基础有机化学实验（十五）减压蒸馏实验目的>学懂减压蒸馏的原理；>掌握减压蒸馏的操作
1 基础有机化学实验（十五） 实验目的 ➢ 学懂减压蒸馏的原理； ➢ 掌握减压蒸馏的操作。 减压蒸馏
减压蒸馏及原理减压蒸馏：是指在人为减小系统压力的情况下进行的蒸馏操作，也称真空蒸馏。用途：分离提纯常压下蒸馏会发生分解、氧化、聚合以及一些高沸点的液体有机化合物。基本原理：液体的沸点是指其蒸汽压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点随着外界压力的降低而降低
2 减压蒸馏及原理 减压蒸馏:是指在人为减小系统压力的情况下进行的蒸馏操作， 也称真空蒸馏。 用途：分离提纯常压下蒸馏会发生分解、氧化、聚合以及一 些高沸点的液体有机化合物。 基本原理：液体的沸点是指其蒸汽压等于外界压力时的温度， 因此液体的沸点随着外界压力的降低而降低
有机物沸点与外压之间的定量关系00O减压沸点/℃0B0s可在B线上找到的点常压常压沸点/℃o'4000.oH下的沸点，再在C线上700-'350N600找到减压后体系的压力300245000事点，然后通过两点连直250400300903线，该直线与A的交点200300車为减压后的沸点。150200onww500王760100压力/mmHg500
3 有机物沸点与外压之间的定量关系 可在B线上找到的点常压 下的沸点，再在C线上 找到减压后体系的压力 点，然后通过两点连直 线，该直线与A的交点 为减压后的沸点
减压蒸馏装置减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。正压力计安全瓶冷却饼
4 减压蒸馏装置 减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护 和测压四部分组成
蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约12mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止爆炸。L
5 蒸馏部分 由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。 克氏蒸馏头：可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性 毛细管：提供气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛 细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套 一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。 蒸出液接受部分：通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受 不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄壁的玻 璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止爆炸
抽气部分抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的保护。6
6 抽气部分 抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。 水泵（水循环泵）：所能达到的最低压力为2.266kPa 油泵：油泵的效能决定于油泵的机械结构以及真空泵油的好坏。 好的油泵能抽至真空度为13.3Pa。油泵结构较精密，工作条件要 求较严。蒸馏时，如果有挥发性的有机溶剂、水或酸的蒸气，都 会损坏油泵及降低其真空度。因此，使用时必须十分注意油泵的 保护
安全保护部分安全瓶：安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选择随需要而定。吸收塔（干燥塔）：通常设三个。第一个装无水CaCl,或硅胶，吸收水汽；第二个装粒状NaOH，吸收酸性气体：第三个装切片石腊，吸收烃类气体
7 安全保护部分 安全瓶：安全保护作用。一般用吸滤瓶，用于调节压力与放气。 冷阱：用来冷却水蒸气和一些易挥发物质。冷阱中冷却剂的选 择随需要而定。 吸收塔（干燥塔）：通常设三个。 第一个装无水CaCl2或硅胶，吸收水汽； 第二个装粒状NaOH，吸收酸性气体； 第三个装切片石腊，吸收烃类气体
测压部分使用“精密压力表”（真空表）测定系统压力的方法0.050.040.06该真空表单位为MPa，每小格为0.01/20=0.0005MPa0.030.07压力表0.021atm=760mmHg=101.325kPa=0.101325MPa0.08D20.010.091MPa=760mmHg/0.101325~7500mmHgMPa0C元楼技优农R业构真空度（压力表读数）=大气压力－系统实际压力系统实际压力（mmHg）=[大气压力（MPa）－真空度（MPa）1X7500
8 测压部分 使用“精密压力表”（真空表）测定系统压力的方法 该真空表单位为MPa，每小格为0.01/20=0.0005MPa 1atm=760mmHg=101.325kPa=0.101325MPa 1MPa=760mmHg/0.101325≈7500mmHg 真空度（压力表读数）=大气压力–系统实际压力 系统实际压力（mmHg）=[大气压力（MPa）–真空度（MPa）]×7500
实验内容N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的减压蒸馏H3LCH3DMF的性质：无色透明液体，熔点-60.4°C，沸点153.0%C（76C/36mmHg），相对密度0.9487。操作方法：向洁净、干燥的100mL蒸馏烧瓶中称入30.0gDMF，安装好减压蒸馏装置，用油浴加热进行减压蒸馏，注意记录压力及相应沸点变化情况，及时收集沸点稳定的馏分，称重后回收，计算收率
9 实验内容 N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的减压蒸馏 DMF的性质：无色透明液体，熔点-60.4 oC，沸点153.0 oC （76oC/36mmHg），相对密度0.9487。 操作方法： 向洁净 、 干燥的 100mL蒸 馏 烧 瓶 中 称 入 30.0gDMF，安装好减压蒸馏装置，用油浴加 热进行减压蒸馏，注意记录压力及相应沸点 变化情况，及时收集沸点稳定的馏分，称重 后回收，计算收率