五、铅、混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）
五、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴 定（络合滴定法） 1
第四次实验出现的问题：滴定管的气泡1.2.如何量取/称取液体/固体3.配制溶液问题
2 第四次实验出现的问题： 1. 滴定管的气泡 2. 如何量取/称取液体/固体 3. 配制溶液问题
有效数据的保留台秤(称至0.1g):12.8g(3),0.5g(1),1.0g(2)m分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6),0.5024g(4), 0.0500g(3)★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4),3.97mL(3)★容量瓶：100.0mL(4),250.0mL.(4)★移液管：25.00mL(4)☆量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2)
m ◇台秤(称至0.1g):12.8g(3), 0.5g(1), 1.0g(2) ◆分析天平(称至0.1mg):12.8218g(6), 0.5024g(4), 0.0500g(3) V ★滴定管(量至0.01mL):26.32mL(4), 3.97mL(3) ★容量瓶:100.0mL(4),250.0mL (4) ★移液管:25.00mL(4); ☆ 量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2), 4.0mL(2) 有效数据的保留
思考题1、与甲醛量是否有关?2、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵中氮含量的测定能否用甲醛法硝酸铵NH.NO，中含氮量的测定不能用甲醛法，因为NO3上的N无法用甲醛法进行测定。碳酸氢铵NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定时，HCO3中的H+同时被滴定，所以不能用甲醛法测定
4 思考题 2、硝酸铵、氯化铵、碳酸氢铵中氮含量的测定能 否用甲醛法 硝酸铵NH4NO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因为NO3 -上的N无法用甲 醛法进行测定。 碳酸氢铵NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,因用NaOH溶液滴定 时,HCO3 -中的H+同时被滴定,所以不能用甲醛法测定。 1、与甲醛量是否有关？
一.实验目的1掌握通过控制不同溶液酸度连续测定铅、铋离子的原理和方法。2.掌握二甲酚橙指示剂的使用条件和确定终点的方法。铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）S
5 一 .实验目的 1．掌握通过控制不同溶液酸度连续测定铅、铋离子的 原理和方法。 2．掌握二甲酚橙指示剂的使用条件和确定终点的方法。 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续滴定（络合滴定法）
二.实验原理Bi3+和Pb2+均可与EDTA形成稳定的1:1型配合物，且彼此的稳定性差别很大（lgKBiy=27.94，lgKpbY=18.04，lgK=lgKBiY-lgKpby=27.9-180-8.9>5），因此有可能在Pb2+存在条件下选择适当的条件测定Bi3+。二甲酚橙（XO）在pH<6时呈黄色，与Bi3+和Pb2+均能形成紫红色配合物且与Bi3+的配合物更稳定，因此可作为Bi3+与Pb2+连续滴定的指示剂。本实验通过控制溶液酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+与Pb2+。测定时先将试液酸度调节至pH-1，此时由于EDTA和二甲酚橙的酸效应较大，EDTA和二甲酚橙均不与Pb2+反应，而Bi3+与两者反应；加入XO指示剂，此时溶液呈紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至试液颜色由紫红色经红色、橙色突变至亮黄色即为第一个终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积及相关数据可计算出试样中Bi的含量。6
6 二.实验原理 Bi3+和Pb2+均可与EDTA形成稳定的1: 1型配合物，且彼此的稳定性差 别很大（lgKBiY=27.94，lgKPbY=18.04， lgK=lgKBiY -lgKPbY =27. 9-18. 0=8. 9>5），因此有可能在Pb2+存在条件下选择适当的条件测定Bi3+ 。 二甲酚橙(XO)在pH<6时呈黄色，与Bi3+和Pb2+均能形成紫红色配合物， 且与Bi3+的配合物更稳定，因此可作为Bi3+与Pb2+连续滴定的指示剂。 本实验通过控制溶液酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+与Pb2+ 。 测定时先将试液酸度调节至pH≈1，此时由于EDTA和二甲酚橙的酸效 应较大，EDTA和二甲酚橙均不与Pb2+反应，而Bi3+与两者反应；加入 XO指示剂，此时溶液呈紫红色，然后用EDTA标准溶液滴定至试液颜 色由紫红色经红色、橙色突变至亮黄色即为第一个终点，根据消耗 EDTA标准溶液的体积及相关数据可计算出试样中Bi的含量
二.实验原理在上述试液中加入六亚甲基四胺[(CH）N4l，调节试液pH值为5-6，此时试液中Pb2+与XO反应，形成紫红色配合物，继续用EDTA标准溶液滴定至试液颜色再次突变至亮黄色即为第二个终点，根据消耗EDTA标准溶液的体积及相关数据，可以计算出试样中Pb的含量。为了使标定与测定在相同的实验条件下进行，采用ZnO基准物质标定EDTA溶液浓度，二甲酚橙为指示剂。测定在pH为5~6的六亚甲基四胺[(CH2)N4]缓冲溶液中进行，终点颜色变化与试液测定一致
7 二.实验原理 在上述试液中加入六亚甲基四胺[(CH2 )6N4 ]，调节试液pH值为 5-6，此时试液中Pb2+与XO反应，形成紫红色配合物，继续用 EDTA标准溶液滴定至试液颜色再次突变至亮黄色即为第二个终 点，根据消耗EDTA标准溶液的体积及相关数据，可以计算出试 样中Pb的含量。 为了使标定与测定在相同的实验条件下进行，采用ZnO基准物 质标定EDTA溶液浓度，二甲酚橙为指示剂。测定在pH为5~6的六 亚甲基四胺[(CH2 )6N4 ]缓冲溶液中进行，终点颜色变化与试液测 定一致
三，实验试剂和仪器仪器：酸式滴定管：锥形瓶：容量瓶：移液管：烧杯：洗瓶。试剂：ZnO（基准物质，在8000C灼烧至恒重，然后放入干燥器内冷却后备用）：乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）：0.2%二甲酚橙（XO）水溶液：20%六亚甲基四胺[（CH）N4溶液（pH5.5，称取200g溶于水，加入40mL浓盐酸，稀释至1L）；1:1HCI溶液；0.5 moI·L-1 NaOH溶液；0.1moI·L-IHNO3溶液：精密pH试纸（pH值为0.5~5.0）：待测铅、铋试液(0.2mol·L-l，称取6.6gPb(NO3）和9.7gBi(NO）3于烧杯中加入31mL0.1moI·L-IHNO，溶液，加热使其完全溶解，稀释至1L)。C
8 三.实验试剂和仪器 仪器：酸式滴定管；锥形瓶；容量瓶；移液管；烧杯；洗瓶。 试剂：ZnO（基准物质，在800 0C灼烧至恒重，然后放入干 燥器内冷却后备用）；乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）；0.2% 二甲酚橙（XO）水溶液；20%六亚甲基四胺[(CH2 )6N4 ] 溶液（pH 5.5，称取200g溶于水，加入40 mL 浓盐酸，稀释至 1L）；1：1 HCl溶液；0.5 moI·L-1 NaOH溶液；0.1 moI·L-1 HNO3 溶液；精密pH试纸（pH值为0.5～5.0）；待测铅、铋试液 (0.2mol·L -1，称取6.6 g Pb(NO3 )2和9.7 g Bi(NO3 )3于烧杯中， 加入31 mL 0.1 moI·L-1 HNO3 溶液，加热使其完全溶解，稀释至 1L)
四．实验步骤1.0.02mol·L-1EDTA标准溶液的配制与标定1）0.02mol·L-1EDTA溶液的配制在台秤上称量一定量的EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入约50mL水，微热使其完全溶解后，冷却后转入500mL试剂瓶（如需保存，则用聚乙烯瓶）中，用水涮洗烧杯2～3次，并将涮洗液并入试剂瓶，继续加水至总体积约为500mL，盖好瓶口，摇匀，贴上标签2）0.02mol·L-的锌标准溶液的配置准确称取一定质量（0.32-0.42g）ZnO于小烧杯中，加几滴水使其成糊状逐滴递加3-5mL1：1HCl，略为转动烧杯底，使试样完全溶解。将溶液定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3）EDTA溶液的标定用移液管准确移取25.00mLZn2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入1-2滴二甲酚橙指示剂，逐滴滴加六亚甲基四胺溶液使试液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5mL六亚甲基四胺溶液。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色突变至亮黄色为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积，平行测定3次。9
9 2）0.02 mol·L -l的锌标准溶液的配置 准确称取一定质量（0.32-0.42 g）ZnO于小烧杯中，加几滴水使其成糊状， 逐滴递加3-5 mL 1：1 HCl，略为转动烧杯底，使试样完全溶解。将溶液定量 转入250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 四. 实验步骤 1．0.02 mol·L -1 EDTA标准溶液的配制与标定 1）0.02 mol·L -1 EDTA溶液的配制 在台秤上称量一定量的EDTA二钠盐固体于小烧杯中，加入约50 mL水，微 热使其完全溶解后，冷却后转入500 mL 试剂瓶（如需保存，则用聚乙烯瓶） 中，用水涮洗烧杯2～3次，并将涮洗液并入试剂瓶，继续加水至总体积约为 500 mL，盖好瓶口，摇匀，贴上标签。 3）EDTA溶液的标定 用移液管准确移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中，加入1-2滴二 甲酚橙指示剂，逐滴滴加六亚甲基四胺溶液使试液呈现稳定的紫红色后， 再过量加入5 mL六亚甲基四胺溶液。用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色突变 至亮黄色为终点。记录所消耗EDTA溶液的体积，平行测定3次
2.Bi3+、Pb2+待测试液的测定移取25.00mL铅、待测试液于锥形瓶中，加入10mL0.1mol.L-HNO,溶液和1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色突变至亮黄色即为第一终点，记录消耗EDTA溶液的体积VmL。在上述滴定试液中，补加二甲酚橙指示剂1-2滴，逐滴滴加六亚甲基四胺溶液使试液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5m六亚甲基四胺溶液。使溶液由亮黄色变为紫红色，继续用EDTA标准溶液滴定至由紫红色再次突变至亮黄色即为第二终点，记录消耗EDTA溶液的体积V，mL。平行测定三次。10
10 2. Bi3+ 、Pb2+待测试液的测定 移取25.00 mL铅、铋待测试液于锥形瓶中，加入10 mL 0.1mol.L-1 HNO3溶液和1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA溶液滴定至由紫红色 突变至亮黄色即为第一终点，记录消耗EDTA溶液的体积V1 mL。 在上述滴定试液中，补加二甲酚橙指示剂1-2滴，逐滴滴加六亚甲 基四胺溶液使试液呈现稳定的紫红色后，再过量加入5 mL六亚甲 基四胺溶液。使溶液由亮黄色变为紫红色，继续用EDTA标准溶液 滴定至由紫红色再次突变至亮黄色即为第二终点，记录消耗EDTA 溶液的体积V2 mL。平行测定三次