无机化学实验实验2氧、硫、氮、磷一、实验目的：(1）掌握过氧化氢的制备和性质：（2）掌握亚硫酸盐及硫代硫酸盐的主要性质：（3）掌握亚硝酸盐的性质及亚硝酸根和硝酸根离子的鉴定方法，掌握鉴定磷酸根的方法
无机化学实验 实验2 氧、硫、氮、磷 一、实验目的： （1）掌握过氧化氢的制备和性质； （2）掌握亚硫酸盐及硫代硫酸盐的主要性质； （3）掌握亚硝酸盐的性质及亚硝酸根和硝酸根离子的鉴定 方法，掌握鉴定磷酸根的方法
无机化学实验二、实验内容：1.过氧化氢（1）制备BaO, + H,O = Ba(OH)2 + H,O2Ba(OH) , + H,SO4 =BaSO总: BaO, + H,SO4 = BaSO4 + H,O2（2）性质a.氧化性2Fe2+ + H,O2 = 2 Fe3+ + H,O(Fe3++ n SCN-=[Fe(SCN),J3-n 血红色 n=1~6)Pb2++H,S=PbS黑+2H+（若沉淀不明显，可适当加热促进TTA的水解)PbS +4H,O, =PbSO4 √ 白+ 4H,O注：因为H,S的污染，所以用硫代乙酰胺（简称TTA）代替CH,CSNH, +3OH-=CH,COO-+ NH,+ S2-+H,O (碱性条件)CH,CSNH +H++2H,O=CH,COOH+NH++H,S (酸性条件)(氨性溶液)CH,CSNH + 2NH, = CH,CNHNH2 + NH + + HS-
无机化学实验 二、实验内容： 1. 过氧化氢 （1）制备 BaO2 + H2O = Ba(OH)2 + H2O2 Ba(OH) 2 + H2SO4 =BaSO4 总：BaO2 + H2SO4 = BaSO4 + H2O2 （2）性质 a. 氧化性 2Fe2+ + H2O2 = 2 Fe3+ + H2O (Fe3+ + n SCN- = [Fe(SCN)n ] 3-n 血红色 n=1~6) Pb2+ + H2S = PbS↓黑 + 2H＋ (若沉淀不明显，可适当加热促进 TTA的水解) PbS + 4H2O2 = PbSO4↓白+ 4H2O 注：因为H2S的污染，所以用硫代乙酰胺（简称TTA）代替 CH3CSNH2 + 3OH－ = CH3COO－ + NH3 + S 2－ + H2O (碱性条件) CH3CSNH2 + H＋ + 2H2O = CH3COOH + NH4 ＋ + H2S (酸性条件) CH3CSNH2 + 2NH3 = CH3CNHNH2 + NH4 ＋ + HS－ (氨性溶液)
无机化学实验b. 还原性5H,0,+Mn04+6H+=2Mn2++50,↑+8H,0紫色褪去氧化物或总结：过氧化氢不稳定，见光、受热及有重金属离子、贵金属单质存在时，均可催化分解。是常用的氧化剂，但遇强氧化剂表现还原性。2.亚硫酸盐的性质沉淀生成氧化性：SO,2+2H++2H,S=3S￥乳白色+3H,O还原性： SO,2 +H+ + MnO =2Mn2+ + SO2 + 3H,O紫色褪去亚硫酸盐既有氧化性又有还原性
无机化学实验 b. 还原性 5 H2O2 + MnO4 - + 6H＋ = 2 Mn2+ + 5O2↑+ 8H2O 紫色褪去 总结：过氧化氢不稳定，见光、受热及有重金属离子、氧化物或 贵金属单质存在时，均可催化分解。是常用的氧化剂，但遇强氧 化剂表现还原性。 2. 亚硫酸盐的性质 氧化性：SO3 2 + 2H＋ + 2H2S = 3S↓乳白色 + 3H2O 沉淀生成 还原性：SO3 2 + H＋ + MnO4 - = 2Mn2+ + SO4 2 + 3H2O 紫色褪去 亚硫酸盐既有氧化性又有还原性
无机化学实验3.硫代硫酸钠的性质和鉴定（1） 性质a. I2 +S02=S4O2 +2I- 碘水褪色b. S,O,2 + 4Cl2 + 5H,O = 2 SO42 + 8CI-+ 10 H+(Ba2+ + SO42 = BaSO4)c.S,O,2+2H+=SO2↑+S↓+H,O刺激味气体+乳白色沉淀出现（2）硫代硫酸盐的鉴定一份：2Ag++S,02(适量)=Ag,S,0,↓白Ag2S2O,+HO=Ag,S/黑+HSO4颜色变化：白一黄一棕一黑另一份：2Ag++ S,O2(少量)=Ag,S,O,√白Ag,S,03 + S20(过量)=[Ag(S,0)2]3无色溶液现象：现生成白色沉淀，后硫代硫酸钠过量时又溶解成无色溶液
无机化学实验 3. 硫代硫酸钠的性质和鉴定 （1）性质 a．I 2 + S2O3 2 = S4O6 2 + 2I－ 碘水褪色 b．S2O3 2 + 4Cl2 + 5H2O = 2 SO4 2 + 8Cl- + 10 H＋ (Ba2+ + SO4 2 = BaSO4 ) c．S2O3 2 + 2H＋ == SO2↑ + S↓ + H2O 刺激味气体＋乳白色沉淀 出现 （2）硫代硫酸盐的鉴定 一份：2 Ag＋ + S2O3 2 (适量) ＝Ag2S2O3↓白 Ag2S2O3 + H2O = Ag2S↓黑+ H2SO4 颜色变化：白－黄－棕－黑 另一份：2 Ag＋ + S2O3 2 (少量) ＝Ag2S2O3↓白 Ag2S2O3 + S2O3 2 (过量) = [Ag(S2O3 ) 2 ] 3 无色溶液 现象：现生成白色沉淀，后硫代硫酸钠过量时又溶解成无色溶液
无机化学实验4.亚硝酸的氧化性和还原性氧化性：I +4 H++2NO, = 2NO ↑ + I2 + 2H,O还原性：2MnO4+6H++5NO,=5NO，+2Mn2++3H,O紫色褪去5. NO,、NO,、PO 3-的鉴定（1）NO，的鉴定NH中性或HNO2 + H2NSOHSO3H + 2H2OH2NN-N弱酸性红色（2）NO，的鉴定（棕色环法）NO,+3Fe2++4H+=NO+3Fe3++2H,OFe2++ NO=[Fe(NO)2+ 棕色（亚硝酸基合铁(II)离子）（3）PO.3-的鉴定（磷钼酸铵沉淀法）HPO042- + 3NH4+ + 12MoO42-+ 23H+=(NH4)3[P(M012040)]·6H,0 ↓ 黄 + 6H,0
无机化学实验 4. 亚硝酸的氧化性和还原性 氧化性：I - + 4 H＋ + 2NO2 = 2NO↑+ I 2 + 2H2O 还原性：2MnO4 + 6H＋ +5NO2 = 5 NO3 + 2Mn2+ + 3H2O 紫色褪去 5. NO2 、NO3 、PO4 3- 的鉴定 （1）NO2 的鉴定 （2） NO3 的鉴定（棕色环法） NO3 ＋ 3Fe2+ + 4H+ = NO + 3Fe3+ + 2H2O Fe2+ + NO = [Fe(NO)]2+ 棕色 （亚硝酸基合铁(II)离子） （3）PO4 3- 的鉴定（磷钼酸铵沉淀法） HPO4 2- + 3NH4 + + 12MoO4 2- + 23H+ = (NH4 ) 3 [P(Mo12O40)]·6H2O↓黄+ 6H2O HNO2 + H2N SO3H + NH2 中性或 弱酸性 H2N N N SO3H 红色 + 2H2O
无机化学实验三、注意事项：1.离心机的使用要求：转速不能过高：保持离心机的平衡。所以需选择大小相同的离心管，并对称放置2.使用滴瓶试剂的注意事项：滴管为每一试剂专用，不能张冠李戴，更不允许用其它物品取用试剂，严防试剂污染。另外，注意在同一实验中同一种物质可能有不同浓度的几瓶试剂，不可粗心，以防影响实验。3.本实验中的H,O，制备后要冰浴中，防止温度高时分解。4.NO，的鉴定实验中的浓硫酸必须慢慢加入，而且不能振荡，否则浓硫酸与水混合后，会使生成的配合物分布于整个溶液观察不到棕色环
无机化学实验 三、注意事项： 1. 离心机的使用 要求：转速不能过高；保持离心机的平衡。所以需选择大小相 同的离心管，并对称放置 2. 使用滴瓶试剂的注意事项： 滴管为每一试剂专用，不能张冠李戴，更不允许用其它物品取 用试剂，严防试剂污染。另外，注意在同一实验中同一种物质 可能有不同浓度的几瓶试剂，不可粗心，以防影响实验。 3. 本实验中的H2O2制备后要冰浴中，防止温度高时分解。 4. NO3 的鉴定实验中的浓硫酸必须慢慢加入，而且不能振荡， 否则浓硫酸与水混合后，会使生成的配合物分布于整个溶液， 观察不到棕色环
无机化学实验五、思考题与参考答案1.为什么H,O,既可以作氧化剂又可以作还原剂？在何种情况下，H,O,能将Mn2+氧化成MnO,？在何种情况下MnO,能将H,O,氧化放出0,?HO,中O的氧化数为一1，既可以升高为0，作还原剂，被氧化为O,；又可以降低为一2，作氧化剂，被还原为H,O。酸性条件下的元素电势图：0.681.771.228 Mn2+MnO2O 2—H,O2—H,OMnO2 + H,O2 → 02 + Mn2+1.28-0.68>0Mn2+ + H,O2 → MnO2 + H,O1.77—1.228>0
无机化学实验 1. 为什么H2O2既可以作氧化剂又可以作还原剂？在何种情况下， H2O2能将Mn2+氧化成MnO2？在何种情况下MnO2能将H2O2氧化 放出O2？ H2O2中O的氧化数为－1，既可以升高为0，作还原剂，被氧化 为O2；又可以降低为－2，作氧化剂，被还原为H2O。 酸性条件下的元素电势图： 0.68 1.77 1.228 O2 H2O2 H2O MnO2 Mn2+ MnO2 ＋ H2O2 → O2 ＋ Mn2+ 1.28-0.68>0 Mn2+ ＋ H2O2 → MnO2 ＋ H2O 1.77－1.228>0 五、思考题与参考答案
无机化学实验2.如何区别Na,SO,和Na,SO4，Na,SO,和Na,S,O,？Na,SO,与Na,SO4:答：（1）加BaSO,Na,SO,中产生白色沉淀，但加HCI后沉淀溶解，并放出刺激性气味的气体；Na,SO中产生白色沉淀，加HCI后沉淀不溶解。（2）直接加HCINa,SO,中放出刺激性气味的气体；Na,SO4中没有。Na,SO,和Na,SO3:加酸，Na,SO,中放出刺激性气味的气体；Na,S,O,中既有刺激性气味的气体又有沉淀。3.磷酸溶液中加AgNO,是否有沉淀生成？欲用酸溶解Ag,PO，选择HCl，H,SO4，HNO,中的哪一种最适宜？为什么？答：选择HNO,最适宜。因为用H,SO4会生成微溶的Ag,SO4，而用HCI会生成难溶的AgCl
无机化学实验 2. 如何区别Na2SO3和Na2SO4，Na2SO3和Na2S2O3？ Na2SO3与Na2SO4： 答：（1）加BaSO4Na2SO3中产生白色沉淀，但加HCl后沉淀溶解， 并放出刺激性气味的气体；Na2SO4中产生白色沉淀，加HCl后沉淀 不溶解。 （2）直接加HCl Na2SO3中放出刺激性气味的气体；Na2SO4中没有。 Na2SO3和Na2S2O3： 加酸，Na2SO3中放出刺激性气味的气体；Na2S2O3中既有刺激性气 味的气体又有沉淀。 3. 磷酸溶液中加AgNO3是否有沉淀生成？欲用酸溶解Ag3PO4，选择 HCl，H2SO4，HNO3中的哪一种最适宜？为什么？ 答：选择HNO3最适宜。因为用H2SO4会生成微溶的Ag2SO4，而用 HCl会生成难溶的AgCl