实验八、可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
实验八、 可溶性氯化物中氯含量的测定 （莫尔法） 1
一.实验目的1.学习AgNO标准溶液的配制和标定。2.掌握莫尔法测定氯的原理和方法。可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
2 一 .实验目的 1．学习AgNO3标准溶液的配制和标定。 2．掌握莫尔法测定氯的原理和方法。 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）
二.实验原理可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法，此方法是在中性或弱碱性溶滚中，以K,CrO4为指示剂，用AgNO,标准溶液进行滴定。Ag先与Cl-生成白色沉淀，过量一滴AgNO,溶液即与指示剂CrO2-生成Ag2CrO4砖红色沉淀，指示终点，主要反应如下：Ag+ +CI=AgCIl（白）Ksp=1.8× 10-102Ag++ Cr02-=Ag2CrO4l（砖红）Ksp=2.0× 10-12最适宜的pH范围是6.5～10.5，如有NH+存在，则pH需控制在6.5～7.2之间。指示剂的用量对滴定有影响，一般以5×10-3molL-为宜。有时须作指示剂的空白校正，取2mLKCrO4溶液，加水100mL，加与AgCl沉淀量相当的无Cl-的CaCO，以制成和实际滴定相似的浑浊液，滴入AgNO溶液至与终点颜色相同。能与Ag生成沉淀或与之配位的阴离子都干扰测定：能与指示剂CrO42生成沉淀的阴离子也干扰测定：大量的有色离子将影响终点观察：易水解生成沉淀的高价金属离子也干扰测定。3
3 二.实验原理 可溶性氯化物中氯含量的测定常采用莫尔法，此方法是在中性或弱碱 性溶滚中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。Ag+先与 Cl-生成白色沉淀，过量一滴AgNO3溶液即与指示剂CrO4 2 -生成Ag2CrO4 砖红色沉淀，指示终点，主要反应如下： Ag+ +Cl-= AgCI↓（白） Ksp=1.8×10-10 2Ag+ + CrO4 2 -= Ag2CrO4↓（砖红） Ksp=2.0×10-12 最适宜的pH范围是6.5～10.5，如有NH4 +存在，则pH需控制在6.5～7.2 之间。 指示剂的用量对滴定有影响，一般以5×10-3 mol･ L -l为宜。有时须作 指示剂的空白校正，取2 mL K2 CrO4溶液，加水100 mL，加与AgCl沉 淀量相当的无Cl-的CaCO3，以制成和实际滴定相似的浑浊液，滴入 AgNO3溶液至与终点颜色相同。 能与Ag+生成沉淀或与之配位的阴离子都干扰测定；能与指示剂CrO4 2- 生成沉淀的阴离子也干扰测定；大量的有色离子将影响终点观察；易 水解生成沉淀的高价金属离子也干扰测定
三，实验试剂和仪器试剂：NaCl基准试剂：使用前在500~600℃灼烧30min，置于干燥器中冷却AgNO化学纯。K，CrO4溶液5%。NaCl试样：粗食盐。0.1mol·L-AgNO3溶液。仪器：电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL烧杯，25mL移液管，250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘箱，称量瓶，50mL小烧杯
4 三.实验试剂和仪器 试剂：NaCl基准试剂：使用前在500～600℃灼烧30 min，置于干燥器中冷却。 AgNO3化学纯。K2CrO4溶液5%。NaCl试样：粗食盐。0.1 mol･ L-l AgNO3溶 液。 仪器：电子天平，250mL烧杯，250mL锥形瓶，500mL烧杯，25mL移液管， 250mL容量瓶，洗瓶，酸碱滴定管，胶头滴管，玻璃棒，镊子，烘箱，称量 瓶，50mL小烧杯
四．实验步骤1.0.02mol-L-NaCI标准溶液的配制准确称取0.23～0.25g基准试剂NaCI于小烧杯中，用蒸馏水溶解后。转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，定容。2.0.02mol-L-1AgNO3溶液的配制及标定称取1.7gAgNO3，溶解于500mL不含CI-的蒸馏水中，贮于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，放置暗处保存。准确移取NaCI标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加水25mL，5%K,CrO41mL,在不断摇动下，用AgNO,溶滚滴定至溶液呈砖红色，即为终点。平行测定3份，计算AgNO,溶液的准确浓度。5
5 四. 实验步骤 1．0.02 mol･L -lNaCl标准溶液的配制 称取1.7 g AgNO3，溶解于500 mL不含Cl-的蒸馏水中，贮于带玻璃 塞的棕色试剂瓶中，放置暗处保存。准确移取NaCl标准溶液25.00 mL于250 mL锥形瓶中，加水25 mL，5% K2CrO4 1 mL,在不断摇动 下，用AgNO3溶滚滴定至溶液呈砖红色，即为终点。 平行测定3份，计算AgNO3溶液的准确浓度。 2．0.02 mol･L -l AgNO3溶液的配制及标定 准确称取0.23～0.25g基准试剂NaCl于小烧杯中，用蒸馏水溶解后， 转移至250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，定容
五.实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表6-1中。计算出水中化学需氧量的大小，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%。数据序号23项目m (NaCl)/gV（AgNO）初读数/mLV（AgNO）终读数/mIV（AgNO:）/mLC（AgNO3) /mol/LC（AgNO3）/mol/LI dil相对平均偏差%6
6 五.实验数据记录及处理 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表6-1中。计算出水中化学需氧量的大小，并 计算三次测定结果的相对标准偏差。对标定结果要求相对标准偏差小于0.2%，对测定结果 要求相对标准偏差小于0.3%
数据序号231项目m（试样NaCl)/gV（AgNO）初读数/mLV（AgNO3）终读数/mLV（AgNO）/mLC1%C1%I di I相对平均偏差%CAgNO, ×V AgNO, × Mc, ×10× 100%wcl1000×msmNac ×1000CAgNO,Mnaci ×4 ×V AgNO;
7 AgNO AgNO 3 3 Cl Cl s 10 100% 1000 c V M w m = 3 3 NaCl AgNO NaCl AgNO 1000 4 m c M V =