实验七、注射液中葡萄糖含量的测定(碘量法）
实验七、注射液中葡萄糖含量的测 定（碘量法） 1
一.实验目的1.掌握碘标准溶液、Na,S,03的配制、保存及标定方法。2.掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）
2 一 .实验目的 1．掌握碘标准溶液、Na2S2O3的配制、保存及标定方法。 2．掌握间接碘量法测定葡萄糖含量的方法和原理。 注射液中葡萄糖含量的测定（碘量法）
二.实验原理碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一，在碘量法中，常用的两种试剂12和Na2S203。纯12可以作为基准物质使用，按照直接法来配制标准溶液。碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法，使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的到达，指示剂应该在临近终点时加入。碱性溶液中，1,可歧化成10-和1-，10-能定量地将葡萄糖（C.H120)氧化成葡萄糖酸（C.H120），未与C.H120作用的10-进一步歧化为103和1-，溶液酸化后，103又与1-作用析出12，用Na,S,0标准溶液滴定析出的12，由此可计算出CH120的含量。3
3 二.实验原理 碘量法是氧化还原滴定中常用的测定方法之一，在碘量法中，常 用的两种试剂I2和Na2S2O3。纯I2可以作为基准物质使用，按照直 接法来配制标准溶液。 碘量法均采用淀粉溶液指示终点，本实验使用的是间接碘量法， 使碘与淀粉形成的蓝色物质颜色褪去作为滴定终点的到达，指示 剂应该在临近终点时加入。 碱性溶液中，I2可歧化成IO-和I -，IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6) 氧化成葡萄糖酸( C6H12O7)，未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为 IO3 -和I -，溶液酸化后，IO3 -又与I -作用析出I2，用Na2S2O3标准溶 液滴定析出的I2，由此可计算出C6H12O6的含量
二.实验原理有关反应式如下：I的歧化：I+20H=I0-+I+H,0CH20和10定量作用：CH120g+10=I+CH120总反应式：I2+CH120%+20H-=C.H120+21+H20CH12O作用完后，剩下未作用的I0在碱性条件下发生歧化反应：310=103+21在酸性条件下：103+5F+6H+=312+3H,0析出过量的2可用标准Na2S,0溶液滴定：I+2S2032-=2I+S40由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NalO作用，而一分子I产生一分子NalO，也就是一分子葡萄糖与一分子I相当。由此可以作为定量计算葡萄糖含量的依据
4 二.实验原理 有关反应式如下： I2的歧化：I2 +2OH- =IO- +I- +H2O C6H1206和IO-定量作用：C6H12O6+IO- =I-+ C6H12O7 总反应式：I2+C6H12O6 +2OH -= C6H12O7 +2I-+ H2O C6H12O6作用完后，剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应： 3IO-= IO3 - +2I- 在酸性条件下：IO3 - +5I- +6H+ =3I2 +3H2O 析出过量的I2可用标准Na2S2O3溶液滴定：I2 +2S2O3 2- =2I-+ S4O6 2- 由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子NaIO作用，而一分子I2产生一分 子NaIO，也就是一分子葡萄糖与一分子I2相当。由此可以作为定量计算葡萄 糖含量的依据
三，实验试剂和仪器试剂：KI固体：10%KI溶液；NaS，Q，标准溶液（0.1mol·L-）：称取13gNazSO35HO溶于500mL新煮沸且刚冷却的蒸馏水中，加入约o.1g的Na,COHCI溶液（6mol·L-)）：NaOH溶液（0.2mol·L-)；葡萄糖注射液（0.50%）：K，Cr，O标准溶液；淀粉溶液（05%）：称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到100mL沸腾的蒸留水中，继续煮沸至溶液透明为止。仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250.00mL容量瓶5
5 三.实验试剂和仪器 试剂：KI固体；10%KI溶液； Na2S2O3标准溶液（0.1 mol･ L-l）：称取13 g Na2S2O3·5H2O溶于500 mL新煮 沸且刚冷却的蒸馏水中，加入约0.1g的Na2CO3 ; HCl溶液(6 mol･ L-l )； NaOH溶液(0.2 mol･ L-l )；葡萄糖注射液(0. 50％)；K2Cr2O7标准溶液； 淀粉溶液(0.5%)：称取0.5 g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到100 mL沸腾的蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。 仪器：50mL碱式滴定管，25.00mL移液管，100mL烧杯，250.00mL容量瓶
四.实验步骤1.0.017mo1·L-"K,Cr,0,溶液的配制：电子天平上称量1.25-1.5gKCr,O于小烧杯中，溶解定容于250mL容量瓶中。2.0.05mol·L-l1,标准溶液的配制和浓度测定（1）配制：称取3.2gI,于小烧杯中，加6gKI，先用约30mL水溶解，待I,完全溶解后，稀释至250mL，摇匀，贮于棕色瓶中，放至暗处保存。6
电子天平上称量1.25-1.5g K2Cr2O7于小烧杯中，溶解定容于250mL容量瓶中。 6 四. 实验步骤 1. 0.017mol･ L -lK2Cr2O7溶液的配制： （1）配制：称取3.2 g I2于小烧杯中，加6 g KI，先用约30 mL水溶解， 待I 2完全溶解后，稀释至250 mL，摇匀，贮于棕色瓶中，放至暗处保存。 2．0.05 mol·L-l I2标准溶液的配制和浓度测定
(2）标定NaS,O,溶液：移取25.00mL0.017mol?L-K，Cr，0溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL10%KI溶液和5mL6mol·L-HCl（注意：不可三份同时加入），用表面血盖上瓶口，摇匀，于暗处放置5min。取出后，加入50-100mL蒸馏水（稀释的原因是减少溶液中过量I被氧化的速度：避免Na,S,O，的分解反应），立刻用需标定的Na,S,O溶液滴定至试液为黄绿色（为什么）加入2mL淀粉溶液（避免较多的I，与淀粉结合）继续滴定至蓝色消失（溶液为亮绿色），即为终点，记录所消耗滴定剂的体积，平行测定3次，求出NaS,O溶液浓度。通常采用K，Cr2O-作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定NaSO，标准溶液。因为K,CrO,与NaS,O的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不能用K，CrO直接滴定NaS,O。而应先用K，CrO,与过量的KI反应，析出与K，Cr2O计量相当的I2，再用Na2S,O溶液滴定I2，反应方程式如下：Cr02-+61-+14H+=2Cr3++31,+7H,02S,0,2-+12=21-+S402
7 通常采用K2Cr2O7作为基准物，以淀粉为指示剂，用间接碘量法标定Na2S2O3标准 溶液。因为K2Cr2O7与Na2S2O3的反应物有多种，不能按确定的反应式进行，故不 能用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3。而应先用K2Cr2O7与过量的KI反应，析出与 K2Cr2O7计量相当的I2，再用Na2S2O3溶液滴定I2， 反应方程式如下： Cr2O7 2- +6I-+14H+= 2Cr3++3I2+7H2O 2S2O3 2- + I2=2I-+S4O6 2- （2）标定Na2S2O3溶液： 移取25.00 mL 0.017mol･ L-lK2Cr2O7溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL 10% KI 溶液和5mL 6mol･ L-lHCl (注意：不可三份同时加入)，用表面皿盖上瓶口，摇匀 ，于暗处放置5min。取出后，加入50-100mL蒸馏水(稀释的原因是减少溶液中过 量I -被氧化的速度；避免Na2S2O3的分解反应)，立刻用需标定的Na2S2O3溶液滴定 至试液为黄绿色（为什么），加入2mL淀粉溶液（避免较多的I2与淀粉结合）， 继续滴定至蓝色消失（溶液为亮绿色），即为终点，记录所消耗滴定剂的体积， 平行测定3次，求出Na2S2O3溶液浓度
（3）I标准溶液的浓度测定：移取25.00mLI溶液于250mL锥形瓶中，加50mL蒸水稀释，用已标定好的NaS,O，标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入2mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。记下消耗的Na,S,O溶液体积。平行测定3份，计算I溶液的浓度。8
8 （3）I2标准溶液的浓度测定： 移取25.00 mL I2溶液于250 mL锥形瓶中，加50 mL蒸馏水稀释， 用已标定好的Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，再加入2 mL淀粉溶液， 继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。记下消耗的Na2S2O3溶液体积。 平行测定3份，计算I2溶液的浓度
3.葡萄糖含量的测定移取10.00mL稀释后的葡萄糖注射液（0.5%）于250mL锥形瓶中，准确加入0.05molL-I标准溶液25.00mL（记录准确读数），慢慢滴加2mol·L-INaOH（如果滴加NaOH过快就会使生成的IO来不及氧化葡萄糖就发生了歧化反应，生成了不与葡萄糖反应的I和IO；，使测定结果偏低)。边加边摇，直至溶液呈淡黄色（加碱的速度不能过快，否则生成的IO来不及氧化C.H20%，使测定结果偏低）。用小表面血将锥形瓶盖好，放置10~15min.然后加2mL6molL-HCl使溶液成酸性，并立即用Na,S,O，溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂2mL，继续滴至蓝色刚好消失即为终点，记下滴定读数。平行滴定3份，计算葡萄糖的含量。9
9 3．葡萄糖含量的测定 移取10.00 mL 稀释后的葡萄糖注射液(0.5%)于250 mL锥形瓶中， 准确加入0.05 mol· L-l I 2标准溶液25.00 mL(记录准确读数）， 慢慢滴加2mol· L-l NaOH (如果滴加NaOH过快就会使生成的IO-来不及氧化 葡萄糖就发生了歧化反应，生成了不与葡萄糖反应的I -和IO3 - , 使测定结果偏低)。 边加边摇，直至溶液呈淡黄色（加碱的速度不能过快， 否则生成的IO-来不及氧化C6H12O6，使测定结果偏低）。 用小表面皿将锥形瓶盖好，放置10 ~ 15 min．然后加2 mL 6 mol· L-lHCl使溶液成酸性， 并立即用Na2S2O3溶液滴定，至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂2 mL， 继续滴至蓝色刚好消失即为终点，记下滴定读数。平行滴定3份，计算葡萄糖的含量
五.实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表6-1中。计算出水中化学需氧量的大小，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。表7-1Na2S,0:溶液浓度滴定编号123VNa,s,o, (ml)CNa,s,o, (mol-L-")平均浓度相对标准偏差10
10 五.实验数据记录及处理 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表6-1中。计算出水中化学需氧量的大小，并 计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果 要求相对标准偏差小于0.3%