红外光谱法测定有机化合物的结构刘清87951289,liuqing@ziu.edu.cn
红外光谱法测定 有机化合物的结构 刘清 87951289，liuqing@zju.edu.cn
一、实验目的1.学习红外光谱法的基本原理2.了解红外光谱仪的构造3.掌握不同物态样品的制备方法4.初步学会对红外光谱图的解析
一、实验目的 1.学习红外光谱法的基本原理 2.了解红外光谱仪的构造 3.掌握不同物态样品的制备方法 4.初步学会对红外光谱图的解析
二、实验原理红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的，在分子振动的过程，伴有分子偶极矩变化的称为具有红外活性的不同的化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振动时需要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱化合物的红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合物的红外光谱中，吸收谱带的数目、谱带的位置、谱带的形状和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力工具之一。红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析定性分析时，标准物质或标准图谱对照法定量分析时，标准曲线法
二、实验原理 ●红外光谱是由于分子的振动能级跃迁而产生的，在分子振动 的过程，伴有分子偶极矩变化的称为具有红外活性的。 ●不同的化合物具有不同的官能团和分子结构，因此振动时需 要不同的能量，从而产生各不相同的红外光谱。 ●化合物的红外光谱有如人的指纹，具有鲜明的特征性，化合 物的红外光谱中，吸收谱带的数目、谱带的位置、谱带的形状 和相对强度各不相同，因此红外光谱是鉴定化合物结构的有力 工具之一。 ●红外光谱可用于化合物的定性分析，也可用于定量分析。 定性分析时，标准物质或标准图谱对照法。 定量分析时，标准曲线法
三、红外光谱仪的结构有色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪两类色散型红外光谱仪：与紫外可见分光光度计类似，也是由光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成但红外光与紫外可见光的波段范围不同，因此，光源、透光材料及检测器等有很大差异。傅里叶变换红外光谱仪：20世纪70年代出现的新一代红外光谱测量仪器。没有色散元件，主要由光源、迈克尔逊于涉仪、检测器和计算机等组成。特点是：分辨率高、波数精度高、扫速快、光谱范围宽、灵敏度高等，将取代色散型红外光谱仪
三、红外光谱仪的结构 有色散型红外光谱仪和傅里叶变换红外光谱仪两类. 色散型红外光谱仪：与紫外可见分光光度计类似，也是由 光源、单色器、吸收池、检测器和记录系统等部分组成。 但红外光与紫外可见光的波段范围不同，因此，光源、透 光材料及检测器等有很大差异。 傅里叶变换红外光谱仪：20世纪70年代出现的新一代红外 光谱测量仪器。没有色散元件，主要由光源、迈克尔逊干 涉仪、检测器和计算机等组成。特点是：分辨率高、波数 精度高、扫速快、光谱范围宽、灵敏度高等，将取代色散 型红外光谱仪
傅里叶变换红外光谱仪结构干涉仪样品室检测器显示器计算机光源绘图仪FTS干涉图光谱图
傅里叶变换红外光谱仪结构
迈克尔逊干涉仪结构示意图FixedmirrorBeamsplitterIR Source酒MovingmirrorHe-NelaserXXLaserdiodeSampleDetector
迈克尔逊干涉仪结构示意图 Detector IR Source Fixed mirror x 0 -x Beamsplitter Laser diode He-Ne laser Sample Moving mirror
四、红外光谱制样技术1）气体：气体池①液膜法一不易挥发液体（BP>80°C）2）液体：②溶液法—液体池①糊状法（液体石蜡法）3）固体：②KBr压片法③薄膜法
四、红外光谱制样技术 1）气体：气体池 2）液体： 3) 固体: ①液膜法——不易挥发液体（BP>80°C） ②溶液法——液体池 ①糊状法（液体石蜡法） ②KBr压片法 ③薄膜法
五、红外光谱实验基本要求1试样的浓度和测试厚度应选择适当定性分析：使最强峰的透光率在10-95%范围内定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60%范围内2试样中不应含有游离水水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红外区有吸收，将使测得的光谱图变形3试样应该是单一组分的纯物质多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释
五、红外光谱实验基本要求 1 试样的浓度和测试厚度应选择适当 定性分析：使最强峰的透光率在10-95％范围内。 定量分析：使分析谱峰的透光率在20-60％范围内。 2 试样中不应含有游离水 水分的存在不仅会侵蚀吸收池的窗片，且水分在红 外区有吸收，将使测得的光谱图变形。 3 试样应该是单一组分的纯物质 多组分试样在测定前应尽量预先进行组分分离，否则 各组分光谱相互重叠，以致对谱图无法进行正确的解释
六、实验内容1、固体样品制备（压片法）固体样品+KBr→研磨→压片→测试
六、实验内容 1、固体样品制备(压片法) 固体样品+KBr→研磨→压片→测试
问题：比例1: 20 (1:50)用量够压3个片研钵玛瑙粒度≤2um压片堆放成锥形测试掌握软件使用判断最大透过率大于40%，最小透过率大于5%
问题：比例 1：20 (1:50) 用量 够压3个片 研钵 玛瑙 粒度 ≦2um 压片 堆放成锥形 测试 掌握软件使用 判断 最大透过率大于40％， 最小透过率大于5％