实验火焰原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量张培敏
实验 火 焰原子吸收分光光度法测 定自来水中镁的含量 张培敏
一、实验目的1、学习原子吸收光谱法的基本原理：2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法：3、掌握应用标准曲线法测定自来水中镁含量的方法
一、实验目的 1、学习原子吸收光谱法的基本原理； 2、了解原子吸收分光光度计的基本结构及其操作方法； 3、掌握应用标准曲线法测定自来水中镁含量的方法
二、原子吸收光谱法的基本原理由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量
二、原子吸收光谱法的基本原理 由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和 一定波长的光，当它通过含有待测元素基态原 子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被吸 收，而未被吸收的光经单色器，照射到光电检 测器上被检测，根据该特征谱线光强被吸收的 程度，即可测得试样中待测元素的含量
·定量分析依据物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律= KINA= lg= K'c图1基态原子对光的吸收
• 定量分析依据 物质产生的原子蒸气中，待测元素的基态原 子对光源特征辐射谱线的吸收符合朗伯-比尔定律 图1 基态原子对光的吸收 K c KlN I I A ' lg 0 = = = ν
·特点：一检出限低一准确度高一选择性高（一般情况下共存元素不干扰）一应用广（可测定70多种元素）·局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不能同时多元素测定
• 特点： – 检出限低 – 准确度高 – 选择性高 （一般情况下共存元素不干扰） – 应 用 广 （可测定70多种元素） • 局限性：难熔元素、非金属元素测定困难、不 能同时多元素测定
原子吸收分光光度计的基本结构原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、单色器与检测系统组成。原子化器ww单色器放大器检测器光源单光束原子吸收分光光度计放大器+比率计单色器原子化器切光器检测器光源双光束原子吸收分光光度计
原子吸收分光光度计的基本结构 图2 361CRT原子吸收分光光度计 • 原子吸收分光光度计主要由光源、原子化器、 单色器与检测系统组成
原子吸收光谱仪主要部件反射镜旋转斩光器分光系统?半反射镜光束1空心阴极灯反射镜+.....+..空气狭缝光栅反射铺光源.............信号处理208检测显C2H3吸光度废液！原子化系统示系统图3原子吸收分光光度计示意图
图3 原子吸收分光光度计示意图 光源 原子化系统 分光 系统 检测显 示系统 空心阴极灯 反射镜 旋转斩光器 废液 光束 反射镜 半反射镜 狭缝 反射镜 吸光度 空气 光栅 原子吸收光谱仪主要部件
空心阴极灯提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和准确度。光源应满足如下要求一能发射待测元素的共振线：一能发射锐线光源：-辐射光强度大，一稳定性好
空心阴极灯 • 提供待测元素的特征光谱。获得较高的灵敏度和 准确度。光源应满足如下要求； –能发射待测元素的共振线； –能发射锐线光源； –辐射光强度大， –稳定性好
空心阴极灯工作原理施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极：与充入的惰性气体碰撞而使之电离，产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击：使阴极表面的金属原子溅射出来溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱，用不同待测元素作阴极材料，可灯座阳极空心阴极（内壁石英窗制成相应空心阴极灯（为待测金属）空心阴极灯的辐射强度与灯的工作电流有关。优缺点：>辐射光强度大，稳定，谱线窄，内充情性气体灯容易更换。（氯或）>每测一种元素需更换相应的灯。图4空心阴极灯结构示意图
空心阴极灯工作原理 • 施加适当电压时，电子将从空心阴极内壁流向阳极;与充入的惰性气体碰撞而使之电离， 产生正电荷，其在电场作用下，向阴极内壁猛烈轰击; 使阴极表面的金属原子溅射出来， 溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子发生撞碰而被激发，于是阴极内辉 光中便出现了阴极物质和内充惰性气体的光谱。 用不同待测元素作阴极材料，可 制成相应空心阴极灯。 空心阴极灯的辐射强度与灯的工 作电流有关。 图4 空心阴极灯结构示意图 优缺点： 辐射光强度大，稳定，谱线窄， 灯容易更换。 每测一种元素需更换相应的灯
原子化系统光线空气·作用将试样中离子转变成原子蒸气。.·原子化方法--··火焰法·无火焰法一电热高温石墨管，激光。火焰原子化装置一雾化C2H2试样器和燃烧器。废液图6雾化器结构示意图
原子化系统 • 作用- 将试样中离子转 变成原子蒸气。 • 原子化方法- • 火焰法 • 无火焰法—电热高温石墨管， 激光。 • 火焰原子化装置—雾化 器和燃烧器。 图6 雾化器结构示意图