基础有机化学实验（二）沸点及液体折射率的测定实验目的1．掌握测定沸点的原理和蒸馏操作；2.掌握液体化合物折射率的测定原理和方法
1 基础有机化学实验（二） 沸点及液体折射率的测定 1. 掌握测定沸点的原理和蒸馏操作； 2. 掌握液体化合物折射率的测定原理和方法。 实验目的
沸点的测定基本原理1600》液体的分子由于分子运动有从表1500乙4面逸出的倾向，这种倾向随着温14001300度的升高而增大，进而在液面上1200部形成蒸气。11007当分子由液体逸出的速度与分子SHm/1000900由蒸气中回到液体中的速度相等800液面上的蒸气达到饱和，称为饱700和蒸气。它对液面所施加的压力600500称为饱和蒸气压。400液体的蒸气压只与温度有关。即300液体在一定温度下具有一定的蒸200气压。100020406080100120140温度/℃1mmHg= 133 Pa温度与蒸气压关系围
2 沸点的测定 基本原理 ➢ 液体的分子由于分子运动有从表 面逸出的倾向，这种倾向随着温 度的升高而增大，进而在液面上 部形成蒸气。 ➢ 当分子由液体逸出的速度与分子 由蒸气中回到液体中的速度相等， 液面上的蒸气达到饱和，称为饱 和蒸气。它对液面所施加的压力 称为饱和蒸气压。 ➢ 液体的蒸气压只与温度有关。即 液体在一定温度下具有一定的蒸 气压。 1 mmHg≈ 133 Pa
沸点的测定沸点(boilingpoint,b.p.）当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。液态物质沸腾物质处于沸点时：·液态与气态平衡因此，在注明某种物质的沸点时，需要注明大气压条件。通常文献没注明的是指一个标准大气压条件下的沸点值纯粹的液体有机化合物：在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5°C）利用这一点：可以测定纯液体有机物的沸点：通过沸点的测定，初步判断液体的纯度（液体不纯时，沸程很长，通常>2°C不纯液体）3
3 沸点的测定 沸点 (boiling point, b.p.) 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时， 就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 ⚫液态物质沸腾 ⚫液态与气态平衡 物质处于沸点时: 纯粹的液体有机化合物：在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。 利用这一点：可以测定纯液体有机物的沸点 ；通过沸点的测定，初步判断液 体的纯度 (液体不纯时，沸程很长，通常＞2 oC 不纯液体） 因此，在注明某种物质的沸点时，需要注明大气压条件。 通常文献没注明的是指一个标准大气压条件下的沸点值
沸点的测定具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点1.杂质不挥发，溶液沸点比纯物质沸点高。2.杂质挥发性的，蒸馏时液体沸点会上升。3.若形成共沸点混合物，蒸馏中温度保持不变
4 沸点的测定 具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合 物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 1. 杂质不挥发，溶液沸点比纯物质沸点高。 2. 杂质挥发性的，蒸馏时液体沸点会上升。 3. 若形成共沸点混合物，蒸馏中温度保持不变。 不纯物质的沸点
沸点的测定测定方法>沸点仪法常量法>蒸馏法》毛细管气泡法微量法>微型试管法
5 沸点的测定 ➢ 沸点仪法 ➢ 蒸馏法 常量法 测定方法 ➢ 毛细管气泡法 ➢ 微型试管法 微量法
沸点的测定蒸馏>定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。>沸程：始馏温度～终馏温度；馏分：不同温度范围的馏出液。>蒸馏的用途：（1）测定化合物的沸点；（2）回收溶剂或浓缩溶液；（3）液体物质的分离与纯化利用蒸馏分离混合物时的要求：混合物中各物质的沸点最少相差30℃以上
6 沸点的测定 ➢ 定义：将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后 使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作 称为蒸馏。 ➢ 沸程：始馏温度~终馏温度；馏分：不同温度范围 的馏出液。 ➢ 蒸馏的用途：（1）测定化合物的沸点；（2）回收 溶剂或浓缩溶液；（3）液体物质的分离与纯化， 利用蒸馏分离混合物时的要求：混合物中各物质的 沸点最少相差30 ℃以上。 蒸馏
沸点的测定蒸馏方法>常压蒸馏：适于沸点较低且比较稳定的液体化合物>减压蒸馏：适于沸点较高或较不稳定的化合物>分馏：适于沸点较为接近的液体化合物>水蒸气蒸馏：适于沸点较高，但有一定蒸气压，容易分解且不溶于水的化合物
7 沸点的测定 蒸馏方法 ➢ 常压蒸馏：适于沸点较低且比较稳定的液体化合物 ➢ 减压蒸馏：适于沸点较高或较不稳定的化合物 ➢ 分馏：适于沸点较为接近的液体化合物 ➢ 水蒸气蒸馏：适于沸点较高，但有一定蒸气压，容 易分解且不溶于水的化合物
沸点的测定常压蒸馏装置的仪器介绍冷凝管夹十字架直形冷凝管蒸馏头加热套铁架台温度计上磁搅拌子接液管圆底烧瓶标准接口的磨口玻璃仪器磁搅拌器
8 沸点的测定
沸点的测定常用冷凝管用于蒸馏用于回流直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管液体的沸点低于液体的沸点高于低沸点液体130°C时130°C时
9 沸点的测定
沸点的测定冷凝和接收三部分组成主要由气化、常压蒸馏装置的安装及要求自下而上冷凝水出口从左到右平稳端正横平竖直温度计水连接紧密银球位置→通大气力十字架开口朝上接收瓶冷凝水进口10
10 沸点的测定 主要由气化、冷凝和接收三部分组成