滴定分析基本操作练习
滴定分析基本操作练习 1
一.实验目的1：学习并掌握各种分析玻璃仪器的使用与洗涤方法2。学习并掌握酸式，碱式滴定管的洗涤，准备和使用方法。3.掌握酚献和甲基橙在化学计量点附近的变色情况正确判断滴定终点
2 一 .实验目的 1．学习并掌握各种分析玻璃仪器的使用与洗涤方法。 2．学习并掌握酸式，碱式滴定管的洗涤，准备和使用 方法。 3．掌握酚酞和甲基橙在化学计量点附近的变色情况， 正确判断滴定终点
二.实验原理在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程。根据滴定剂消耗的体积可以计算待测物的浓度酸碱指示剂(acid-baseindicator）因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜色。指示剂的理论变色点即为该指示剂的pKHIn（KHIn为解离常数），即时溶液的pH，指示剂的理论变色范围为pKHIn土1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于士0.1%。本实验中，选择0.10mol/LNaOH溶液滴定等浓度HCI溶液，滴定的突跃范围为pH4.3~9.7，可选用酚酥（变色范围pH8.0~9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1~4.4）作指示剂3
3 二.实验原理 在滴定分析法中，将滴定剂（已知准确浓度的标准溶液）滴加到含有被测组分的试液 中，直至反应完全，并用指示剂指示滴定终点的滴定过程。根据滴定剂消耗的体积可 以计算待测物的浓度。 酸碱指示剂(acid-base indicator)因其酸式和碱式的结构不同而具有不同的颜色。指示剂 的理论变色点即为该指示剂的pKHIn(KHln为解离常数)，即时溶液的pH，指示剂的理论 变色范围为pKHIn±1，因此，在一定条件下，指示剂的颜色取决于溶液的pH。在酸碱 滴定过程中，计量点前后pH会发生突跃（滴定突跃），只要选择变色范围全部或部分 落入滴定突跃范围的指示剂即可用来指示滴定终点，保证滴定误差小于±0.1%。 本实验中，选择0.10mol/L NaOH溶液滴定等浓度HCl溶液，滴定的突跃范围为pH 4.3～ 9.7，可选用酚酞（变色范围pH8.0～9.6）和甲基橙（变色范围pH3.1～4.4）作指示剂
三.实验试剂和仪器仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管：锥形瓶；250mL锥形瓶。试剂：浓HCl(p=1.18g/mL)：NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酰乙醇溶液
4 三.实验试剂和仪器 仪器：50mL酸式滴定管；50mL碱式滴定管；锥形瓶；250mL锥形瓶。 试剂：浓HCl(ρ=1.18g/mL)；NaOH(s)；0.1%甲基橙水溶液；0.2%酚酞乙醇溶液
四.实验步骤配制0.10mol/LNaOH溶液和HCI溶液各250mL11）NaOH溶液的配制在台秤上用表面血迅速称取2.0gNaOH固体于烧杯中，加入少量去离子水，搅拌溶解后将溶液转入500mL试剂瓶中，用去离子水涮洗烧杯23次，并将涮洗液倒入试剂瓶，继续加水至总体积约为500mL，盖上橡皮塞，摇匀，贴上标签，2人共用。2）HCI溶液的配制在通风橱中用洁净的10mL量筒量取浓HCl4.0～4.5mL，倒入预先装入一定体积去离子水的500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至总体积约为500mL，盖上玻璃塞，摇匀，贴上标签，2人共用
5 1）NaOH溶液的配制 在台秤上用表面皿迅速称取2.0gNaOH固体于烧杯中，加入少量去离子水， 搅拌溶解后将溶液转入500mL试剂瓶中，用去离子水涮洗烧杯2～3次，并将 涮洗液倒入试剂瓶，继续加水至总体积约为500mL，盖上橡皮塞，摇匀，贴 上标签，2人共用。 四. 实验步骤 1．配制0.10mol/L NaOH溶液和HCl溶液各250mL 2）HCl溶液的配制 在通风橱中用洁净的10mL量筒量取浓HCl 4.0～4.5mL，倒入预先装入一定体 积去离子水的500mL试剂瓶中，用去离子水稀释至总体积约为500mL，盖上 玻璃塞，摇匀，贴上标签，2人共用
2.滴定操作练习1）准备2）酸碱互滴练习3）以粉然作指示剂用NaOH滴定HC从酸式滴定管准确放出约20mLHCI溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，再加入1～2滴酚献，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定至终点，记录读数。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进行读数记录。4以甲基橙作指示剂用HCI滴定NaOH从碱式滴定管准确放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，加入1～2滴甲基橙，在不断摇动下，用HCI溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色为终点。然后再将酸碱滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进行读数记录。6
6 2．滴定操作练习 1）准备 2）酸碱互滴练习 3）以酚酞作指示剂用NaOH滴定HCl 从酸式滴定管准确放出约20mLHCl溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，再加入1～2滴酚 酞，在不断摇动下，用NaOH溶液滴定至终点，记录读数。然后再将酸碱滴定管加满， 记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终点并进行读数 记录。 4）以甲基橙作指示剂用HCl滴定NaOH 从碱式滴定管准确放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加少量去离子水，加入1～2滴甲 基橙，在不断摇动下，用HCl溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色为终点。然后再将酸碱 滴定管加满，记录起始读数，重复上面的操作2次直至滴定终点到达。重点判断滴定终 点并进行读数记录
五.实验数据记录及处理写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1-1和1-2。根据记录的实验数据计算出VHcIVNaOH及VNaOHNVHCI，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%表1-1盐酸滴定氢氧化钠23滴定编号1VNaOH(ml)VHci(ml)VHci/VNaOHVHC/VNaOH平均值相对平均偏差相对标准偏差表1-2氢氧化钠滴定盐酸213滴定编号VHci(ml)VNaOH (ml)VNaOH/VHCIVNaOH/VHCI平均值相对平均偏差相对标准偏差请注意所有数据的有效数字
7 五.实验数据记录及处理 表 1-1 盐酸滴定氢氧化钠 滴定编号 1 2 3 VNaOH (ml) VHCl (ml) VHCl /VNaOH VHCl /VNaOH平均值 相对平均偏差 相对标准偏差 表 1-2 氢氧化钠滴定盐酸 滴定编号 1 2 3 VHCl (ml) VNaOH (ml) VNaOH /VHCl VNaOH /VHCl平均值 相对平均偏差 相对标准偏差 请注意所有数据的有效数字 写出有关公式，将实验数据和计算结果填入表1-1和1-2。根据记录的实验数据计算出VHCl /VNaOH及 VNaOH /VHCl，并计算三次测定结果的相对标准偏差。对测定结果要求相对标准偏差小于0.3%