基础有机化学实验（三）蒸馏与分馏实验目的>学懂蒸馏和分馅的原理；>掌握普通蒸馏及简单分馏的操作；>掌握蒸馏与分馏之间的关系及影响分离效率的因素
1 蒸馏与分馏 实验目的 ➢ 学懂蒸馏和分馏的原理； ➢ 掌握普通蒸馏及简单分馏的操作； ➢ 掌握蒸馏与分馏之间的关系及影响分离效率的因素。 基础有机化学实验（三）
蒸馏的定义及应用>定义：在蒸馏装置中，将液体加热至沸腾变成蒸气，再把蒸气冷凝下来收集到另一个容器中的操作。>术语：沸程：始馏温度一终馏温度；馏分：不同温度范围的馏出液。>应用：测定纯样品沸点：提纯：分离混合物：回收试剂或浓缩溶液
2 蒸馏的定义及应用 ➢ 定义：在蒸馏装置中，将液体加热至沸腾变成蒸气，再把蒸气冷凝下 来收集到另一个容器中的操作。 ➢ 术语：沸程：始馏温度—终馏温度；馏分：不同温度范围的馏出液。 ➢ 应用：测定纯样品沸点；提纯；分离混合物；回收试剂或浓缩溶液
蒸馏的分类常压蒸馏：适用于沸点较低且比较稳定的化合物。减压蒸馏：适用于沸点较高或较不稳定的液体化合物。>分馏：适用于沸点较为接近的液体化合物。>水蒸汽蒸馏：适用于沸点较高、容易分解且不溶于水的化合物
3 蒸馏的分类 ➢ 常压蒸馏：适用于沸点较低且比较稳定的化合物。 ➢ 减压蒸馏：适用于沸点较高或较不稳定的液体化合物。 ➢ 分馏：适用于沸点较为接近的液体化合物。 ➢ 水蒸汽蒸馏：适用于沸点较高、容易分解且不溶于水的 化合物
蒸馏所用仪器介绍蒸馏头蒸馏烧瓶温度计套管接液管电热套常用冷凝管用于蒸馏用于回流家直形冷凝管空气冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管4液体的沸点高于液体的沸点低于低沸点液体130°C时130°C时
4 蒸馏所用仪器介绍 电热套 蒸馏烧瓶 蒸馏头 温度计套管 接液管
蒸馏装置主要由气化、冷凝和接收三部分组成实验准备常压蒸馏装置的安装及要求50mL圆底烧瓶1蒸馏头自下而上1冷凝水出口从左到右温度计套管平稳端正直形冷凝管横平竖直V温度计水V连接紧密银球位置接液管锥形瓶（空心塞）→通大气量筒8十字架开100C温度计口朝上接收瓶冷凝水进口
5 蒸馏装置 实验准备 50mL圆底烧瓶 蒸馏头 温度计套管 直形冷凝管 接液管 锥形瓶（空心塞） 量筒 100oC温度计 主要由气化、冷凝和接收三部分组成
蒸馏操作及注意事项1.按照实验装置图安装好仪器。2.为防止液体暴沸，加入2一3粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。3.仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下沿。装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。4．在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。5.当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当降低电热帽电压，使加热强度略有降低，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。6.稍加大加热器电压进行蒸馅，控制加热温度，调节蒸馏速率，控制流出的液滴以每秒钟1一2滴为宜。维持加热程度至不再有馅出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，7.不要将液体蒸干，折卸仪器与装配时相反。6
6 蒸馏操作及注意事项 1. 按照实验装置图安装好仪器。 2. 为防止液体暴沸，加入 2—3 粒沸石。如果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 3. 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计，在蒸馏头上放一长颈漏斗，慢慢将蒸馏 液体倒入蒸馏瓶中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下沿。装入液体的 体积应为圆底烧瓶容积的1/3～2/3。 4. 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一 切无误后方可加热，并注意观察蒸馏烧瓶中现象和温度计的读数的变化。 5. 当瓶内液体开始沸腾时，蒸气逐渐上升，温度计水银柱急剧上升。这时应适当降低 电热帽电压，使加热强度略有降低，让水银球上的液滴和蒸气达到平衡。 6. 稍加大加热器电压进行蒸馏，控制加热温度，调节蒸馏速率，控制流出的液滴以每 秒钟1—2滴为宜。 7. 维持加热程度至不再有馏出液蒸出，而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水， 不要将液体蒸干，折卸仪器与装配时相反
分馏的定义及用途>定义：用分馏柱将沸点差别较小的组分组成的混合物进行分离的操作√分类：普通分馏：减压分馏：精密分馏>应用：分离沸点差较小的混合物
7 分馏的定义及用途 ➢ 定义：用分馏柱将沸点差别较小的组分组成的混合物进行分离的操作 ➢ 分类：普通分馏；减压分馏；精密分馏 ➢ 应用：分离沸点差较小的混合物
分馏装置a.球形分馏柱；b.韦氏（Vigreux）分馏柱c.填充式分馏柱分馅装置
8 分馏装置
分馏原理>分馏装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行气化←冷凝一回流过程，相当于是多次的简单蒸馏。>当混合物的蒸气进入分柱时，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换，使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升；而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质分离。9
9 分馏原理 ➢ 分馏装置上比蒸馏多一个分馏柱，在分馏柱内反复进行气化↔冷凝↔ 回流过程，相当于是多次的简单蒸馏。 ➢ 当混合物的蒸气进入分馏柱时，蒸气中高沸点的组分易被冷凝，所以 冷凝液中就含有较多高沸点物质，而蒸气中低沸点的成分就相对地增 多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触，二者之间进行热量交换， 使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来，低沸点的物质仍呈蒸气上升； 而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化，高沸点的物质仍呈液态。如 此经多次的液相与气相的热交换，使得低沸点的物质不断上升最后被 蒸馏出来，高沸点的物质则不断流回烧瓶中，从而将沸点不同的物质 分离
实验内容1.蒸馏甲醇和水的混合物（各取15mL混合），记录第一滴及每蒸出1mL（20滴）馏分时的温度，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标绘制蒸馅曲线。2.分馏甲醇和水的混合物（各取15mL混合），记录第一滴及每蒸出1mL（20滴）馏分时的温度，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标绘制分馏曲线。TC+蒸馏曲线分馏曲线蒸出液体积→10
10 实验内容 1. 蒸馏甲醇和水的混合物（各取15 mL混合），记录第一滴及每蒸出1 mL（20滴）馏分时的温度，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标 绘制蒸馏曲线。 2. 分馏甲醇和水的混合物（各取15 mL混合），记录第一滴及每蒸出1 mL（20滴）馏分时的温度，以馏出液体积为横坐标，温度为纵坐标 绘制分馏曲线