浙江大学：《大学化学实验》课程教学课件（教案讲义）溶液配制、滴定操作练习.pdf_大学文库

大学化学实验G实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴2014.9实验二溶液的配制、滴定管的使用P155一实验目的1练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法。2了解酸碱溶液的配制和浓度的比较滴定。3熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和滴定终点的颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法，练习正确判断终点。4学会准确、简明地记录实验原始数据，学会正确运用有效数学。二知识点1溶液配制方法：直接配制法和间接配制法。基准物质用直接法，非基准物质用间接配制法。NaOH和HCI都是非基准物质，用间接配制法。固体NaOH：水溶法：液体HCl：稀释法。基准物质：能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质。作为基准物质必须具备下列条件：物质的组成与化学式完全符合，若含结晶水，其含量也与化学式相符：物质的纯度足够高，一般要求其纯度在99.9%以上；性质稳定，在保存和称量过程中其组成不变，如不易吸水、不吸收二氧化碳等：最好具有较大的摩尔质量，这样称样量相应较多，从而减小称量误差。如硼砂Na2B4O7.10H2O和无水碳酸钠Na2CO3都符合上述前三个条件，但硼砂的摩尔质量大，更适合作标定HCI标准溶液的基准物质。直接配制法：用分析天平称取一定量的基准物质，溶于水后，定量转入容量瓶中定容然后根据所称物质的质量和定容的体积计算出该标准溶液的准确浓度。间接配制法：许多化学试剂由于纯度不够或稳定性不够等原因，不能用直接法配制标准溶液，先配制成近似浓度的溶液，然后再用基准物质或已知准确浓度的标准溶液来标定该溶液，得出该标准溶液的准确浓度。2满定分析概念：滴定终点的确定：指示剂的选择：指示剂确定终点的原理：酸碱滴定曲线。酸碱滴定时随着滴定的进行，锥形瓶中反应液的PH值不断改变，以PH为纵坐标，以滴定液的体积为横坐标所作的曲线叫滴定曲线。在化学计量点处的pH值有一突然的变化，叫pH突跃。pH突跃是选择指示剂的依据。滴定终点由指示剂来指示，指示剂在pH突跃范围内有明显的颜色变化，通过颜色变化来指示终点。1

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 1 实验二溶液的配制、滴定管的使用 P155 一实验目的 1 练习滴定操作，初步掌握滴定管的使用方法。 2 了解酸碱溶液的配制和浓度的比较滴定。 3 熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和滴定终点的颜色变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法，练习正确判断终点。 4 学会准确、简明地记录实验原始数据，学会正确运用有效数字。二知识点 1 溶液配制方法：直接配制法和间接配制法。基准物质用直接法，非基准物质用间接配制法。NaOH 和 HCl 都是非基准物质，用间接配制法。固体 NaOH：水溶法；液体 HCl：稀释法。基准物质：能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质。作为基准物质必须具备下列条件：物质的组成与化学式完全符合，若含结晶水，其含量也与化学式相符；物质的纯度足够高，一般要求其纯度在 99.9%以上；性质稳定，在保存和称量过程中其组成不变，如不易吸水、不吸收二氧化碳等；最好具有较大的摩尔质量，这样称样量相应较多，从而减小称量误差。如硼砂 Na2B4O7.10H2O 和无水碳酸钠 Na2CO3都符合上述前三个条件，但硼砂的摩尔质量大，更适合作标定 HCl 标准溶液的基准物质。直接配制法：用分析天平称取一定量的基准物质，溶于水后，定量转入容量瓶中定容，然后根据所称物质的质量和定容的体积计算出该标准溶液的准确浓度。间接配制法：许多化学试剂由于纯度不够或稳定性不够等原因，不能用直接法配制标准溶液，先配制成近似浓度的溶液，然后再用基准物质或己知准确浓度的标准溶液来标定该溶液，得出该标准溶液的准确浓度。 2 滴定分析概念：滴定终点的确定；指示剂的选择；指示剂确定终点的原理；酸碱滴定曲线。酸碱滴定时随着滴定的进行，锥形瓶中反应液的 pH 值不断改变，以 pH 为纵坐标，以滴定液的体积为横坐标所作的曲线叫滴定曲线。在化学计量点处的 pH 值有一突然的变化，叫 pH 突跃。pH 突跃是选择指示剂的依据。滴定终点由指示剂来指示，指示剂在 pH 突跃范围内有明显的颜色变化，通过颜色变化来指示终点

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 2 pH 4.30  9.70 突跃： 0.1mol·L -1NaOH 和 0.1mol·L -1HCl 互滴的滴定曲线，实线是 NaOH 滴定 HCl，虚线是 HCl 滴定 NaOH。选择指示剂的原则：指示剂的变色范围部分或全部要在滴定突跃的范围之内；指示剂的变色要敏锐。NaOH 和 HCl 的互滴，突跃大，以下几种指示剂可用。指示剂酸色变色 pH 起点混合色 pH 碱式变色起点 pH 甲基橙 3.1 红 4.1 橙 4.4 黄甲基红 4.4 红 5.2 橙 6.2 橙溴甲酚绿 4.0 黄 4.9 绿 5.6 蓝酚酞 8.0 无 9.7 浅红 10.0 红 3 有效数字：仪器测量时只保留一位估计值的数据。滴定管：小数点后两位。如用量 25.00mL。分析天平（万分之一）：小数点后四位。定量分析最后数据保留 4 位。台天平：1%的天平：小数点后两位。1/10 天平：小数点后一位。误差：保留一位，最多二位（根椐有效数字的运算规则得来的，如果平行性好，平均值与单次测量值之差即绝对误只有一位，或两位，相对平均偏差就保留一位或两位。绝对误差大于两位，平行性即精密度不好，结果的准确度达不到要求，要重做）。实验中直接得到的数据 (温度、压力、质量、体积、电流、电压等) 称为原始数据，它们的有效位数应与所用检测仪器的最小读数(保留一位可疑值)相适应。原始数据应该直接记录在实验记录本上，不允许随意更改和删减。数据记录的格式一般采用表格式。 4 平行试验：对同一试样，所有的试验条件完全一样，同一人完成，一般为三次。甲基橙作指示剂滴定三次是一组平行试验；酚酞作指示剂滴定三次是一组平行试验；甲基橙与酚酞作指示剂不是平行试验，不能一起求平均值和偏差。平行试验要求平均值和相对平均偏差。平均值作为实验的最后结果。 di  x  xi 绝对偏差

大学化学实验G实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴2014.9d+d +d相对平均偏差d%=×1003×X三实验原理在酸碱滴定法中，用以配制标准溶液的酸有HCI、H2SO4(为什么一般不用HNO3作为练习用酸？)，常用HCI。碱有NaOH、KOH和Ba(OH)2等，常用NaOH。如果标准溶液要排除CO2的影响，则可选用Ba(OH)2。酸碱溶液的浓度一般在0.01～1mol-L-1之间，通常配制0.lmol-L-的溶液。HCI有挥发性，其浓度不确定；NaOH的纯度也不确定，而且易吸收二氧化碳和水蒸气，因此，不能直接配制准确浓度的标准酸碱溶液（标准溶液指浓度数字有四位有效数字的溶液，浓度的误差为万分之一），通常先将它们配制近似0.1mol-L-1浓度的溶液，然后通过比较滴定或标定的方法来确定它们的准确浓度。NaOH与HCI的滴定反应为NaOH+HCINaCI+H2O二者反应的物质的量比为1:1，所以酸碱反应达到化学计量点时：CHC VHCI = CNaOH VNaOHVNaOHCHCICNaOHVHCI通过酸碱溶液的比较滴定，可以确定完全反应时两者的体积比，也就是它们浓度的比。因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以由比较滴定的结果算出另一种溶液的浓度。0.1mol-L-"HCI和0.1mol-L-NaOH的比较滴定是强酸和强碱的滴定，突跃范围比较大(pH为4.3-9.7)。因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。滴定分析中通常选择颜色变化由浅到深，且颜色变化明显的指示剂。如用酚献作指示剂，常用NaOH来滴定HCI，这样终点时溶液由无色变红色，易于观察。四基本操作（要演示）1酸碱滴定管及其使用P30~P32滴定管的分类常量和微量；常量酸式滴定管：适用于装酸性或氧化性的溶液；碱式滴定管：适用于装碱性溶液，不能用来装高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。滴定管的使用准备、检漏一清洗（洗液、自来水、去离子润洗三遍、待装液润洗三遍）、排气泡、调整液面、初读数一滴定一读数一→复原。（写在黑板上）a检漏：酸式滴定管在初次使用或活塞转动不灵活、漏水时，须重涂凡士林，方法为：3

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 3 100 d d % 1 r      3 X d2 d3 相对平均偏差三实验原理在酸碱滴定法中，用以配制标准溶液的酸有 HCl、H2SO4(为什么一般不用 HNO3作为练习用酸？)，常用 HCl。碱有 NaOH、KOH 和 Ba(OH)2 等，常用 NaOH。如果标准溶液要排除 CO2的影响，则可选用 Ba(OH)2。酸碱溶液的浓度一般在 0.01～1mol·L -1之间，通常配制 0.lmol·L -1 的溶液。 HCl 有挥发性，其浓度不确定；NaOH 的纯度也不确定，而且易吸收二氧化碳和水蒸气，因此，不能直接配制准确浓度的标准酸碱溶液（标准溶液指浓度数字有四位有效数字的溶液，浓度的误差为万分之一），通常先将它们配制近似 0.1mol·L -1 浓度的溶液，然后通过比较滴定或标定的方法来确定它们的准确浓度。 NaOH 与 HCl 的滴定反应为 NaOH ＋ HCl ===NaCl ＋ H2O 二者反应的物质的量比为 1:1，所以酸碱反应达到化学计量点时： HCl NaOH NaOH HCl HCl HCl NaOH NaOH V V C c C V C V     通过酸碱溶液的比较滴定，可以确定完全反应时两者的体积比，也就是它们浓度的比。因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以由比较滴定的结果算出另一种溶液的浓度。 0.1mol·L -1HCl 和 0.1mol·L -1NaOH 的比较滴定是强酸和强碱的滴定，突跃范围比较大 (pH 为 4.3-9.7)。因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。滴定分析中通常选择颜色变化由浅到深，且颜色变化明显的指示剂。如用酚酞作指示剂，常用 NaOH 来滴定 HCl，这样终点时溶液由无色变红色，易于观察。四基本操作（要演示） 1 酸碱滴定管及其使用 P30~P32 滴定管的分类常量和微量；常量酸式滴定管：适用于装酸性或氧化性的溶液；碱式滴定管：适用于装碱性溶液，不能用来装高锰酸钾、碘和硝酸银等能与橡皮起作用的溶液。滴定管的使用准备、检漏→清洗（洗液、自来水、去离子润洗三遍、待装液润洗三遍）、排气泡、调整液面、初读数→滴定→读数→复原。（写在黑板上） a 检漏：酸式滴定管在初次使用或活塞转动不灵活、漏水时，须重涂凡士林，方法为：

大学化学实验G实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴2014.9滴定管平放于实验台，取下活塞，擦干活塞和活塞窝，用手指在活塞孔的两边沿圆周涂上一薄层凡士林，不要把凡士林涂到活塞孔近旁，以免堵塞活塞孔，插进活塞窝，单方向旋转直到活塞与活塞窝接触处全部透明为止。涂好的活塞要转动灵活，且不漏水。最好在活塞小头上套上一小橡皮圈以防活塞脱落。碱式滴定管要检查玻璃珠的大小和橡皮管粗细是否匹配（看是否漏水），能否灵活控制液滴图1酸式滴定管的处理(a）擦干活塞窝(b）活塞涂凡士林(c）旋转活塞至透明将滴定管内装满水，直立于滴定管夹上约2min，酸式滴定管活塞边缘和管口端应无水渗出。将活塞旋转180°后，再次观察，如无漏水现象，即可使用。碱式滴定管也用类似方法检查。b清洗：加入操作溶液前，先后用蒸馏水，后用操作溶液润洗滴定管各2~3次，每次约10mL。润洗时，两手平端滴定管，慢慢旋转，让水遍及全管内壁，然后从两端放出。润洗完毕，装入操作液至0刻度以上，检查并排出活塞附近（或橡皮管内）的气泡。排出气泡时，酸式滴定管用右手拿住滴定管使它倾斜约30°，左手迅速打开活塞，或打开活塞后快速竖直抖动滴定管，使溶液下冲赶掉气泡：碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方气泡即随溶液排出。c滴定管操作方法：使用酸式滴定管时，左手无名指和小指向手OE心弯曲，轻轻的贴着出口管，其余三指控制活塞的转动，手心不能碰到活塞，否则会将活塞顶出而漏液。使用碱式滴定管时，左手的无名指和小指夹住出口管，拇指和食指在玻璃珠右侧中心偏上位置，向侧面用力挤压橡皮管，使橡皮管和玻璃珠间有一小缝隙以便溶液从中流出。图2碱式滴定管排气泡及手势d滴定：将操作液直接从原瓶中倒入滴定管（不要倒入其他容器如烧杯再从烧杯倒入滴定管，以免溶液浓度改变或引入其他杂质），调整液面在零刻度或稍下部位，滴定前必须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴，读取并记下初读数。将滴定管尖端插入烧杯(或锥形瓶口)内约1cm处。用烧杯滴定时，滴定管口放在烧杯的左侧偏后，但不要靠杯壁，左手操纵活塞（或捏玻璃珠的右上方的橡皮管）使滴定液逐滴加入。同时，右手用玻璃棒顺着一个方向充分搅拌溶液，但勿使玻璃棒碰击杯底与杯壁。用锥形瓶滴定时，锥形瓶离滴定架底盘2～3cm，用右手拿住锥形瓶颈，摇动腕关节，使溶液单方向不断旋转作圆周运动，保持锥形瓶垂直，锥形瓶口不要碰到滴定管，也不要碰到滴定管4

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 4 滴定管平放于实验台，取下活塞，擦干活塞和活塞窝，用手指在活塞孔的两边沿圆周涂上一薄层凡士林，不要把凡士林涂到活塞孔近旁，以免堵塞活塞孔，插进活塞窝，单方向旋转直到活塞与活塞窝接触处全部透明为止。涂好的活塞要转动灵活，且不漏水。最好在活塞小头上套上一小橡皮圈以防活塞脱落。碱式滴定管要检查玻璃珠的大小和橡皮管粗细是否匹配 (看是否漏水)，能否灵活控制液滴。图 1 酸式滴定管的处理 (a) 擦干活塞窝 (b) 活塞涂凡士林 (c) 旋转活塞至透明将滴定管内装满水，直立于滴定管夹上约 2 min，酸式滴定管活塞边缘和管口端应无水渗出。将活塞旋转 180°后，再次观察，如无漏水现象，即可使用。碱式滴定管也用类似方法检查。 b 清洗：加入操作溶液前，先后用蒸馏水，后用操作溶液润洗滴定管各 2~3 次，每次约 10 mL。润洗时，两手平端滴定管，慢慢旋转，让水遍及全管内壁，然后从两端放出。润洗完毕，装入操作液至“0”刻度以上，检查并排出活塞附近(或橡皮管内)的气泡。排出气泡时，酸式滴定管用右手拿住滴定管使它倾斜约 30o，左手迅速打开活塞，或打开活塞后快速竖直抖动滴定管，使溶液下冲赶掉气泡；碱式滴定管可将橡皮管向上弯曲，捏住玻璃珠的右上方，气泡即随溶液排出。 c 滴定管操作方法：使用酸式滴定管时，左手无名指和小指向手心弯曲，轻轻的贴着出口管，其余三指控制活塞的转动，手心不能碰到活塞，否则会将活塞顶出而漏液。使用碱式滴定管时，左手的无名指和小指夹住出口管，拇指和食指在玻璃珠右侧中心偏上位置，向侧面用力挤压橡皮管，使橡皮管和玻璃珠间有一小缝隙以便溶液从中流出。 d 滴定：将操作液直接从原瓶中倒入滴定管（不要倒入其他容器如烧杯再从烧杯倒入滴定管，以免溶液浓度改变或引入其他杂质），调整液面在零刻度或稍下部位，滴定前必须去掉滴定管尖端悬挂的残余液滴，读取并记下初读数。将滴定管尖端插入烧杯(或锥形瓶口)内约 1cm 处。用烧杯滴定时，滴定管口放在烧杯的左侧偏后，但不要靠杯壁，左手操纵活塞(或捏玻璃珠的右上方的橡皮管)使滴定液逐滴加入。同时，右手用玻璃棒顺着一个方向充分搅拌溶液，但勿使玻璃棒碰击杯底与杯壁。用锥形瓶滴定时，锥形瓶离滴定架底盘 2～3cm，用右手拿住锥形瓶颈，摇动腕关节，使溶液单方向不断旋转作圆周运动，保持锥形瓶垂直，锥形瓶口不要碰到滴定管，也不要碰到滴定管图 2 碱式滴定管排气泡及手势

大学化学实验G2014.9实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴底盘，不要前后振动，更不要放在滴定管底盘上前后推动。使用碘量瓶滴定时，则要把玻璃塞夹在右手的中指和无名指之间。整个滴定过程中，左手不要离开滴定管任其溶液自由流下。注意锥形瓶中溶液颜色的变化，开始滴定时，加液速度可稍快（不超过每分钟10mL），成滴不要成线，滴定管液滴落下后锥形内溶液局部颜色会迅速变化，随着溶液加入，颜色变化速度会逐渐减慢，当滴加一滴后，摇动锥形瓶片刻后颜色才变，表明离滴定终点已经很近了，这时每加一滴要关掉滴定管，充分摇动锥形瓶后，再加入后一滴，或改加半滴，加半滴的方法：微微转动活塞使滴定管尖悬挂一液滴而未滴下，用锥形瓶口内壁靠液滴使其流入锥形瓶，用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁摇匀。如此反复，直到刚刚出现滴定终点所现的颜色不消失为止。e读数：常量滴定管(25mL和50mL)应读准至0.01mL。取下滴定管读数，用拇指和食指捏住滴定管刻度线以上部位，使滴定管自然垂直，视线应与所读液面在同一水平面上，对无色（或浅色）溶液应读取溶液弯月面最低点相切线的刻度，对看不清弯月面的有色溶液，可读液面两侧的最高点处。初读数与终读数必须按同一方法读取。读数卡可使弯月面更清晰，将黑白两色的卡片紧贴滴定管背面，黑色部分放在弯月面下约1mm处，即可见到弯月面最下缘映成的黑色。读取黑色弯月面的最低点。对于乳白板蓝线衬背的滴定管（俗称“蓝带”滴定管），无色溶液面的读数应以两个弯月面相交的最尖部分为准。深色溶液则同样读取液面两侧最高点。注意：每次滴定前应将液面调节在”0”刻度或稍下的部位，整个滴定过程使用滴定管的同一段刻度（以减小滴定管管径不均匀引起的误差）。注入或放出溶液后需静置1min左右再读数（以减少溶液挂壁引起的误差）。f复原：实验完毕后，将滴定管中的剩余的溶液倒出，洗净后倒置于滴定架上。五实验步骤P1571.0.1mol-L-HCI、0.1mol-L-NaOH溶液的配制。(1)0.1mol-L-HCI：用干净量筒量取市售浓HCI密度为1.19gmL-)4.2mL，倒入500mL细口试剂瓶中，用蒸馏水稀释至500mL，盖好瓶塞，充分混合均匀。(2)0.1mol-L-NaOH：在台秤上称取固体NaOH约2g，在烧杯中溶解后倒入500mL细口试剂瓶中，洗净烧杯（洗涤液也倒入试剂瓶中），用蒸馏水稀释至500mL，盖好瓶塞，充分混合均匀。2．滴定前的准备工作用0.1molL-的NaOH溶液润洗已经洗净的碱式滴定管2~3次，每次5~10mL；用0.1molL的HCl溶液润洗已经洗净的酸式滴定管2~3次，每次5~10mL，然后分别装满碱式、酸式滴定管，赶去管尖气泡，并除去管尖悬挂的液滴。调节滴定管内弯月面在“0"刻度以下，管内溶液静置1分钟后准确记录初读数（估计到小数点后第二位)。3.酸碱溶液的比较滴定由碱式滴定管放出25.00mLNaOH于250mL锥形瓶中，加1～2滴甲基橙指示剂，5

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 5 底盘，不要前后振动，更不要放在滴定管底盘上前后推动。使用碘量瓶滴定时，则要把玻璃塞夹在右手的中指和无名指之间。整个滴定过程中，左手不要离开滴定管任其溶液自由流下。注意锥形瓶中溶液颜色的变化，开始滴定时，加液速度可稍快(不超过每分钟 10mL)，成滴不要成线，滴定管液滴落下后锥形内溶液局部颜色会迅速变化，随着溶液加入，颜色变化速度会逐渐减慢，当滴加一滴后，摇动锥形瓶片刻后颜色才变，表明离滴定终点已经很近了，这时每加一滴要关掉滴定管，充分摇动锥形瓶后，再加入后一滴，或改加半滴，加半滴的方法：微微转动活塞使滴定管尖悬挂一液滴而未滴下，用锥形瓶口内壁靠液滴使其流入锥形瓶，用蒸馏水冲洗杯壁或瓶壁摇匀。如此反复，直到刚刚出现滴定终点所现的颜色不消失为止。 e 读数：常量滴定管(25mL 和 50mL)应读准至 0.01mL。取下滴定管读数，用拇指和食指捏住滴定管刻度线以上部位，使滴定管自然垂直，视线应与所读液面在同一水平面上，对无色(或浅色)溶液应读取溶液弯月面最低点相切线的刻度，对看不清弯月面的有色溶液，可读液面两侧的最高点处。初读数与终读数必须按同一方法读取。读数卡可使弯月面更清晰，将黑白两色的卡片紧贴滴定管背面，黑色部分放在弯月面下约 1mm 处，即可见到弯月面最下缘映成的黑色。读取黑色弯月面的最低点。对于乳白板蓝线衬背的滴定管(俗称“蓝带”滴定管)，无色溶液面的读数应以两个弯月面相交的最尖部分为准。深色溶液则同样读取液面两侧最高点。注意：每次滴定前应将液面调节在”0”刻度或稍下的部位，整个滴定过程使用滴定管的同一段刻度（以减小滴定管管径不均匀引起的误差）。注入或放出溶液后需静置 1min 左右再读数（以减少溶液挂壁引起的误差）。 f 复原：实验完毕后，将滴定管中的剩余的溶液倒出，洗净后倒置于滴定架上。五实验步骤 P157 1．0.1mol·L-1HCl、0.1mol·L-1NaOH 溶液的配制。 (1) 0.1mol·L -1HCI：用干净量筒量取市售浓 HCI(密度为 1.19g·mL-1)4.2mL，倒入 500 mL 细口试剂瓶中，用蒸馏水稀释至 500 mL，盖好瓶塞，充分混合均匀。 (2) 0.1mol·L -1NaOH：在台秤上称取固体 NaOH 约 2g，在烧杯中溶解后倒入 500 mL 细口试剂瓶中，洗净烧杯(洗涤液也倒入试剂瓶中)，用蒸馏水稀释至 500 mL，盖好瓶塞，充分混合均匀。 2．滴定前的准备工作用 0.1mol·L -1 的 NaOH 溶液润洗已经洗净的碱式滴定管 2~3 次，每次 5~10mL；用 0.1mol·L -1 的 HCl 溶液润洗已经洗净的酸式滴定管 2~3 次，每次 5~10mL，然后分别装满碱式、酸式滴定管，赶去管尖气泡，并除去管尖悬挂的液滴。调节滴定管内弯月面在“0”刻度以下，管内溶液静置 1 分钟后准确记录初读数(估计到小数点后第二位)。 3．酸碱溶液的比较滴定由碱式滴定管放出 25.00 mL NaOH 于 250 mL 锥形瓶中，加 1～2 滴甲基橙指示剂

大学化学实验G2014.9实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴用0.1mol·L-I的HCI溶液滴定，不停地旋摇锥形瓶，使溶液混合均匀(注意观察溶液的颜色)。滴定开始时滴入速度可快些（但应逐滴加入)，当接近终点时（滴入HCI后红色消失较慢），则必须一滴一滴（甚至半滴）加入，仔细观察溶液颜色的变化，直到溶液由黄色变橙色即为终点。如果滴定超过了终点（溶液呈红色），可用NaOH回滴至溶液变为黄色，再用HCI滴定至橙色。记录酸和碱溶液的最终读数。可反复练习，掌握逐滴（甚至半滴）加入溶液的技术。按上述方法再重复滴定二次，每次滴定前都需把酸碱溶液装满。根据滴定数据计算酸碱溶液的体积比，并求其平均值。六化学试剂安全1NaOH固体及溶液，有强烈的腐蚀性，接触皮肤和眼晴可引起灼伤，误服可造成消化道灼伤，黏膜糜烂、出血，休克甚至死亡。操作时注意防护，戴护目镜，带手套，避免和皮肤及眼睛接触。NaOH有吸水性及潮解性，敲口放置，质量会增加，所以称完后，要及时盖好瓶盖；NaOH在空气中易潮解而液化，如果称量时洒落在天平或桌上，请用吸水纸及时清除和擦试干净；不小心皮肤接触到，用清水冲洗，必要时用3%的硼砂溶液冲洗；若伤及眼晴，应立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，或用3%硼砂溶液冲洗。误服则应立即漱口，误服不要催吐，口服稀释的醋或柠檬汁，饮牛奶、豆浆或蛋清（等酸性无害食品）严重时应立即就医。NaOH溶于水，放出大量热，溶解时要搅拌。NaOH对环境有害，可造成水体污染。没用完的NaOH溶液可以和没用完的HCI溶液先混合，或用水稀释后再倒入水槽排放。2浓HCI(盐酸),有强挥发性，有刺鼻酸味，可刺激皮肤、黏膜和呼吸道，接触皮肤和眼晴可引起严重灼伤。取用浓盐酸时，戴上手套和护目镜，避免和皮肤及眼晴接触，在通风柜中操作，保持门窗通风，用完后及时盖上盖子密封。如果洒落在桌上和通风柜中，请用吸水纸及时擦试干净；不小心皮肤接触到，用清水冲洗，必要时用3%的肥皂水冲洗；若伤及眼睛，应立即提起眼脸，用流动清水或生理盐水冲洗，或用3%肥皂水冲洗。误服则应立即漱口，误服不要催吐，喝一些鸡蛋清和牛奶，必要时送医院就医。七思考题1.用HCI溶液滴定NaOH溶液，有哪些指示剂可以用？答：用HCI溶液滴定NaOH溶液，滴定突跃范围较大pH4.3～9.7。因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酰、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。2.NaOH溶液如放置时间太长会有何影响？长时间放置后用HCI滴定，以酚献作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同？答：NaOH溶液如放置时间太长，NaOH溶液会吸收空气中的CO2，因而溶液中存在Na2CO3。此时用HCI滴定用酚作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同，用甲基橙作指示剂无影响，用6

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 6 用 0.1mol·L -1 的 HCl 溶液滴定，不停地旋摇锥形瓶，使溶液混合均匀(注意观察溶液的颜色)。滴定开始时滴入速度可快些(但应逐滴加入)，当接近终点时(滴入 HCl 后红色消失较慢)，则必须一滴一滴(甚至半滴)加入，仔细观察溶液颜色的变化，直到溶液由黄色变橙色即为终点。如果滴定超过了终点(溶液呈红色)，可用 NaOH 回滴至溶液变为黄色，再用 HCl 滴定至橙色。记录酸和碱溶液的最终读数。可反复练习，掌握逐滴(甚至半滴)加入溶液的技术。按上述方法再重复滴定二次，每次滴定前都需把酸碱溶液装满。根据滴定数据计算酸碱溶液的体积比，并求其平均值。六化学试剂安全 1 NaOH 固体及溶液，有强烈的腐蚀性，接触皮肤和眼睛可引起灼伤，误服可造成消化道灼伤，黏膜糜烂、出血，休克甚至死亡。操作时注意防护，戴护目镜，带手套，避免和皮肤及眼睛接触。NaOH 有吸水性及潮解性，敞口放置，质量会增加，所以称完后，要及时盖好瓶盖；NaOH 在空气中易潮解而液化，如果称量时洒落在天平或桌上，请用吸水纸及时清除和擦试干净；不小心皮肤接触到，用清水冲洗，必要时用 3%的硼砂溶液冲洗；若伤及眼睛，应立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，或用 3%硼砂溶液冲洗。误服则应立即漱口，误服不要催吐，口服稀释的醋或柠檬汁，饮牛奶、豆浆或蛋清（等酸性无害食品），严重时应立即就医。NaOH 溶于水，放出大量热，溶解时要搅拌。NaOH 对环境有害，可造成水体污染。没用完的 NaOH 溶液可以和没用完的 HCl 溶液先混合，或用水稀释后再倒入水槽排放。 2 浓 HCl(盐酸),有强挥发性，有刺鼻酸味，可刺激皮肤、黏膜和呼吸道，接触皮肤和眼睛可引起严重灼伤。取用浓盐酸时，戴上手套和护目镜，避免和皮肤及眼睛接触，在通风柜中操作，保持门窗通风，用完后及时盖上盖子密封。如果洒落在桌上和通风柜中，请用吸水纸及时擦试干净；不小心皮肤接触到，用清水冲洗，必要时用 3%的肥皂水冲洗；若伤及眼睛，应立即提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗，或用 3%肥皂水冲洗。误服则应立即漱口，误服不要催吐，喝一些鸡蛋清和牛奶，必要时送医院就医。七思考题 1．用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，有哪些指示剂可以用？答：用 HCl 溶液滴定 NaOH 溶液，滴定突跃范围较大 pH4.3～9.7。因此，凡是变色范围部分或全部落在滴定突跃范围内的指示剂如甲基红、甲基橙、酚酞、甲基红与溴甲酚绿混合指示剂等都可用来指示终点。 2．NaOH 溶液如放置时间太长会有何影响？长时间放置后用 HCl 滴定，以酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂有何不同？答：NaOH 溶液如放置时间太长，NaOH 溶液会吸收空气中的 CO2，因而溶液中存在 Na2CO3。此时用 HCl 滴定用酚酞作指示剂和甲基橙作指示剂的结果不同，用甲基橙作指示剂无影响，用

大学化学实验G实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴2014.9酚酞作指示剂只滴定到NaHCO3，结果偏低。3.滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2～3次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？答：滴定管洗净后含水，若不用所装溶液润洗，溶液将被稀释。润洗2～3次已润洗干净，次数再多浪费试剂。用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥，也不得用标准溶液润洗。因为滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应，锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应；锥形瓶或烧杯若用标准溶液润洗，标准溶液的量就增加了，无法定量。4用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酰作指示剂？答：理论上只要在滴定终点有明显颜色变化的指示剂都可使用。但在实际滴定分析中要考虑人眼对颜色变化的敏锐程度。通常选择颜色变化由浅到深，且颜色变化明显的指示剂。如用酚酞作指示剂，常用NaOH来滴定HCI，这样终点时溶液由无色变红色，易于观察。用HCI溶液滴定NaOH标准溶液时若用酚酰作指示剂，终点时溶液由红色变无色，终点过后再滴加HCI溶液仍然无色不易于观察，易出差错，所以一般不用。5.在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点，然后进行第二次滴定？答：每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度附近，以减小滴定管粗细不均匀引起的误差（习称管差）。6如何正确使用碱式滴定管？答：左手握管，拇指在前，食指在后，捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管，使玻璃珠移向手心一侧，溶液可从玻璃珠旁的空隙流出，其他三指辅助夹住出口管。7.化学类实验有四个等级的化学试剂，纯度最高的是哪种？大学化学实验G中常用什么规格？答：一级品即优级纯G.R.、二级品即分析纯A.R.、三级品即化学纯C.P.、四级品即实验纯L.R.。纯度最高的是G.R.。大学化学实验G中最常用的规格A.R.和C.P.。8玻璃仪器洗净的标准是什么？答：装满水倒置时，水均匀流下，形成水膜，不挂水珠。9.定量分析实验常用的容量器皿中，使用前需经待装液润洗的有哪些？答：滴定管：移液管。10．什么是平行试验？答：一组试验，实验的仪器、试剂、条件完全一样，同一人完成，一般为3～6次。七本实验中常见错误1实验报告中数据不会处理，不会设计表格：不会写实验报告：有效数字的位数不对。2.滴定管不用待装液润洗就直接装液。3.把待装液倒入烧杯或量筒，再转入滴定管。7

大学化学实验 G 实验二溶液的配制、酸碱溶液的互滴 2014.9 7 酚酞作指示剂只滴定到 NaHCO3，结果偏低。 3．滴定管在装满标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁 2～3 次？用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥？要不要用标准溶液润洗？为什么？答：滴定管洗净后含水，若不用所装溶液润洗，溶液将被稀释。润洗 2～3 次已润洗干净，次数再多浪费试剂。用于滴定的锥形瓶或烧杯不需干燥，也不得用标准溶液润洗。因为滴定反应仅滴定剂与被滴定物之间的反应，锥形瓶或烧杯中的水不影响滴定反应；锥形瓶或烧杯若用标准溶液润洗，标准溶液的量就增加了，无法定量。 4．用 HCl 溶液滴定 NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂？答：理论上只要在滴定终点有明显颜色变化的指示剂都可使用。但在实际滴定分析中要考虑人眼对颜色变化的敏锐程度。通常选择颜色变化由浅到深，且颜色变化明显的指示剂。如用酚酞作指示剂，常用 NaOH 来滴定 HCl，这样终点时溶液由无色变红色，易于观察。用 HCl 溶液滴定 NaOH 标准溶液时若用酚酞作指示剂，终点时溶液由红色变无色，终点过后再滴加 HCl 溶液，仍然无色不易于观察，易出差错，所以一般不用。 5．在每次滴定完成后，为什么要将标准溶液加至滴定管零点或接近零点，然后进行第二次滴定？答：每次滴定前把滴定管的液面调整在零刻度附近，以减小滴定管粗细不均匀引起的误差（习称管差）。 6．如何正确使用碱式滴定管？答：左手握管，拇指在前，食指在后，捏于稍高于玻璃球的近旁向右边挤医用胶管，使玻璃珠移向手心一侧，溶液可从玻璃珠旁的空隙流出，其他三指辅助夹住出口管。 7．化学类实验有四个等级的化学试剂，纯度最高的是哪种？大学化学实验 G 中常用什么规格？答：一级品即优级纯 G.R.、二级品即分析纯 A.R.、三级品即化学纯 C.P.、四级品即实验纯 L.R.。纯度最高的是 G.R.。大学化学实验 G 中最常用的规格 A.R.和 C.P.。 8．玻璃仪器洗净的标准是什么？答：装满水倒置时，水均匀流下，形成水膜，不挂水珠。 9．定量分析实验常用的容量器皿中，使用前需经待装液润洗的有哪些？答：滴定管；移液管。 10．什么是平行试验？答：一组试验，实验的仪器、试剂、条件完全一样，同一人完成，一般为 3～6 次。七本实验中常见错误 1.实验报告中数据不会处理，不会设计表格；不会写实验报告；有效数字的位数不对。 2.滴定管不用待装液润洗就直接装液。 3.把待装液倒入烧杯或量筒，再转入滴定管