
无机化学实验实验2钛钒铬锰实验目的1.试验并掌握钛、钒、铬、锰的某些重要化合物的性质2.试验并掌握钛、钒、铬、锰的不同氧化态之间的转化二、实验内容1.钛的化合物(1)二氧化钛水合物的生成与性质TiOSO4+2NH,H,O+H,O==HTiO4↓+(NH4)2SO4(正钛酸即α-钛酸,白色)HTiO4+H,SO4=TiOSO4+3H,OaH TiO4 +4NaOH=Na. TiO4 +4H,0bHTiO4 =H,TiO, +H,O(偏钛酸即β-钛酸)小结:α-钛酸比β-钛酸活泼性大。α-钛酸既溶于酸,也溶于碱β-钛酸既不溶于酸,也不溶于碱
无机化学实验 实验2 钛 钒 铬 锰 一、实验目的 1. 试验并掌握钛、钒、铬、锰的某些重要化合物的性质 2. 试验并掌握钛、钒、铬、锰的不同氧化态之间的转化 二、实验内容 1. 钛的化合物 (1) 二氧化钛水合物的生成与性质 TiOSO4+2NH3H2O+H2O==H4TiO4 ↓+(NH4 ) 2SO4 (正钛酸即α-钛酸,白色) a H4TiO4+H2SO4 =TiOSO4+3H2O H4TiO4+4NaOH=Na4TiO4+4H2O b H4TiO4 =H2TiO3+H2O (偏钛酸即β-钛酸) 小结:α-钛酸比β-钛酸活泼性大。α-钛酸既溶于酸,也溶于碱, β-钛酸既不溶于酸,也不溶于碱

无机化学实验(2)钛(III)化合物的生成和还原性2TiO2++Zn+4H+==2Ti3+(紫色)+Zn2++2H,O)此反应较慢Ti3++Cu2++Cl-+H,O-= CuCl 1(白色)+TiO2++2H+(注意:取上层液,否则,Zn十CuCl,==Cu十ZnCl))2.钒的化合物(1)五氧化二钒的生成和性质(白色一→橙黄色一深红色)2NH4VO, ≤V,O,(砖红)+2NH,+H,OV,Os+H,SO4=-(VO2)2SO4 +H,ObV,Os十6NaOH=2NaVO4(钒酸钠)+3H,O深红色一→无色溶液(注意:Na,VO4溶液需留作2中钒酸根的聚合实验用)cV2Os+H,O=2HVO(偏钒酸,黄色)(pH~5-6)dV,Os+6HCl(浓)=2VOCl(蓝色)十Cl,↑+3H,O淀粉一KI试纸检验总之,五氧化二钒的化学性质呈两性,具有氧化性,是HVO3的酸酐
无机化学实验 (2)钛(III)化合物的生成和还原性 2TiO2++Zn+4H+==2Ti3+ (紫色)+Zn2++2H2O 此反应较慢 Ti3++Cu2++Cl-+H2O== CuCl↓(白色)+TiO2++2H+ (注意:取上层液,否则,Zn+CuCl2==Cu+ZnCl2 ) 2. 钒的化合物 (1)五氧化二钒的生成和性质 2NH4VO3 △ V2O5 (砖红)+2NH3+H2O (白色→橙黄色→深红色) a V2O5+H2SO4==(VO2 ) 2SO4+H2O b V2O5+6NaOH=2Na3VO4(钒酸钠)+3H2O深红色→无色溶液 (注意:Na3VO4溶液需留作2中钒酸根的聚合实验用) c V2O5+H2O=2 HVO3 ( 偏钒酸,黄色) (pH≈5-6) d V2O5+6HCl(浓)=2VOCl2 (蓝色)+Cl2 ↑+3H2O淀粉-KI试纸检验 总之,五氧化二钒的化学性质呈两性,具有氧化性,是HVO3的酸 酐

无机化学实验钒酸根的聚合242VO.3-+2H+=V,O,4-(焦钒酸根,黄)+H,O(pH>13)3V,0,4+6H+=2V,0.3-+3H,0(pH>8.4)10V;0,3-+12H+=3V100286-(深红)+6H,O(8>pH>3)[V10028:]6-+H+ = [HV10028]5- +H+ = [H,V1002]4-[H,V10028]4-+4H+=5V,0s3H,O|红棕色(pH2)5V,0s3H,0+10H+==10VO2+(黄色)+8H,0(pH~1)小结:开始溶液为强碱性,随着pH降低,聚合度增加,增加到一定程度时,随着pH减小(pH=2),聚合度又开始降低,生成五氧化二钒水合物沉淀5Vz05.3Hz0l(3)低价钒的化合物NHVO(偏钒酸铵,无色)+2HCI=VO,CI(黄色)+NH4CI+H,O2VO,CI+4HC1+Zn=2VOCl2(蓝色)+ZnCl2+2H,O2VOCl,+4HCl+Zn=2VCl,(绿色)+ZnCl2+2H,O2VCl,+Zn=2VCl(紫色)+ZnCl
无机化学实验 (2)钒酸根的聚合 2VO4 3-+2H+=V2O7 4-(焦钒酸根,黄)+H2O (pH≥13) 3V2O7 4-+6H+=2V3O9 3-+3H2O (pH≥8.4) 10V3O9 3-+12H+=3V10O28 6-(深红)+6H2O (8>pH>3) [V10O28] 6-+H+ = [HV10O28] 5- +H+ = [H2V10O28] 4- [H2V10O28] 4- + 4H+ =5V2O5 .3H2O↓红棕色 (pH≈2) 5V2O5 .3H2O+10H+==10VO2+(黄色)+8H2O (pH≈1) 小结:开始溶液为强碱性,随着pH降低,聚合度增加,增加到一定程 度时,随着pH减小(pH=2),聚合度又开始降低,生成五氧化二钒 水合物沉淀5V2O5 .3H2O↓。 (3)低价钒的化合物 NH4VO3 (偏钒酸铵,无色)+2HCl=VO2Cl(黄色)+NH4Cl+H2 O 2VO2Cl+4HCl+Zn=2VOCl2 (蓝色)+ZnCl2+2H2O 2VOCl2+4HCl+Zn=2VCl3(绿色)+ZnCl2+2H2O 2VCl3+Zn=2VCl2 (紫色)+ZnCl2

无机化学实验3.铬的化合物(1)三氧化二铬的生成和酸碱性(NH4),Cr,O-(橙红)=Cr,O;(灰绿色絮状固体)+N,↑+4H,O(g)(注意:小心在石棉网上加热,不断搅拌。最后会有火星喷射,反应发生)(溶解很少,可适当加热)Cr2O,+3H,S04(浓)=Cr2(SO4);+3H,0(溶解很少,可适当加热)Cr,O,+2NaOH(40%)=2NaCrO,(绿)+H,0[Na,Cr(OH)6](2)铬(II)的还原性和铬(VI)的氧化性(1)Cr3++3OH=Cr(OH)3↓(灰蓝色胶状沉淀)Cr(OH),+NaOH =NaCrO,(绿溶液)+2H,O)(加热)2CrO02-+3H,O,+20H-=2CrO42-(黄色)+4H,0(加入少量酸:CrO42-+2H+=Cr,O,2-(橙红)+H,O(2)Cr,0,2-(橙红)+8H++3H,02=2Cr3+(绿)+302↑+7H,0
无机化学实验 3. 铬的化合物 (1)三氧化二铬的生成和酸碱性 (NH4 ) 2Cr2O7 (橙红)=Cr2O3 (灰绿色絮状固体)+N2 ↑+4H2O(g) (注意:小心在石棉网上加热,不断搅拌。最后会有火星喷射,反应 发生) Cr2O3+3H2SO4 (浓)=Cr2 (SO4 ) 3+3H2O (溶解很少,可适当加热) Cr2O3+2NaOH(40%)=2NaCrO2 (绿)+H2O (溶解很少,可适当加热) [Na3Cr(OH)6 ] (2)铬(Ⅲ)的还原性和铬(Ⅵ)的氧化性 (1)Cr3+ + 3OH- = Cr(OH)3 ↓(灰蓝色胶状沉淀) Cr(OH)3 + NaOH = NaCrO2(绿溶液)+2H2O (加热) 2CrO2 - + 3H2O2+ 2OH-=2CrO4 2-(黄色)+4H2O (加入少量酸:CrO4 2- + 2H+ = Cr2O7 2-(橙红)+ H2O (2)Cr2O7 2-(橙红)+8H++3H2O2=2Cr3+(绿)+3O2↑+7H2O

无机化学实验4.锰的化合物(1)硫化锰的生成和性质Mn2++H,S 无现象(酸性条件不利于沉淀生成)Mn2++S2-=MnSI肉色沉淀在酸性条件下可以溶解,在碱性条件下易于生成。(2)二氧化锰的生成和性质3Mn?++2MnO4+2H,O=5MnO,→(棕色)+4H+氧化性MnO,+SO,2-+2H+=Mn?++SO.2-+H,O
无机化学实验 4. 锰的化合物 (1)硫化锰的生成和性质 Mn2++H2 S 无现象 (酸性条件不利于沉淀生成) Mn2++S2-=MnS↓肉色 沉淀在酸性条件下可以溶解,在碱性条件下易于生成。 (2)二氧化锰的生成和性质 3Mn2++ 2MnO4 -+2H2O=5MnO2↓(棕色)+4H+ MnO2+SO3 2-+2H+=Mn2++SO4 2-+H2O 氧化性

无机化学实验三、注意事项:1.钛(III)化合物还原性实验中,取上层清液与Cu2+反应,否则会发生Zn十CuCl,=Cu十ZnCl,的反应,看到的是红色的铜覆盖于锌粒上。2,三氧化二铬的生成实验中,在石棉网上加热应不断搅拌,而且最后会有火星喷射。3.钒酸根的聚合实验中,所要求的VO,4-(焦钒酸盐)溶液来自于上一步五氧化二钒与氢氧化钠反应后的溶液,得到钒酸盐VO3-溶液后,加酸即可得到焦钒酸盐溶液
无机化学实验 三、注意事项: 1. 钛(III)化合物还原性实验中,取上层清液与Cu2+反应,否 则会发生Zn+CuCl2=Cu+ZnCl2的反应,看到的是红色的铜覆盖 于锌粒上。 2. 三氧化二铬的生成实验中,在石棉网上加热应不断搅拌,而 且最后会有火星喷射。 3. 钒酸根的聚合实验中,所要求的V2O7 4-(焦钒酸盐)溶液来 自于上一步五氧化二钒与氢氧化钠反应后的溶液,得到钒酸盐 VO4 3-溶液后,加酸即可得到焦钒酸盐溶液

无机化学实验四、思考题:1.TiO,+2H,SO4(浓)=Ti(SO4)+2H,O(加热)与稀硫酸不反应TiO,+H,SO4 (浓,热)=TiOSO4+H,OTiO,+2NaOH-NaTiO,+H,OV,O,两性偏酸:它与酸反应后生成VO,Cr2O,两性:与酸反应生成Cr3+,与碱反应生成CrO,CrO,酸性 CrO,+H,O=H,CrO42.Cr(III)与Cr(VI)的转化碱性条件下:CrO,+氧化剂→CrO.2-eg H,O酸性条件下:Cr,O,2-+H++还原剂→Cr3+ eg H,O23.低价钛化合物:Ti3+Ti3+ 还原性4Ti3++0,+2H,O=4Ti02++4HTi3++Cu2++Cl- →CuCl + TiO2+ + 2Ht低价钒的化合物:V3+不稳定V2+为强还原剂
无机化学实验 四、思考题: 1. TiO2+2H2SO4(浓)=Ti(SO4)2+2H2O(加热)与稀硫酸不反应 TiO2+H2SO4(浓,热)=TiOSO4+H2O TiO2+2NaOH=NaTiO3+H2O V2O5两性偏酸:它与酸反应后生成VO2 + Cr2O3两性:与酸反应生成Cr3+ ,与碱反应生成CrO2 - CrO3酸性 CrO3+H2O=H2CrO4 2. Cr(Ⅲ )与Cr(Ⅵ)的转化 碱性条件下:CrO2 - +氧化剂 → CrO4 2- eg H2O2 酸性条件下:Cr2O7 2- +H+ + 还原剂 →Cr3+ eg H2O2 3. 低价钛化合物:Ti3+ Ti3+ 还原性 4Ti3++O2+2H2O=4TiO2++4H+ Ti3++Cu2++Cl- →CuCl + TiO2+ + 2H+ 低价钒的化合物: V3+不稳定 V2+为强还原剂