基础有机化学实验（十六、十七）三苯甲醇的制备及性质试验
1 基础有机化学实验（十六、十七） 三苯甲醇的制备及性质试验
实验目的》了解格氏试剂的制备、应用及进行格式反应的条件；>掌握制备三苯甲醇的原理和方法：>练习掌握无水实验的操作方法；>了解三苯甲醇的性质
2 实验目的 ➢ 了解格氏试剂的制备、应用及进行格式反 应的条件； ➢ 掌握制备三苯甲醇的原理和方法； ➢ 练习掌握无水实验的操作方法； ➢ 了解三苯甲醇的性质
格氏试剂RHROHL8HORH20R-RCOOHR'ORCOR'CO2OH1912年诺贝尔化学奖O7RCH2CH2OHR-MgXR'CHORRRCOCI/RCOOR"NH法国化学家RCOR'N/RJRRR维克多·格林尼亚HN-R(Victor Grignard)R
3 格氏试剂 1912年诺贝尔化学奖 法国化学家 维克多•格林尼亚 （Victor Grignard）
三苯甲醇OH三苯甲醇，分子量260.33，熔点164C，沸点380C，相对密度1.199。白色结晶固体，不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯。用作有机合成中间体
4 三苯甲醇 三苯甲醇，分子量260.33，熔点164oC，沸点380oC，相对密度 1.199。白色结晶固体，不溶于水和石油醚，溶于乙醇、乙醚、丙 酮、苯。用作有机合成中间体
实验反应MgBrBr(CH,CH2)20MgOMgBrOH(CH,CH2)20NH.CI/H,OMgBi
5 实验反应
实验步骤1.在干燥的圆底烧瓶中放入搅拌磁子和3.5mL浓度为3mol/L的Grignard试剂;2.在搅拌下由滴液漏斗滴加3.7g二苯酮溶于6.0mL无水乙醚配成的溶液，控制滴加速度使反应平稳进行，滴加完毕水浴加热回流10min；3.将反应混合物改为冰水冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加2g氯化铵配成的饱和水溶液（约8.0mL）；4.将反应混合物转入分液漏斗，分出乙醚层并用干燥剂干燥：5.蒸馏除去乙醚，经90%乙醇（9.0mL乙醇，1.0mL水）重结晶，抽滤得到纯净的三苯甲醇结晶，称重，计算产率。6
6 实验步骤 1. 在干燥的圆底烧瓶中放入搅拌磁子和 3.5mL浓度为 3mol/L的 Grignard试剂； 2. 在搅拌下由滴液漏斗滴加3.7g二苯酮溶于6.0mL无水乙醚配成的溶 液，控制滴加速度使反应平稳进行，滴加完毕水浴加热回流10min； 3. 将反应混合物改为冰水冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加2g氯化 铵配成的饱和水溶液（约8.0mL）； 4. 将反应混合物转入分液漏斗，分出乙醚层并用干燥剂干燥； 5. 蒸馏除去乙醚，经90%乙醇（9.0mL乙醇，1.0mL水）重结晶，抽 滤得到纯净的三苯甲醇结晶，称重，计算产率
注意事项1.二苯酮与Grignard试剂的反应使用仪器及试剂必须无水：烧瓶、空心塞、搅拌磁子、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量筒等需预先烘干；2.乙醚沸点很低，回流时控制加热温度避免乙醚蒸气从冷凝管上口冲出；3.饱和氯化铵溶液分解加成产物时，若产生氢氧化镁沉淀太多，可加几滴稀盐酸以溶解产生的絮状氢氧化镁沉淀：4.在进行重结晶时，须采用回流装置，加入90%乙醇后加热回流使三苯甲醇粗产品完全溶解，然后放置结晶
7 注意事项 1. 二苯酮与Grignard试剂的反应使用仪器及试剂必须无水：烧瓶、 空心塞、搅拌磁子、滴液漏斗、球形冷凝管、干燥管、量筒等需 预先烘干； 2. 乙醚沸点很低，回流时控制加热温度避免乙醚蒸气从冷凝管上口 冲出； 3. 饱和氯化铵溶液分解加成产物时，若产生氢氧化镁沉淀太多，可 加几滴稀盐酸以溶解产生的絮状氢氧化镁沉淀； 4. 在进行重结晶时，须采用回流装置，加入90%乙醇后加热回流使 三苯甲醇粗产品完全溶解，然后放置结晶
性质试验在洁净的干燥试管中，加入少许三苯甲醇（约0.02g）及2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2~3滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。解释观察到的现象并写出所发生变化的反应式
8 性质试验 在洁净的干燥试管中，加入少许三苯甲醇（约0.02g） 及2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2~3滴浓 硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色 消失，并有白色沉淀生成。解释观察到的现象并写出 所发生变化的反应式