无机化学实验实验9阳离子的系统分组，实验目的1、学习阳离子分组的方法2、掌握两酸两碱分组的组试剂及分离操作方法二、阳离子系统分析简介阳离子种类较多，共28种，又没有足够的特效鉴定反应可利用，所以当多种离子共存时，阳离子的定性分析多采用系统分析法，首先利用它们的某些共性，按照一定顺序加入若干种试剂，将离子一组一组地分批沉淀出来，分成若干组，然后在各组内根据它们的差异性进一步的分离和鉴定
无机化学实验 实验9 阳离子的系统分组 1、学习阳离子分组的方法。 2、掌握两酸两碱分组的组试剂及分离操作方法。 一、实验目的 二、阳离子系统分析简介 阳离子种类较多，共28种，又没有足够的特效鉴定 反应可利用，所以当多种离子共存时，阳离子的定性分 析多采用系统分析法，首先利用它们的某些共性，按照 一定顺序加入若干种试剂，将离子一组一组地分批沉淀 出来，分成若干组，然后在各组内根据它们的差异性进 一步的分离和鉴定
无机化学实验阳离子的系统分析方案已达百种以上，但应用比较广泛，比较成熟的是硫化氢系统分析法和两酸两碱系统分析法。硫化氢系统分组方案依据的主要是各离子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶解度不同，采用不同的组试剂将阳离子分成五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。硫化氢系统的优点是系统严谨，分离较完全，能较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合，但不足之处是硫化氢会污染空气，污染环境
无机化学实验 阳离子的系统分析方案已达百种以上，但应用比 较广泛，比较成熟的是硫化氢系统分析法和两酸两碱 系统分析法。硫化氢系统分组方案依据的主要是各离 子硫化物以及它们的氯化物、碳酸盐和氢氧化物的溶 解度不同，采用不同的组试剂将阳离子分成五个组， 然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。 硫化氢系统的优点是系统严谨，分离较完全，能 较好地与离子特性及溶液中离子平衡等理论相结合， 但不足之处是硫化氢会污染空气，污染环境
无机化学实验两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、两碱（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离和鉴定。两酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢，应用的是最普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统中用的较多的是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容易分离，并且由于两性及生成配合物的性质，以及共沉淀等原因，使组与组的分离条件不容易控制。硫化氢系统分析与两酸两碱系统分析各有利弊我们今天练习的是两酸两碱系统分组
无机化学实验 两酸两碱系统是以最普通的两酸（盐酸、硫酸）、 两碱（氨水、氢氧化钠）作组试剂，根据各离子氯化 物、硫酸盐、氢氧化物的溶解度不同，将阳离子分为 五个组，然后在各组内根据它们的差异性进一步分离 和鉴定。两酸两碱系统的优点是避免了有毒的硫化氢， 应用的是最普通最常见的两酸两碱，但由于分离系统 中用的较多的是氢氧化物沉淀，而氢氧化物沉淀不容 易分离，并且由于两性及生成配合物的性质，以及共 沉淀等原因，使组与组的分离条件不容易控制。 硫化氢系统分析与两酸两碱系统分析各有利弊。 我们今天练习的是两酸两碱系统分组
无机化学实验三、 两酸两碱分组及鉴定简图Ag、Ba、Fe、Cu、K（各4滴）加3mol·LHC14滴，搅拌，离心AgCl白色Ba、Fe、Cur、K加含HCI的水洗一次，加6mol·L-HSO,2滴，加NH·H,O溶解搅拌，离心，[Ag(NH)]、CIFe"、Cu、KBasO.白色加入NH·H.O数滴以HNO酸化以水洗涤后，有明显氨臭后，加然后进行焰热，揽拌，禽心，色反应，有AgCI+白色示Ag存在有黄绿色Fe(OH)红棕色示Ba存在[Cu(NH,)]、K加HCI溶解，加HCI至微酸性取1滴于白加NaOH至沉淀色点滴板完全，离心，溶液昊上，加1滴深蓝色NHSCN,K[Cu(NH))Cu(OH),有[Fe(SCN)n]"-)示Cu加HAc至微浅蓝色血红色存在酸性，取1滴弃去示Fe存在宇黑色点滴板（注：n=1~6)上，加1滴Na,[Co(NO,),]生成黄色沉淀K,Na[Co(NO,)]示K存在
无机化学实验 三、两酸两碱分组及鉴定简图
无机化学实验四、两酸两碱分组及鉴定有关反应方程式Ag*+CI'=AgCI IAgCI+2NH,·H,O-[Ag(NH,), J* +CI +2H,OBa2+SO°=BaSO4Fe3++3OH=Fe(OH), Fe(OH),+3H+=Fe3++3H,OFe3+ +nSCN'=[Fe(SCN), J(n-3)Cu2*+4NH,·H,O-[Cu(NH,) I煤蓝色 +4H,OCu2+ +20H =Cu(OH), 2K*+Na*+[Co(NO,),-=K, Na[Co(NO,),]
无机化学实验 四、两酸两碱分组及鉴定有关反应方程式 + - Ag +Cl =AgCl + - AgCl+2NH H O=[Ag(NH ) ] +Cl +2H O 3 2 3 2 2 2+ 2- Ba +SO =BaSO 4 4 3+ - Fe +3OH =Fe(OH)3 + 3+ Fe(OH) +3H =Fe +3H O 3 2 3+ - (n-3)- Fe +nSCN =[Fe(SCN) ] n 2+ 2+ Cu +4NH H O=[Cu(NH ) ] +4H O 3 2 3 4 2 深蓝色 2+ - Cu +2OH =Cu(OH)2 + + 3- 2 6 2 2 6 2K +Na +[Co(NO ) ] =K Na[Co(NO ) ]
无机化学实验五、注意事项1.AgCI白色沉淀加含HCI的水洗一次。含HCI的水配制：1ml H,O加1滴1molgL-1 HCl配成。2，焰色反应前，先要处理铂丝（或镍铬丝）：取3滴浓HCI于点滴板中，用镍铬丝蘸取浓HCI在酒精灯氧化焰部位灼烧至无色。3．小滴瓶取用时首先看清标签，严防张冠李戴。用完恢复原状。4．离心机使用时，必须保持平衡。开启时必须一档一档缓慢打开，关离心机时也应缓慢的关。等离心机停正转动后，再取出离心试管。要注意完全
无机化学实验 1. AgCl白色沉淀加含HCl的水洗一次。含HCl的水配制： 1ml H2O加1滴1molgL-1 HCl配成。 2．焰色反应前，先要处理铂丝（或镍铬丝）；取3滴 浓HCl于点滴板中，用镍铬丝蘸取浓HCl在酒精灯氧化 焰部位灼烧至无色。 3．小滴瓶取用时首先看清标签，严防张冠李戴。用完 恢复原状。 4．离心机使用时，必须保持平衡。开启时必须一档一 档缓慢打开，关离心机时也应缓慢的关。等离心机停 止转动后，再取出离心试管。要注意完全。 五、注意事项
无机化学实验六、思考题1．分离Ag+和Hg,2+，除书中系统分离方案外还可采取何种方案？2．在系统分析中，第ⅡI组氢氧化物及硫化物沉淀生成后，可否放置过夜再进行分离，为什么？附：思考题答案1．答：先加入稀盐酸，转化为AgCl，Hg,Cl。再加NH,.H,O使AgCI转化为[Ag(NH,)]+离子形式存在于溶液中，而Hg,Cl,转化为Hg黑色沉淀和HgNH,Cl白色沉淀混合物以沉淀形式存在。达到分离Ag+和Hg,2+的目的
无机化学实验 1．分离Ag+和Hg2 2+ ，除书中系统分离方案外还可采取 何种方案？ 2．在系统分析中，第Ⅲ组氢氧化物及硫化物沉淀生成 后，可否放置过夜再进行分离，为什么？ 1．答：先加入稀盐酸，转化为AgCl，Hg2Cl2。再加 NH3 .H2O使AgCl转化为[Ag(NH3 )2 ]+离子形式存在于溶 液中，而Hg2Cl2转化为Hg 黑色沉淀和HgNH2Cl 白色 沉淀混合物以沉淀形式存在。达到分离Ag+和Hg2 2+的 目的。 六、思考题 附：思考题答案
无机化学实验有关反应式如下：Ag* +Cl = AgCl ↓Hg2+ +2CI =Hg,Cl, 1AgCI + 2NH3-H2O = [Ag(NH3)2]+ + CI- + 2H20Hg,Cl,+2NH,·H,O-Hg 黑 +HgNH,C1 +NH++CI + 2H,O2．答：不能。分离出第三组沉淀后的溶液，应立即用HAc酸化，并加热除去H,S。因为碱性溶液放置时，S2能被氧化为SO.2-，使第四组阳离子Ba2+，Sr2+以硫酸盐形式沉淀析出，在鉴定第四组阳离子时Ba2+，Sr2+会漏检，使结果不正确
无机化学实验 有关反应式如下： 2．答：不能。分离出第三组沉淀后的溶液，应立即用 HAc酸化，并加热除去H2S。因为碱性溶液放置时，S 2- 能被氧化为SO4 2-，使第四组阳离子Ba2+ ，Sr2＋以硫酸 盐形式沉淀析出，在鉴定第四组阳离子时Ba2+ ，Sr2＋ 会漏检，使结果不正确。 Ag Cl AgCl + − + = 2+ - Hg +2Cl =Hg Cl 2 2 2 + - Hg Cl +2NH H O=Hg +HgNH Cl +NH +Cl 2H O 2 2 3 2 2 4 2 + 黑 白 AgCl + 2NH3·H2O = [Ag(NH3)2]+ + Cl- + 2H2O