D01:10.13374/i.issnl001053x.2010.12.07 第32卷第12期 北京科技大学学报 Vol 32 N9 12 2010年12月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing Des 2010 淬火回火工艺对80管件钢组织性能的影响 朱海宝D胡水平D武会宾D董常福》王立军) 1)北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京1000832)湖南华菱涟钢2250热轧板厂，娄底417009 摘要采用扫描电子显微镜(S五M).电子背散射衍射分析技术(BSD)和透射电子显微镜(T田M)等实验手段，研究了不同 淬火回火热处理工艺制度对80管件钢组织性能的影响.结果表明：一次930℃淬火后.随着回火温度的升高，实验钢屈服 强度先升高后降低。在630℃达到最大值588MP抗拉强度随回火温度升高持续下降，680℃时降至630MPa二次两相区淬 火，经630℃回火后，X80管件钢有最佳的综合力学性能一50℃冲击韧性显著提高，A达到210J这是由于二次淬火温度在 860℃两相区时.组织中奥氏体晶粒大幅细化经630℃回火后，细晶马氏体组织中出现位错亚结构的回复软化、板条边界钝化 和块状M-A组元分解产生的析出强化机制综合作用的结果. 关键词合金钢：淬火：回火：组织：力学性能 分类号TG1421 Effect of quenching tem pering processes on them icrostructure and properties of X80 pipe fittings steel ZHJ Haibao),HU Shuiping),WU Huibin DONG Chang WANG Li jum) 1)National Engneering Resea ch Center prAdvance Rollng Techokgy University of Science and Technokgy Beijing Beijng100083 China 2)Hunan Valn Lsteel2250 Hot StripMill Loudi417009 Chim ABSTRACT The effects of quenching emperng heat treament processes on hem icrostucue and Prperties of X80 ppe fittings seelwee sud ed by scanning electonm icroscopy (SEM)electron backscatter diffractpn(EBS).tansm ission electronm icroscopy TEM)and other experinen almethods The results show that afer he first quench ng at930C,he yield strengh first ncreases and then declinesw ith the tmperng wmperature increasing reaching hemaxin u 588MPa at630C,but the tensil strengh decreases gradually and reaches he lowest630MPa at680C.Afer the second wo-phase quench ng and he tempering at630C.X80 ppe fit tngs steelhas he op tin u comprehensive mechanical properties whil its mpact strength significantly reaches210 J at-50C.This can be attrbuted p the fnegrain ausenie micros tucture after the secondary quenching at860C,he combned effect of recovery and sofien ng of he dislocation sub-strucure he bluntngmechanis apng strip baindaries and the precipiation strengthening fom de campositon ofmassive M-A afer tempering at630C. KEY WORDS alloy seel quench ing emperng micros tructures mechan ical properties 为了提高经济效益、节约输送成本对长距离输 个管线事故中占有相当高的比例，弯管的综合质量 气管线钢的级别要求越来越高，即对管件钢性能的 是制约管线安全平稳运行的关键. 要求也越来越高.油气管道中的管件是用来改 20年来，美国、日本等发达国家已生产了与干 变管道方向、改变管径大小、实现特殊连接等作用的 线管用控轧管线钢相应的高强度、高韧性管件钢，但 管道元件.管道输气、输油中的管件产品是油气管 许多主要研究内容属于专利技术，不对外公开.我 线中对性能要求较为苛刻的重要连接构件.在已建 国管线钢应用和起步较晚，对于大口径高钢级管线 成运行的管线中，与管件有关的管线失效事故在整 钢产品而言，我国在与之相匹配的三通、弯头等管件 收稿日期：2010-05-28 基金项目：“十一五"国家科技支撑计划资助项目(N92D06BAF03A06) 作者简介：朱海宝(1983一，男.硕士研究生：胡水平(1967-，男.副教授博士，Ema1hus@nercar ust站eycm
第 32卷 第 12期 2010年 12月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.12 Dec.2010 淬火 --回火工艺对 X80管件钢组织性能的影响 朱海宝 1) 胡水平 1) 武会宾 1) 董常福 2) 王立军 1) 1)北京科技大学高效轧制国家工程研究中心, 北京 100083 2)湖南华菱涟钢 2250热轧板厂, 娄底 417009 摘 要 采用扫描电子显微镜(SEM)、电子背散射衍射分析技术 (EBSD)和透射电子显微镜(TEM)等实验手段, 研究了不同 淬火--回火热处理工艺制度对 X80管件钢组织性能的影响.结果表明:一次 930 ℃淬火后, 随着回火温度的升高, 实验钢屈服 强度先升高后降低, 在 630℃达到最大值 588MPa;抗拉强度随回火温度升高持续下降 , 680℃时降至 630 MPa.二次两相区淬 火, 经 630 ℃回火后, X80管件钢有最佳的综合力学性能, -50℃冲击韧性显著提高, Ak达到 210 J.这是由于二次淬火温度在 860℃两相区时, 组织中奥氏体晶粒大幅细化, 经 630℃回火后, 细晶马氏体组织中出现位错亚结构的回复软化、板条边界钝化 和块状 M-A组元分解产生的析出强化机制综合作用的结果. 关键词 合金钢;淬火;回火 ;组织;力学性能 分类号 TG142.1 Effectofquenching-temperingprocessesonthemicrostructureandpropertiesof X80 pipefittingssteel ZHUHai-bao1) , HUShui-ping1) , WUHui-bin1) , DONGChang-fu2) , WANGLi-jun1) 1)NationalEngineeringResearchCenterforAdvanceRollingTechnology, UniversityofScienceandTechnologyBeijing, Beijing100083, China 2)HunanValinLiansteel2250 HotStripMill, Loudi417009, China ABSTRACT Theeffectsofquenching-temperingheattreatmentprocessesonthemicrostructureandpropertiesofX80 pipefittings steelwerestudiedbyscanningelectronmicroscopy(SEM), electronbackscatterdiffraction(EBSD), transmissionelectronmicroscopy (TEM)andotherexperimentalmethods.Theresultsshowthatafterthefirstquenchingat930℃, theyieldstrengthfirstincreasesand thendeclineswiththetemperingtemperatureincreasing, reachingthemaximum588MPaat630℃, butthetensilestrengthdecreases graduallyandreachesthelowest630MPaat680℃.Afterthesecondtwo-phasequenchingandthetemperingat630℃, X80 pipefittingssteelhastheoptimumcomprehensivemechanicalproperties, whileitsimpactstrengthsignificantlyreaches210Jat-50℃.This canbeattributedtothefine-grainaustenitemicrostructureafterthesecondaryquenchingat860℃, thecombinedeffectofrecoveryand softeningofthedislocationsub-structure, thebluntingmechanismalongstripboundaries, andtheprecipitationstrengtheningfromdecompositionofmassiveM-Aaftertemperingat630℃. KEYWORDS alloysteel;quenching;tempering;microstructures;mechanicalproperties 收稿日期:2010--05--28 基金项目:“十一五”国家科技支撑计划资助项目(No.2006BAE03A06) 作者简介:朱海宝(1983— ), 男, 硕士研究生;胡水平(1967— ), 男, 副教授, 博士, E-mail:husp@nercar.ustb.edu.cn 为了提高经济效益、节约输送成本,对长距离输 气管线钢的级别要求越来越高 ,即对管件钢性能的 要求也越来越高 [ 1--3] .油气管道中的管件是用来改 变管道方向 、改变管径大小 、实现特殊连接等作用的 管道元件.管道输气、输油中的管件产品是油气管 线中对性能要求较为苛刻的重要连接构件.在已建 成运行的管线中 ,与管件有关的管线失效事故在整 个管线事故中占有相当高的比例, 弯管的综合质量 是制约管线安全平稳运行的关键 . 20年来 ,美国、日本等发达国家已生产了与干 线管用控轧管线钢相应的高强度 、高韧性管件钢 ,但 许多主要研究内容属于专利技术, 不对外公开 .我 国管线钢应用和起步较晚, 对于大口径高钢级管线 钢产品而言,我国在与之相匹配的三通 、弯头等管件 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.12.007
第12期 朱海宝等：淬火回火工艺对X8管件钢组织性能的影响 1553 钢的生产技术上的相对落后，已成为发展大口径高 1实验材料和实验方法 钢级管线钢产品的障碍之一. 为此，本文设计了一种80弯管管件钢采用 11实验材料 淬火回火等实验方法，研究了80管件钢在不同 实验钢用真空感应炉治炼，采用低碳M-Nb 淬火回火工艺制度下，其综合力学性能的变化情 (T系钢，化学成分见表1在北京科技大学高效轧 况提出了提高弯管管件钢韧性的合适热处理制度， 制中心320轧机上轧成板厚为30mm的X80管 并从微观组织角度分析了综合力学性能提升的机理。 件钢. 表1X80管件钢化学成分（质量分数） Tab le1 Chemical compositon ofX80 ppe fittings seel % Si Mn Cr Mo N Ti V Nb Ni Cu 0055 02 1.5 015 02 0.01 0015 02 0.045 适量 适量 1.2实验方法 2 实验结果及分析 文献[47]中关于高强度级别低碳贝氏体钢种 回火后各项性能的峰值、谷值或最优综合性能等均 2.1力学性能 出现在高温回火阶段，所以笔者主要研究80管件 表3给出了六种不同工艺的实验钢的力学性 钢在500℃以上的回火性能.其中，将930℃C淬火的 能.为了保证获得数据的稳定性和准确性，其中，拉 80管件钢编为1知于对比研究.具体试样编号和 伸试验做三次，取其平均值：冲击数据受机加工或组 相对应的热处理工艺制度如表2所示 织缺陷等误差因素的影响较大，每组冲击八次去除 表2X80管件钢的热处理工艺 最高值和最低值，取平均值.从实验结果来看，在一 Tab le2 X80 Pipe fittings steel n the heat teament process 次淬火回火(1~4)实验钢中，屈服强度先增加后 试样编号 热处理工艺制度 降低、抗拉强度逐渐降低、断后伸长率和冲击功都逐 单 930℃淬火 渐提高，1值接淬火实验钢屈服强度最低只有 2° 930淬火+580℃回火 526MPa抗拉强度最高，达695MP?3(630℃回 3° 930淬火+630℃▣火 火)实验钢屈服强度最高，达588MP抗拉强度为 4 646MP4(680℃回火)实验钢的屈服强度己下降 930淬火+680℃▣火 至558MP抗拉强度最低，只有630MP?二次淬火 了* 90℃淬火+860℃淬火+630℃▣火 回火实验中，5、6试样中强度波动不大、冲击韧性 6 930℃淬火+910℃淬火+630℃▣火 显著提高.其中，5(930℃淬火+860℃两相区淬 火+630℃回火试样冲击功在一50℃下达210J强 将实验钢随炉加热到所需温度，各工艺保温时 度也高于6(930℃淬火+910℃淬火+630℃回 间均为60m识按照沿垂直于钢板轧制方向切取冲 火)试样，具有最佳的综合力学性能. 击试样，平行于轧制方向切取拉伸试样.其中，冲击 试验按照GB/T229-2007《金属材料夏比摆锤冲击 表3实验钢力学性能 Tab le3 Mechan ical prperties of tested steel 试验方法在B30B型冲击试验机上进行.拉伸 试验依据GB/T228-2002《金属材料室温拉伸实验 试样编号R2/MPa Rn/MPa R2/R%A(-50C)/J 方法在CMT-4105型万能试验机上进行.SM试 526 695 076 182 48 545 663 082 21 70 样经机械研磨抛光后选用4%硝酸酒精进行腐蚀， 29 EB9D样经电解抛光，利用CEISS ULIRA55场发射 3 588 646 091 213 76 扫描电镜进行微观组织观察和分析.TEM试样经双 4 558 630 089 247 90 5 585 652 090 23 210 喷电解减薄，电解液采用%的高氯酸酒精溶液，双 65 572 645 089 231 145 喷电压为16~25V温度为一45℃，喷后的试样采 用酒精清洗利用团M-2100高分辨电镜观察试样 注：R。.2R和A分别表示规定非比例延伸率为02%时的屈服 强度、抗拉强度和断后伸长率：R2R和A分别表示屈强比和 的精细组织形貌 一50℃下的冲击功
第 12期 朱海宝等:淬火--回火工艺对 X80管件钢组织性能的影响 钢的生产技术上的相对落后 ,已成为发展大口径高 钢级管线钢产品的障碍之一. 为此,本文设计了一种 X80弯管管件钢, 采用 淬火--回火等实验方法 ,研究了 X80管件钢在不同 淬火--回火工艺制度下 , 其综合力学性能的变化情 况,提出了提高弯管管件钢韧性的合适热处理制度, 并从微观组织角度分析了综合力学性能提升的机理. 1 实验材料和实验方法 1.1 实验材料 实验钢用真空感应炉冶炼, 采用低碳 Mn--Nb-- (Ti)系钢 ,化学成分见表 1.在北京科技大学高效轧 制中心 320 轧机上轧成板厚为 30 mm的 X80 管 件钢 . 表 1 X80管件钢化学成分(质量分数) Table1 ChemicalcompositionofX80 pipefittingssteel % C Si Mn Cr Mo N Ti V Nb Ni Cu 0.055 0.2 1.5 0.15 0.2 0.01 0.015 0.2 0.045 适量 适量 1.2 实验方法 文献[ 4--7]中关于高强度级别低碳贝氏体钢种 回火后各项性能的峰值、谷值或最优综合性能等均 出现在高温回火阶段, 所以笔者主要研究 X80管件 钢在 500 ℃以上的回火性能 .其中,将 930 ℃淬火的 X80管件钢编为 1#用于对比研究.具体试样编号和 相对应的热处理工艺制度如表 2所示 . 表 2 X80管件钢的热处理工艺 Table2 X80 pipefittingssteelintheheattreatmentprocess 试样编号 热处理工艺制度 1 # 930℃淬火 2 # 930℃淬火 +580℃回火 3 # 930℃淬火 +630℃回火 4 # 930℃淬火 +680℃回火 5 # 930℃淬火 +860℃淬火 +630℃回火 6 # 930℃淬火 +910℃淬火 +630℃回火 将实验钢随炉加热到所需温度, 各工艺保温时 间均为 60min.按照沿垂直于钢板轧制方向切取冲 击试样 ,平行于轧制方向切取拉伸试样.其中, 冲击 试验按照 GB/T229— 2007《金属材料夏比摆锤冲击 试验方法》在 JB--30B型冲击试验机上进行 .拉伸 试验依据 GB/T228— 2002《金属材料室温拉伸实验 方法》在 CMT--4105型万能试验机上进行 .SEM试 样经机械研磨抛光后选用 4%硝酸酒精进行腐蚀 , EBSD样经电解抛光 ,利用 ZEISSULTRA55场发射 扫描电镜进行微观组织观察和分析.TEM试样经双 喷电解减薄 ,电解液采用 9%的高氯酸酒精溶液 ,双 喷电压为 16 ～ 25 V, 温度为 -45 ℃, 喷后的试样采 用酒精清洗, 利用 JEM--2100 高分辨电镜观察试样 的精细组织形貌 . 2 实验结果及分析 2.1 力学性能 表 3 给出了六种不同工艺的实验钢的力学性 能.为了保证获得数据的稳定性和准确性 ,其中, 拉 伸试验做三次 ,取其平均值;冲击数据受机加工或组 织缺陷等误差因素的影响较大,每组冲击八次,去除 最高值和最低值,取平均值.从实验结果来看 ,在一 次淬火回火(1 # ～ 4 #)实验钢中, 屈服强度先增加后 降低 、抗拉强度逐渐降低 、断后伸长率和冲击功都逐 渐提高.1 #(直接淬火 )实验钢屈服强度最低, 只有 526 MPa, 抗拉强度最高 , 达 695 MPa;3 #(630 ℃回 火)实验钢屈服强度最高 , 达 588 MPa, 抗拉强度为 646 MPa;4 #(680 ℃回火)实验钢的屈服强度已下降 至 558 MPa,抗拉强度最低,只有 630 MPa.二次淬火 回火实验中, 5 # 、6 #试样中强度波动不大、冲击韧性 显著提高 .其中, 5 #(930 ℃淬火 +860 ℃两相区淬 火 +630 ℃回火试样)冲击功在 -50℃下达 210J,强 度也高于 6 #(930 ℃淬火 +910 ℃淬火 +630 ℃回 火)试样, 具有最佳的综合力学性能. 表 3 实验钢力学性能 Table3 Mechanicalpropertiesoftestedsteel 试样编号 Rp0.2 /MPaRm/MPa Rp0.2 /Rm A/% Ak(-50℃)/J 1 # 526 695 0.76 18.2 48 2 # 545 663 0.82 21 70 3 # 588 646 0.91 21.3 76 4 # 558 630 0.89 24.7 90 5 # 585 652 0.90 23 210 6 # 572 645 0.89 23.1 145 注:Rp0.2 、Rm和 A分别表示规定非比例延伸率为 0.2%时的屈服 强度、抗拉强度和断后伸长率;Rp0.2 /Rm和 Ak分别表示屈强比和 -50℃下的冲击功. · 1553·
·1554 北京科技大学学报 第32卷 综上所述，5(930℃淬火十860℃两相区淬 580℃、630℃和680℃回火温度后的组织，可看出 火十630℃回火实验钢具有最佳的综合力学性能， 80管件钢显微组织没有发生太大变化，主要由板 满足了弯管管件钢的高韧性使用要求，具有一定的 条铁素体组成.但是，经仔细观察后可以发现，随着 生产意义. 回火温度的升高，组织的方向性减少，均匀性改善， 2.2组织变化 板条宽度有所增加，板条界面出现不同程度的“波 2.21组织形貌 浪形”.图1(d)显示在680℃高温回火后，隐约发 各实验钢的SM组织照片如图1所示.其中， 生了板条融合.观察图1（发现，在二次淬火过程 图1()是930℃淬火管件钢的显微组织，主要是由 中组织中晶粒更细小，并且出现了一定量的条状铁 马氏体、贝氏体和M/A组成，白色部分为M/A组 素体组织.图1（与图1(）差别不大，但后者组织 织，为长条针状.图1(b,.(9和(d)是一次淬火后 晶粒更为细小 (a) b 2 um 2 jm 2 um 2 um 图1各实验钢SM显微组织.()930℃淬火态：(b930℃淬火+580℃回火：(c)930℃淬火+630℃回火：(d山930C淬火+680℃回 火：(9930℃淬火+860℃淬火+630℃回火：()930℃淬火+910℃淬火+630℃回火 Fig 1 SM m icrostrucwres of the test steel a)quenching at930C:(b)quenchng at930C and temperingat580C:o quenching at930C and tempering at630℃：(d)quenching ato30℃and tempering at680℃：(e)quenching atg30℃9 ench ng at860℃and tem pering at630℃： (f6 quenching ato30℃.quench ing ato10℃d tmperng at630℃ 对各试样编号弯管管件钢进行RD残奥分析. 晶界显著增多.在对管线钢强韧化的研究过程中， 结果表明：1含有的残余奥氏体最多，达到28%： 采用断裂理论中的“晶体学包”(crystalpgraphic 随着回火温度的升高，组织中的残余奥氏体逐渐减 pake概念能更恰当地确定与韧性相关的有效晶 少：当回火温度为680时，残余奥氏体基本分解完 粒尺寸.晶界能在取向差趋于15时能达到最大值， 毕：另外，二次淬火回火比一次淬火回火组织残余奥 并保持不变，大角晶界C15°)能有效改变裂纹扩 氏体要少.XRD残余奥氏体分析数据表明，其和扫 展的方向，大角晶界密度越高的组织也就能更有效 描组织观察到的M/A组元分解情况基本吻合， 地抑制裂纹扩展. 选择了3(930℃淬火+630℃回火)和5 22.2TdM组织 (930℃淬火十860℃两相区淬火十630℃回火实验 选取了有代表性的1共2、4和5实验钢进行了 钢，对其进行了BSD晶界取向研究，如图2所示. TEM阻织观察，如图3所示.图3（为930℃淬火 图2().（中红色区域表示[111]、绿色区域代表 组织照片，板条间可见大量的位错统计了图片中 [1001及黄色区域代表[110，图2(b,.(d中粗黑 30处板条，取平均值，发现其板条宽度为0.65u四 线表示晶体取向差大于15的界面，红线为大于8° 长度大于8μm(伥宽比大于12).图3(b)为580℃ 界面，黄线为5的界面，绿线为大于3的界面.从 回火组织照片，其板条平均宽度为084μ四长度变 图2可知，二次淬火回火后，晶粒大幅细化，大角度 化不大（伥宽比降低，位错密度降低，位错线变得
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 综上所述 , 5 #(930 ℃淬火 +860 ℃两相区淬 火 +630 ℃回火 )实验钢具有最佳的综合力学性能 , 满足了弯管管件钢的高韧性使用要求, 具有一定的 生产意义. 2.2 组织变化 2.2.1 组织形貌 各实验钢的 SEM组织照片如图 1所示.其中 , 图 1(a)是 930 ℃淬火管件钢的显微组织 ,主要是由 马氏体 、贝氏体和 M/A组成 [ 8] ,白色部分为 M/A组 织 ,为长条针状.图 1(b)、(c)和 (d)是一次淬火后 580 ℃、630 ℃和 680 ℃回火温度后的组织 , 可看出 X80管件钢显微组织没有发生太大变化, 主要由板 条铁素体组成 .但是, 经仔细观察后可以发现 ,随着 回火温度的升高, 组织的方向性减少, 均匀性改善, 板条宽度有所增加, 板条界面出现不同程度的 “波 浪形 ”.图 1(d)显示在 680 ℃高温回火后, 隐约发 生了板条融合 .观察图 1(e)发现 ,在二次淬火过程 中组织中晶粒更细小 ,并且出现了一定量的条状铁 素体组织 .图 1(f)与图 1(e)差别不大,但后者组织 晶粒更为细小 . 图 1 各实验钢 SEM显微组织.(a)930℃淬火态;(b)930℃淬火 +580℃回火;(c)930℃淬火 +630℃回火;(d)930℃淬火 +680℃回 火;(e)930℃淬火 +860℃淬火 +630℃回火;(f)930℃淬火 +910℃淬火 +630℃回火 Fig.1 SEMmicrostructuresoftheteststeel:(a)quenchingat930℃;(b)quenchingat930℃ andtemperingat580℃;(c)quenchingat930℃ andtemperingat630℃;(d)quenchingat930℃ andtemperingat680℃;(e)quenchingat930℃, quenchingat860℃ andtemperingat630℃; (f)quenchingat930℃, quenchingat910℃ andtemperingat630℃ 对各试样编号弯管管件钢进行 XRD残奥分析 . 结果表明:1 #含有的残余奥氏体最多 , 达到 2.8%; 随着回火温度的升高, 组织中的残余奥氏体逐渐减 少 ;当回火温度为 680 ℃时 ,残余奥氏体基本分解完 毕 ;另外,二次淬火回火比一次淬火回火组织残余奥 氏体要少.XRD残余奥氏体分析数据表明 , 其和扫 描组织观察到的 M/A组元分解情况基本吻合. 选择了 3 #(930 ℃淬火 +630 ℃回火 )和 5 # (930 ℃淬火 +860℃两相区淬火 +630℃回火 )实验 钢 ,对其进行了 EBSD晶界取向研究 ,如图 2所示 . 图 2(a)、(c)中红色区域表示 [ 111] 、绿色区域代表 [ 100]及黄色区域代表 [ 110] ,图 2(b)、(d)中粗黑 线表示晶体取向差大于 15°的界面 , 红线为大于 8° 界面, 黄线为 5°的界面 , 绿线为大于 3°的界面 .从 图 2可知,二次淬火回火后, 晶粒大幅细化 , 大角度 晶界显著增多 .在对管线钢强韧化的研究过程中, 采用断裂理论中的 “晶 体学包 ” (crystallographic packet)概念能更恰当地确定与韧性相关的有效晶 粒尺寸.晶界能在取向差趋于 15°时能达到最大值, 并保持不变 ,大角晶界 (>15°)能有效改变裂纹扩 展的方向 ,大角晶界密度越高的组织也就能更有效 地抑制裂纹扩展. 2.2.2 TEM组织 选取了有代表性的 1 # 、2 # 、4 #和 5 #实验钢进行了 TEM组织观察 ,如图 3所示.图 3(a)为 930 ℃淬火 组织照片 ,板条间可见大量的位错, 统计了图片中 30处板条 ,取平均值, 发现其板条宽度为 0.65 μm, 长度大于 8 μm(长宽比大于 12).图 3(b)为 580 ℃ 回火组织照片 ,其板条平均宽度为 0.84 μm,长度变 化不大(长宽比降低 ), 位错密度降低 , 位错线变得 · 1554·
第12期 朱海宝等：淬火回火工艺对X8管件钢组织性能的影响 1555 3钢 15m 15 15m 图2实验钢的bc取向图.()(C温粒取向：(b)(d品界分布 Fg2 Orientaton maps of bcc Phase in the test swee](a)(9 crysmlorientation (b)(d)maps with boundaries 平直.图3(c为680℃回火照片，图中板条显著变 度先升高后降低，并在630℃达到最大值588MP? 宽，为1.3μ四长宽比降低.板条间可见10m左右 而抗拉强度一直降低.这是由于MWA组元的分解 析出物，位错密度进一步下降.图3(d为5二次淬 和马氏体、贝氏体板条中合金元素的脱溶而产生 火回火的组织照片，可知其板条宽度与()图相比 15以下的析出粒子弥散分布于板条间，有利于管 进一步细化，板条之间相互交叉，呈90°夹角. 件钢屈服强度的升高.在630℃以前，M/A组元分 图3（为930C淬火组织照片，其中1、2处的析出 解和贝氏体板条合金元素脱溶造成的析出强化效果 物钉扎在板条界，相互伴生在一起，大小约为60m 大于组织中马氏体在此温度下的回火软化效果，所 1处的黑色半圆析出物的能谱如图2（所示，为含 以在低于6300回火时，屈服强度上升：当回火温度 M的(NbT)(C)复合析出粒，以N的析出为主；2 超过6300时，软化效果则比较明显，导致屈服强度 处方形的析出物的能谱如图2(h)所示，为含C的 开始下降，这种软化主要是由于一部分位错消失和 (NbT)(○复合析出粒子，但明显是以T的析出 显微组织的演变，如板条边界宽度增加、析出粒子粗 为主.图2（为5管件钢组织统计了图中80个析 化等原因造成的.管件钢的抗拉强度主要取决于组 出物，8个为60m大小，其余为15m以下的析出 织基体中的硬质相M/A组元和马氏体板条的宽度. 物弥散分布在基体上【9. 回火温度越高，马氏体板条越宽（见图3，M/A组 3分析讨论 元分解越彻底，抗拉强度降得越多.MWA组元的分 解和马氏体、贝氏体板条合金元素脱溶，使得基体和 在930℃一次淬火后组织为马氏体、贝氏体和 硬质相在外力作用下的变形行为更加协调，且这种 少量的M/A组元，其中MWA组元呈现断续的长条 协调性对延伸率的提高也有一定的积极影响（见 状、针状分布在铁素体板条束上和原奥氏体晶界上· 表3).另外M/A组元分解、亚结构板条边界模糊 M/A组元的含量和形态对管件钢的强度和韧性有 化、位错的攀移纠结都对冲击裂纹的扩展都有一定 很大的影响，其中尖角状的M/A组元严重恶化冲击 的阻碍作用. 性能.1钢组织中析出物大小主要为60m含Mo 在860℃两相区淬火过程中，由图2的B9D 的(Cu Nb T)(C等复合析出物，没有起到很好的 分析表明，管件钢有非常明显的品粒细化现象，大角 弥散析出强化效果，这也是1钢冲击韧性较差和屈 晶界密度显著增大.加热温度在两相区之间，组织 服强度较低的主要原因之一， 由奥氏体和铁素体两相组成.由于加热温度不高， 随着淬火后回火温度的升高，管件钢的屈服强 第一次淬火时，组织中产生了密度很大的位错等缺
第 12期 朱海宝等:淬火--回火工艺对 X80管件钢组织性能的影响 图 2 实验钢的 bcc取向图.(a), (c)晶粒取向;(b), (d)晶界分布 Fig.2 Orientationmapsofbccphaseintheteststeel:(a), (c)crystalorientation;(b), (d)mapswithboundaries 平直.图 3(c)为 680 ℃回火照片 ,图中板条显著变 宽 ,为 1.3 μm,长宽比降低, 板条间可见 10 nm左右 析出物 ,位错密度进一步下降.图 3(d)为 5 #二次淬 火回火的组织照片 ,可知其板条宽度与 (a)图相比 进一步细化 , 板 条之间相 互交叉 , 呈 90°夹角 . 图 3(e)为 930 ℃淬火组织照片 ,其中 1、2处的析出 物钉扎在板条界 ,相互伴生在一起 ,大小约为 60 nm. 1处的黑色半圆析出物的能谱如图 2(g)所示 , 为含 Mo的(NbTi)(C)复合析出粒 ,以 Nb的析出为主;2 处方形的析出物的能谱如图 2(h)所示 ,为含 Cu的 (NbTi)(C)复合析出粒子 ,但明显是以 Ti的析出 为主.图 2(f)为 5 #管件钢组织,统计了图中 80个析 出物, 8个为 60 nm大小, 其余为 15 nm以下的析出 物弥散分布在基体上 [ 9] . 3 分析讨论 在 930 ℃一次淬火后组织为马氏体 、贝氏体和 少量的 M/A组元 ,其中 M/A组元呈现断续的长条 状 、针状分布在铁素体板条束上和原奥氏体晶界上 . M/A组元的含量和形态对管件钢的强度和韧性有 很大的影响 ,其中尖角状的 M/A组元严重恶化冲击 性能.1 #钢组织中析出物大小主要为 60 nm含 Mo 的 (CuNbTi)(C)等复合析出物 , 没有起到很好的 弥散析出强化效果, 这也是 1 #钢冲击韧性较差和屈 服强度较低的主要原因之一. 随着淬火后回火温度的升高, 管件钢的屈服强 度先升高后降低, 并在 630 ℃达到最大值 588 MPa; 而抗拉强度一直降低 .这是由于 M/A组元的分解 和马氏体、贝氏体板条中合金元素的脱溶而产生 15 nm以下的析出粒子弥散分布于板条间, 有利于管 件钢屈服强度的升高.在 630 ℃以前, M/A组元分 解和贝氏体板条合金元素脱溶造成的析出强化效果 大于组织中马氏体在此温度下的回火软化效果, 所 以在低于 630 ℃回火时, 屈服强度上升 ;当回火温度 超过 630 ℃时 ,软化效果则比较明显, 导致屈服强度 开始下降 ,这种软化主要是由于一部分位错消失和 显微组织的演变,如板条边界宽度增加 、析出粒子粗 化等原因造成的.管件钢的抗拉强度主要取决于组 织基体中的硬质相 M/A组元和马氏体板条的宽度. 回火温度越高, 马氏体板条越宽 (见图 3)、M/A组 元分解越彻底 ,抗拉强度降得越多.M/A组元的分 解和马氏体、贝氏体板条合金元素脱溶 ,使得基体和 硬质相在外力作用下的变形行为更加协调, 且这种 协调性对延伸率的提高也有一定的积极影响 (见 表 3).另外 M/A组元分解 、亚结构板条边界模糊 化、位错的攀移纠结都对冲击裂纹的扩展都有一定 的阻碍作用. 在 860 ℃两相区淬火过程中, 由图 2的 EBSD 分析表明 ,管件钢有非常明显的晶粒细化现象,大角 晶界密度显著增大 .加热温度在两相区之间, 组织 由奥氏体和铁素体两相组成 .由于加热温度不高, 第一次淬火时 ,组织中产生了密度很大的位错等缺 · 1555·
。1556 北京科技大学学报 第32卷 0.5m 0.5山m 0.5m d 0.54m 80 nm 80 nm h Nb Mo Cu Nb N Mo TiTiv A CuCu 2 6 8 1012 6 8 1012 E/keV E/keV 图3各实验钢M组织及能谱图.(a,(e)930℃淬火组织：(b)930℃淬火+580℃回火组织：(9930℃淬火十680℃回火组织(d山， (69第0℃淬火+860℃淬火+630℃回火组织：（马(h)930℃淬火态能谱 Fig 3 TEM m icrostructres and energy specta of the test steel (a (e quenching at 930C:b)quenching at930C and tempering at 580C: (c)quenching atg30℃nd wmperng at680℃，(d山.(6 quenching at930℃，quenching atg860℃and temperng at630℃，(g(h)energy spectra after quench ng at930C 陷处，奥氏体优先在此生成，得到多而细小的奥氏体 4结论 晶粒.在随后的冷却过程中，细小奥氏体中大量的 缺陷导致马氏体在此缺陷处快速形成分割原始奥氏 (1)一次淬火后，随着回火温度升高，实验钢屈 体晶粒，大大细化晶粒：组织中的铁素体在随后的冷 服强度先升高后降低，抗拉强度持续下降.一次 却过程中依然保持下来，最后冷却得到了细小的铁 930C淬火+860℃两相区淬火+630℃▣火后，实 素体和马氏体等复合组织，在随后的回火过程中，如 验钢具有最佳综合力学性能. 图3(d中可以发现钝化的板条束相互交割，可以起 (2)回火后MWA组元发生分解，回火温度越 到很好的分割原奥氏体、细化晶粒和阻碍裂纹扩张 高，分解越彻底.回火前，析出粒子主要是尺寸为 的作用，极大地提高管件钢的综合力学性能0四， 60m左右含Mq的复合析出物(TiM9Nb)(C,回 6钢二次淬火区为910℃时，加热温度偏高，导致完 火后，出现大量尺寸在15以下的析出粒子， 全奥氏体化，在冷却过程中，组织细化效果不如 (3)M/A组元分解、马氏体板条中C脱溶和板 图1()，导致回火后其冲击性能低于5钢(860℃ 条的宽化是抗拉强度降低的主要原因，而大量15m 两相区淬火)， 以下析出粒子是屈服强度上升的重要因素，组织晶 综上所述，930℃淬火+860℃淬火+630℃▣ 粒的大幅细化、大角晶界密度显著增大是低温冲击 火工艺制度下，实验钢有很好的综合力学性能，能满 韧性提高的决定因素. 足X80管件钢对高韧性的使用要求
北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 图 3 各实验钢 TEM组织及能谱图.(a), (e)930℃淬火组织;(b)930℃淬火 +580℃回火组织;(c)930℃淬火 +680℃回火组织;(d), (f)930℃淬火 +860℃淬火 +630℃回火组织;(g), (h)930℃淬火态能谱 Fig.3 TEMmicrostructuresandenergyspectraoftheteststeel:(a), (e)quenchingat930℃;(b)quenchingat930℃ andtemperingat580℃; (c)quenchingat930℃ andtemperingat680℃;(d), (f)quenchingat930℃, quenchingat860℃ andtemperingat630℃;(g), (h)energy spectraafterquenchingat930℃ 陷处, 奥氏体优先在此生成 ,得到多而细小的奥氏体 晶粒.在随后的冷却过程中 , 细小奥氏体中大量的 缺陷导致马氏体在此缺陷处快速形成分割原始奥氏 体晶粒 ,大大细化晶粒 ;组织中的铁素体在随后的冷 却过程中依然保持下来 , 最后冷却得到了细小的铁 素体和马氏体等复合组织 ,在随后的回火过程中,如 图 3(d)中可以发现钝化的板条束相互交割 ,可以起 到很好的分割原奥氏体 、细化晶粒和阻碍裂纹扩张 的作用 ,极大地提高管件钢的综合力学性能 [ 10--12] . 6 #钢二次淬火区为 910 ℃时 ,加热温度偏高, 导致完 全奥氏体化, 在冷却过程中, 组织细化效果不如 图 1(e),导致回火后其冲击性能低于 5 #钢 (860 ℃ 两相区淬火 ). 综上所述, 930℃淬火 +860 ℃淬火 +630 ℃回 火工艺制度下,实验钢有很好的综合力学性能 ,能满 足 X80管件钢对高韧性的使用要求. 4 结论 (1)一次淬火后,随着回火温度升高, 实验钢屈 服强度先升高后降低, 抗拉强度持续下降.一次 930 ℃淬火 +860 ℃两相区淬火 +630 ℃回火后, 实 验钢具有最佳综合力学性能 . (2)回火后 M/A组元发生分解 , 回火温度越 高, 分解越彻底 .回火前, 析出粒子主要是尺寸为 60 nm左右含 Mo的复合析出物 (Ti, Mo, Nb)(C);回 火后 ,出现大量尺寸在 15 nm以下的析出粒子 . (3)M/A组元分解 、马氏体板条中 C脱溶和板 条的宽化是抗拉强度降低的主要原因, 而大量 15 nm 以下析出粒子是屈服强度上升的重要因素, 组织晶 粒的大幅细化 、大角晶界密度显著增大是低温冲击 韧性提高的决定因素. · 1556·
第12期 朱海宝等：淬火回火工艺对X8管件钢组织性能的影响 ·1557 参考文献 TransMa terHeatTreat 2010 31(3):52 I]Kang JH Guo B Nie BY et al Researh and deve kpment of (吕海青，杨善武张瑞。等。碳铌含量对微合金钢中贝氏体 hth stength Ppeline steel X80 MaterRey 2004 18 (4):23 热稳定性的影响.材料热处理学报，201031(3：52) 吼君华郭斌聂斌英，等.高钢级管线钢X80的研制与发 [7 FujiwamK Okaguchis OhaniH Effect of hot depmation a bainite structure in bw carbon steel SIJ nt 1995 35 1006 展.材料导报.200418(4)：23) [2 LiH L JiLK Tian W.HEh grade line ppe and hh pressure [8 LiH L.Guo SW FengY R Microstrucure Ana pysis and Atas tnponati网sgnifcantPrgess of oil&数s transporat知piPe Identifica tion of High-strength Low_alby P peline Stee]Be ijng Ine technobgy in China Eng Sci 2010 12(5):84 Petolam dusty Press 2001 李鹤林，吉玲康田伟.高钢级钢管和高压输送：我国油气输 (李鹤林，郭生武冯耀荣.高强度微合金管线钢显微组织分 析与鉴别图谱.北京：石油工业出版社，2001) 送管道的重大技术进步.中国工程科学，201012(5)：84) 3 QiAH The deveppment siuaton and probkm analysis of ourgas [9 WuH B YuW TangD Efect ofhotcharge tmperaureon car Ppeline transport ht Pet Ecop 2009(12)57 bonitrde precipintion behav ior ofX80 ppelne stee]Heat Treat 哦爱华.我国油气管道运输发展现状及问题分析.国际石油 M9t20083(349 经济.2009(12：57) (武会宾，余伟，唐获.热装温度对X80管线钢内碳氮化物析 [4 KagY L Chen Q J WangK L et al Study an heat treament 出行为的影响.金属热处理200833(3)：9) Process of the 700MPa grade kw caton bainitic steel TmansMa [1g Shbata k AsakuraK Tmnspma tin behavor and micosuc terHea1 Treat200526(3为：96 ure in ultalov carban stee ls ISU ht 1995 35 982 (康永林，陈庆军，王克鲁，等.700MP级低碳贝氏体钢的热 【II】W angX M ShangC J Yag SW et a]RPC Pocessing p re 处理工艺研究.材料热处理学报，200526(3,96) fne bainite Acta Metall sn 2002 38(6)661 【习 Wu H B Yang SW Shang C J et al Thema sability of fne (王学敏，尚成嘉，杨善武，等。组织细化的控制相变技术机 nonequilibrim micostucue n bw cabon steel J Uni Sci 理研究.金属学报。20028(6)：66) Technol Beiing 2003 25(5)419 [12 Gaok WagLD ZhuM et a]Refmement of gmn ad en hancementof i pact oughness for bw al bying ultrahgh strength 武会宾，杨善武尚成嘉，等。低碳钢中微细非平衡组织的 热稳定性北京科技大学学报。200B25(5:419) bainite stee ls Act Metall Sip 2007 43(3):315 [6 la HQ Yang SW ZhangR et al Effect of content of carton (高宽。王六定，朱明，等.低合金超高强度贝氏体钢的晶粒 细化与韧性提高.金属学报，200743(3)：315) and nibim on themal stability of banite in m icroalloyed stee s
第 12期 朱海宝等:淬火--回火工艺对 X80管件钢组织性能的影响 参 考 文 献 [ 1] KongJH, GuoB, NieBY, etal.Researchanddevelopmentof highstrengthpipelinesteelX80.MaterRev, 2004, 18(4):23 (孔君华, 郭斌, 聂斌英, 等.高钢级管线钢 X80的研制与发 展.材料导报, 2004, 18(4):23) [ 2] LiHL, JiLK, TianW.Highgradelinepipeandhighpressure transportation:significantprogressofoil＆gastransportationpipelinetechnologyinChina.EngSci, 2010, 12(5):84 (李鹤林, 吉玲康, 田伟.高钢级钢管和高压输送:我国油气输 送管道的重大技术进步.中国工程科学, 2010, 12(5):84) [ 3] QiAH.Thedevelopmentsituationandproblemanalysisofourgas pipelinetransport.IntPetEcon, 2009(12):57 (戚爱华.我国油气管道运输发展现状及问题分析.国际石油 经济, 2009(12):57) [ 4] KangYL, ChenQJ, WangKL, etal.Studyonheattreatment processofthe700MPagradelowcarbonbainiticsteel.TransMaterHeatTreat, 2005, 26(3):96 (康永林, 陈庆军, 王克鲁, 等.700MPa级低碳贝氏体钢的热 处理工艺研究.材料热处理学报, 2005, 26(3):96) [ 5] WuHB, YangSW, ShangCJ, etal.Thermo-stabilityoffine non-equilibriummicrostructureinlowcarbonsteel.JUnivSci TechnolBeijing, 2003, 25(5):419 (武会宾, 杨善武, 尚成嘉, 等.低碳钢中微细非平衡组织的 热稳定性.北京科技大学学报, 2003, 25(5):419) [ 6] Lǜ HQ, YangSW, ZhangR, etal.Effectofcontentofcarbon andniobiumonthermalstabilityofbainiteinmicroalloyedsteels. TransMaterHeatTreat, 2010, 31(3):52 (吕海青, 杨善武, 张瑞, 等.碳铌含量对微合金钢中贝氏体 热稳定性的影响.材料热处理学报, 2010, 31(3):52) [ 7] FujiwaraK, OkaguchiS, OhtaniH.Effectofhotdeformationon bainitestructureinlowcarbonsteels.ISIJInt, 1995, 35:1006 [ 8] LiHL, GuoSW, FengYR.MicrostructureAnalysisandAtlas IdentificationofHigh-strengthLow-alloyPipelineSteel.Beijing: PetroleumIndustryPress, 2001 (李鹤林, 郭生武, 冯耀荣.高强度微合金管线钢显微组织分 析与鉴别图谱.北京:石油工业出版社, 2001) [ 9] WuHB, YuW, TangD.EffectofhotchargetemperatureoncarbonitrideprecipitationbehaviorofX80 pipelinesteel.HeatTreat Met, 2008, 33(3):9 (武会宾, 余伟, 唐荻.热装温度对 X80管线钢内碳氮化物析 出行为的影响.金属热处理, 2008, 33(3):9) [ 10] ShibataK, AsakuraK.Transformationbehaviorandmicrostructureinultra-lowcarbonsteels.ISIJInt, 1995, 35:982 [ 11] WangXM, ShangCJ, YangSW, etal.RPCprocessingtorefinebainite.ActaMetallSin, 2002, 38(6):661 (王学敏, 尚成嘉, 杨善武, 等.组织细化的控制相变技术机 理研究.金属学报, 2002, 38(6):661) [ 12] GaoK, WangLD, ZhuM, etal.Refinementofgrainandenhancementofimpacttoughnessforlow-alloyingultra-highstrength bainitesteels.ActaMetallSin, 2007, 43(3):315 (高宽, 王六定, 朱明, 等.低合金超高强度贝氏体钢的晶粒 细化与韧性提高.金属学报, 2007, 43(3):315) · 1557·
