江大学ZheJiang University铁矿石中铁含量的测定(无汞法)湖江大学ZheJiang University实验目的1、掌握无汞法测定铁的基本原理及方法。2、学会K,Cr20,标准溶液的直接配制方法。3、了解铁矿石试样的酸溶法及氧化还原的预处理过程。4、通过实验增强环保意识
铁矿石中铁含量的测定 (无汞法) 1、掌握无汞法测定铁的基本原理及方法。 2、学会K2Cr2O7标准溶液的直接配制方法。 3、了解铁矿石试样的酸溶法及氧化还原的预处 理过程。 4、通过实验增强环保意识。 实验目的
江大学ZheJiang University实验原理·矿样经盐酸分解，先用SnCI,将大部分三价铁还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。再用TiCl.以钨酸钠为指示剂，将剩余的Fe3+还原Fe0,+6H++8CI-=2FeCl-+3H,02FeC14-+SnC142-+2CI-=2FeCl42-+SnCl.2Fe3++Ti3++H,O=Fe2++TiO2++2H湖江大学ZheJiang University过量的TiCl,将Na,WO,还原成“钨蓝”，指示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶解的氧将过量的TiCl,氧化，“钨蓝”刚好褪色，反应式为：te+ePW120403-PW12040-PW12040-钨蓝Q1：为何要使用两种还原剂？单独使用一种有什么问题？
实验原理 • 矿样经盐酸分解，先用 SnCl2 将大部分三价铁 还原成二价铁，试液由红棕色变为黄色。再用 TiCl3以钨酸钠为指示剂，将剩余的Fe3+还原 2FeCl4 -＋SnCl4 2-＋2Cl-＝2FeCl4 2-＋SnCl6 2- Fe2O3＋6H+＋8Cl-＝2FeCl4 -＋3H2O Fe3+＋Ti3+＋H2O＝Fe2+＋TiO2++2H+ 过量的TiCl3将 Na2WO4还原成“钨蓝”，指 示反应完全。然后加适量的水，利用水中溶 解的氧将过量的TiCl3氧化，“钨蓝”刚好 褪色，反应式为： PW12O403- PW12O404- PW12O405- +e +e -e -e 钨蓝 Q1:为何要使用两种还原剂？单独使用一种有什么问题？
江大学ZheJiang University加入H,SO一H,PO,混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用KCr,O，标准溶液滴定试液中二价铁，滴定到溶液呈现紫红色即为终点。6Fe2++Cr0,2-+14H*=6Fe3++2Cr3++7H,020化，一0,5-150 +2+2Q2：为何要使用硫-磷混合液？湖江大学实验步骤ZheJiangUniversity1、0.1molL1K,Cr0溶液的配制/定容于差减法称量100mL烧杯0.45~0.55g100ml容量瓶
加入H2SO4－H3PO4混合酸，以二苯胺磺酸钠为指 示剂，用K2Cr2O7 标准溶液滴定试液中二价铁， 滴定到溶液呈现紫红色即为终点。 Fe Cr O H Fe Cr H2O 2 3 3 2 7 2 6 14 6 2 7 Q2:为何要使用硫-磷混合液？ 100ml容量瓶 差减法称量 0.45~0.55g 1、0.1mol· L -1 K2Cr2O7溶液的配制 定容于 100mL 烧杯 实验步骤
江大学ZheJiang University铁矿的分解和预处理2、4加热直接法30mL1:1HCl摇动锥形瓶，至无反应完全分散样品1-2min5滴SnClz电热板0.35g铁矿趋热滴加SnCl2NaWO4滴加TiCls浅黄色浅蓝色1滴管1滴CuSO4H20无色?80mL湖江大学ZheJiang University3、铁含量的测定KCr20滴定二苯胺磺酸钠硫磷混合酸记录体积V紫红色平行2次10mL8滴3、空白测定（可不做）
2、铁矿的分解和预处理 直接法 ~0.35g铁矿 1︰1HCl 加热 至无反应完全 趁热滴加SnCl2 Na2WO4 滴加TiCl3 1滴CuSO4 H2O 30mL 浅黄色 浅蓝色 80mL 无色 电热板 摇动锥形瓶， 分散样品1-2min 5滴SnCl2 1滴管 硫磷混合酸 8滴 K2Cr2O7滴定 记录体积 V 平行2次 3、铁含量的测定 3、空白测定（可不做） 10mL 二苯胺磺酸钠 紫红色
江大学ZheJiang University数据记录与处理1、K,Cr20,浓度：K,Cr2,质量gmkCr.01计算公式(mol L-')Ckzc,20, =M kcno, 0.1湖江大学ZheJiang University2、铁矿中铁质量分数的计算6Ck,co0,(Vk,cr:0, -V0)M r计算公式WFe=ms-1000编号123铁矿质量mglg消耗的Vk,cr,0,/mL空白体积数V。/mL铁质量分数WF/%铁质量分数平均值/%相对平均偏差/%
数据记录与处理 ( ) 0.1 1 2 2 2 7 2 2 7 2 7 mol L M m C K Cr O K Cr O K Cr O 1、K2Cr2O7浓度： K2Cr2O7质量 g 计算公式 2、铁矿中铁质量分数的计算 计算公式 编号 1 2 3 铁矿质量ms /g 消耗的VK2Cr2O7 /mL 空白体积数V0 /mL 铁质量分数wFe/% 铁质量分数平均值/% 相对平均偏差/% 1000 6 ( ) 2 2 7 2 2 7 0 S K Cr O K Cr O Fe Fe m C V V M w
洲江大学注意事项ZheJiang University1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发；2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原），以免放置过程中Fe2+被氧化；3、SnCI,预处理时，应注意保持溶液的温度和酸度，否则反应速度很慢，容易使SnCI过量。若过量，放置一会，可回到淡黄色。若实在不行，可滴加2%KMnO至淡黄色
1、在铁矿的分解过程中注意采用低温，因为FeCl3 的沸点为315℃，并在100℃左右就显著挥发； 2、预还原一瓶、滴定一瓶（不要两瓶同时预还原）， 以免放置过程中Fe2+被氧化； 3、SnCl2预处理时，应注意保持溶液的温度和酸度， 否则反应速度很慢，容易使SnCl2过量。若过量，放 置一会，可回到淡黄色。若实在不行，可滴加 2%KMnO4至淡黄色 注意事项