过摩擦磨损实验研究不同Mn/Fe质量比的过共晶Al-Si合金的硬度及耐磨损性能.结果表明:随着过流冷却铸造过共晶Al-Si合金中Mn/Fe质量比增加,合金中四方结构的长针状富Fe相逐渐减少直至基本消失,当Mn/Fe质量比为0.7时,富Fe相主要为六方结构的块状或鱼骨状α-Al15(Fe,Mn)3Si2相,此时,合金耐磨性较未添加Mn元素时有所提升,磨损机制以磨料磨损方式为主
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针对传统氧化焙烧-氰化浸金工艺环境污染严重的现状,采用焙烧-自浸出工艺提取载金硫化物中的金.研究焙烧温度、焙烧时间和试样量对单质硫转化率和金浸出率的影响,通过X射线衍射分析、扫描电镜观察、能谱分析等手段分析焙烧过程中载金硫化物中硫的物相转变规律.载金硫化物中黄铁矿发生热分解反应生成单质硫和磁黄铁矿,随焙烧温度的升高和焙烧时间的延长,黄铁矿的特征衍射峰强度逐渐减小直到消失,磁黄铁矿的特征衍射峰逐渐生成并增强,原本致密状的黄铁矿颗粒变得疏松多孔.50 g试样在氮气流量1 L·min-1、焙烧温度800℃、焙烧时间60 min的条件下,单质硫的转化率达到42.53%,金浸出率达到88.70%,实现载金硫化物的高效非氰浸出
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研究了轧后中温缓慢冷却与中温等温两种不同的热机械控制工艺(thermomechanical control process,TMCP)对硅锰系贝氏体钢的组织与性能的影响.通过拉伸试验机测试试验钢的力学性能,利用扫描电子显微镜、电子背散射衍射等分析手段对试验钢进行显微组织结构分析,并利用X射线衍射测定残余奥氏体含量.结果表明:随着轧后连续缓慢冷却开始温度的升高,贝氏体钢的抗拉强度、硬度及拉伸应变硬化指数n值有所提高,伸长率和冲击韧性降低,屈强比先降低后升高.随着轧后等温时间的延长,贝氏体钢的抗拉强度与屈强比先降低后升高,伸长率及冲击韧性先升高后降低.相对于等温制度,连续缓慢冷却可得到更好的综合力学性能,强塑积明显高于前者,伸长率比前者高20%以上
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采用微波低温硫酸化焙烧-水浸和针铁矿除铁方法将Zn、Cu等富集到浸出液中,Pb和Ag富集到浸出渣中,使有价金属得到清洁的回收利用.研究了上述工艺中浸出液除铁的优化工艺条件,探究了反应体系的pH值、浸出液单次滴加量、浸出液的铁含量等因素对除铁效果的影响,并采用X射线衍射分析、扫描电子显微镜观察等手段对得到的沉淀渣进行了表征.研究获得的优化实验条件为:以200 mL的0.01 mol·L-1ZnSO4溶液为底液,晶种添加量为20 g·L-1,除铁体系pH值控制在3左右,温度90℃,每隔5 min滴加3 mL水浸液(保持反应体系中铁的浓度<1 g·L-1).在此条件下,除铁后溶液残铁量仅为0.065 g·L-1,去除率可达99.3%,达到了深度除铁效果.除铁过程中,Zn的损失率仅为4.1%
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针对企业冶炼超低碳铝镇静钢过程中增氮量高、波动大及控制不稳定的问题,采用工艺数据统计和现场取样的手段,系统梳理了冶炼过程钢液脱氮和增氮的主要环节和影响因素.转炉脱碳期和真空处理是脱氮的主要环节,碳氧期的总脱碳量高则终点氮含量低;转炉底吹N2/Ar切换点在吹炼70%以前对终点氮含量影响不大;VD在无氧条件下脱氮有利,RH则在有氧条件下脱氮有利.控制钢中溶解氧>200×10-6则出钢过程增氮可控制在5×10-6以下;炉料的氮带入是真空精炼环节增氮的重要因素,最高达11×10-6;采用密封垫+吹Ar的保护方式,增氮量最低为1×10-6
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针对目前铷矿提取工艺污染严重、资源综合利用率低的现状, 本文提出采用酸浸—溶剂萃取工艺提取铷云母矿中的铷.研究了浸出温度、硫酸浓度及浸出时间对铷浸出率的影响, 并借助X射线衍射、扫描电镜、能谱分析等手段, 研究了浸出过程中铷云母矿的物相转变.实验结果表明, 铷云母矿酸浸的最佳条件为浸出温度250 ℃、H2SO4质量浓度200 g·L-1、浸出时间1.5 h, 在此条件下铷浸出率达85.2%.X射线衍射图谱表明铷云母矿的主要矿物组成为石英、黑云母、白云母、正长石及钠长石.扫描电镜-能谱分析结果表明矿石中的铷主要以类质同象取代钾的位置分别存在于黑云母及白云母中.浸出过程中发生的主要反应为载铷云母的溶解.在萃取剂浓度1 mol·L-1、有机相与水相的体积比O/A = 3∶1、萃取级数为3级条件下进行逆流萃取实验, 萃余液中的铷质量浓度为0.003 g·L-1, 铷的萃取率达98%.在HCl浓度1 mol·L-1、相比O/A = 4∶1、反萃级数为2级条件下反萃负载铷的有机相, 铷反萃率达99%.以浸出渣为原料, 采用碱熔—中和沉淀工艺制备出了白炭黑产品, 实现了资源的综合利用.采用X射线衍射、红外光谱分析技术对白炭黑进行了表征, 结果表明产品成分为水合二氧化硅, 符合非晶态白炭黑的特征.化学定量分析结果表明白炭黑产品含SiO2质量分数91.65%, 所制备的白炭黑满足国家化工行业标准
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