无机化学实验实验7常见阴离子的初步试验和分别鉴定一.实验目的：熟悉常见阴离子的性质掌握常见阴离子的分离方法二.实验原理：常见阴离子有以下13种：SO42-、SiO32-、PO43-、CO32-、SO32-、S,O32-、S2-、CI-、Br-、1-、NO3-、NO2-、Ac在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。故阴离子的分析有以下两个特点：(1)阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统分析。（2）阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能进行分别分析
无机化学实验 实验7 常见阴离子的初步试验和分别鉴定 一.实验目的: 熟悉常见阴离子的性质 掌握常见阴离子的分离方法 二.实验原理: 常见阴离子有以下13种：SO4 2-、SiO3 2-、PO4 3-、CO3 2-、SO3 2-、 S2O3 2-、S 2-、Cl-、Br-、I -、NO3 -、NO2 -、Ac- 在阴离子中，有的遇酸易分解，有的彼此氧化还原而不能共存。 故阴离子的分析有以下两个特点： (1) 阴离子在分析过程中容易起变化，不易于进行手续繁多的系统 分析。 (2)阴离子彼此共存的机会很少，且可利用的特效反应较多，有可能 进行分别分析
无机化学实验在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。三.阴离子的初步实验1沉淀实验(1）与 BaCI,的反应在13支离心试管中分别滴加SO2、SiO,2、PO3-、SO.2-CO,2、S,O32、S2-、CI、Br、I、NO3、NO2、Ac,各2滴然后滴加一滴0.5MBaCl2反应方程式：Ba2++ SO.2--BaSO4↓（白)BaSO.↓+HC
无机化学实验 三.阴离子的初步实验 1 沉淀实验 (1) 与 BaCl2的反应 在13支离心试管中分别滴加SO4 2 、SiO3 2 、 PO4 3-、SO3 2-、 CO3 2-、S2O3 2 、S 2-、Cl- 、Br-、I -、NO3 -、NO2 -、Ac- ,各2滴， 然后滴加一滴0.5MBaCl2 反应方程式： Ba2++ SO4 2-=BaSO4 ↓（白） BaSO4 ↓+HCl= 在阴离子的分析中，主要采用分别分析方法，只有在鉴定时，在某 些阴离子发生相互干扰的情况下，才适当采取分离手段。但采用分别 分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通 过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的 阴离子逐个加以确定
无机化学实验Ba2++ SiO,2-=BaSiO,↓（白)BaSiO,+2HCl-H,SiO,↓(胶状)+BaCl,3Ba2++2 PO43-=Ba,(PO4),↓（白)Ba(PO4),+3 HCl= BaCl,+H,POBa2++ CO,2-=BaCO,↓(白)BaCO,+2 HCl= BaCl,+H,O+CO2↑Ba2++ SO,2-=BaSO,↓ (白)BaSO,+2HCl= BaCl,+H,O+SO2 ↑Ba2++ S,O,2-=BaS,O, ↓ (白)BaS,O,+2 HCl= BaCl,+H,O+SO,↑+S I而S2-、、Br、I、NO,、NO,-、Ac-中加入BaCI,后无现象。(2)与AgNO的反应反应方程式：
无机化学实验 Ba2++ SiO3 2-=BaSiO3 ↓（白） BaSiO3+2HCl=H2 SiO3 ↓(胶状)+BaCl2 3Ba2++2 PO4 3-=Ba3 (PO4 ) 2 ↓（白） Ba3 (PO4 ) 2+3 HCl= BaCl2+H3 PO4 Ba2++ CO3 2-=BaCO3 ↓（白） BaCO3+2 HCl= BaCl2+H2O+CO2 ↑ Ba2++ SO3 2-=BaSO3 ↓（白） BaSO3+2HCl= BaCl2+H2O+SO2 ↑ Ba2++ S2O3 2-=BaS2O3 ↓（白） BaS2O3+2 HCl= BaCl2+H2O+SO2 ↑+S↓ 而S 2-、Br-、I -、NO3 -、NO2 -、Ac-中加入BaCl2后无 现象。 (2) 与AgNO3的反应 反应方程式：
无机化学实验2Ag*+ SO.2-=Ag,SO4↓（白）Ag,SO,+HNO3=2Ag++ SiO,2-=Ag,SiO3 ↓ (白)Ag2SiO,+2HNO3-H,SiO,+2AgNO33Ag++PO,3-=Ag;PO4↓（黄)Ag,PO,+3 HNO3= AgNO,+ H,PO2Ag*+ CO,2-=AgCO,↓ (白)AgCO3+2HNO3=2AgNO,+H,O+CO212Ag*+ SO,2=Ag2SO3 ↓ (黄)Ag,SO,+2HNO,=2AgNO,+H,O+ SO,12Ag*+ 2S2-=Ag,SI（黑）Ag++ CI-=AgCIl （白)AgCI+ HNO,=
无机化学实验 2Ag++ SO4 2-=Ag2SO4 ↓（白） Ag2SO4+HNO3 = 2Ag++ SiO3 2-=Ag2SiO3 ↓（白） Ag2SiO3+2HNO3=H2SiO3+2AgNO3 3Ag++ PO4 3-=Ag3PO4 ↓（黄） Ag3PO4+3 HNO3= AgNO3+ H3PO4 2Ag++ CO3 2-=AgCO3 ↓（白） AgCO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+CO2 ↑ 2Ag++ SO3 2-=Ag2SO3 ↓（黄） Ag2SO3+2HNO3=2AgNO3+H2O+ SO2 ↑ 2Ag++ 2S2-=Ag2S↓（黑） Ag++ Cl-=AgCl↓（白） AgCl+ HNO3 =
无机化学实验Ag*+Br=AgBrl（黄）AgBr+ HNO3-Ag*+ I=AgI↓（黄）AgI+ HNO,=其它离子如NO、NO、Ac-无明显现象2挥发性实验待检离子：SO,2-、CO,2-、S,O,2、S2-、NO2反应方程式：2H++ CO,2-= H,O+CO212H++ SO32-= H,O+SO212H++ S,02-= H,0+S02↑+SI(黄)2H++ S2-= H,S↑2H++ NO,=NO↑+H,O
无机化学实验 Ag++ Br-=AgBr↓（黄） AgBr+ HNO3 = Ag++ I-=AgI ↓（黄） AgI+ HNO3 = 其它离子如NO3 -、NO2 -、Ac-无明显现象 2 挥发性实验 待检离子：SO3 2-、CO3 2-、 S2O3 2 、S 2-、NO2 - 反应方程式： 2H++ CO3 2-= H2O+CO2 ↑ 2H++ SO3 2-= H2O+SO2 ↑ 2H++ S2O3 2-= H2O+SO2 ↑+S↓(黄） 2H++ S2-= H2S↑ 2H++ NO2 -=NO↑+ H2O
无机化学实验3氧化还原性试验氧化性试验21+ 4H++ 2NO,=2NO↑+2H,O+I其余离子无明显现象。还原性试验KMnO.试验2MnO4+5S0.2- +6H+=2Mn2++5S0.2-+3H,04Mn04+5S,032-+9H+=10S02-+4Mn2++18H,02Mn04+10Br+16H+=2Br2+2Mn2++8H,02Mn0+10 I+16H+=2I,+2Mn2++8H,02MnO4+5NO,+16H+=5NO;+2Mn2++8H,02Mn04+ 10CI-+16H+=5Cl,+2Mn2++8H,02Mn04+5S2-+16H+=5SI（黄）+2Mn2++8H,0
无机化学实验 3 氧化还原性试验 氧化性试验 2I-+ 4H++ 2NO2 -= 2NO↑+ 2H2O+I2 其余离子无明显现象。 还原性试验 KMnO4试验 2MnO4 -+ 5SO3 2- + 6H+ =2Mn2++ 5SO4 2-+3H2O 4MnO4 -+ 5S2O3 2-+ 9H+= 10SO4 2-+4Mn2++18H2O 2MnO4 -+ 10Br-+ 16H+ =2Br2+2Mn2++8H2O 2MnO4 -+ 10 I-+ 16H+ =2I2+2Mn2++8H2O 2MnO4 -+ 5NO2 -+ 16H+= 5NO3 -+2Mn2++8H2O 2MnO4 -+ 10Cl-+ 16H+=5Cl2+2Mn2++8H2O 2 MnO4 -+ 5S 2-+ 16H+ = 5S↓（黄）+ 2Mn2++8H2O
无机化学实验其余离子无明显现象I-淀粉试验I + S2- = 2I + SII + 2S,0,2- = 21 + S,02-H,O + I + 2SO,2- = 2H++ 2I + SO42四.注意事项在观察BaS,O,沉淀时，如果没有沉淀，应用玻璃棒摩擦试管壁，加速沉淀生成。注意观察Ag,S,O,在空气中氧化分解的颜色变化。在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO,和I-淀粉的量一定要少，因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的
无机化学实验 其余离子无明显现象 I2 -淀粉试验 I2 + S2- = 2I- + S↓ I2 + 2S2O3 2- = 2I- + S4O6 2- H2O + I2 + 2SO3 2- = 2H+ + 2I- + SO4 2- 四. 注意事项 在观察BaS2O3沉淀时，如果没有沉淀，应用玻璃棒摩 擦试管壁，加速沉淀生成。 注意观察Ag2S2O3在空气中氧化分解的颜色变化。 在还原性试验时一定要注意，加的氧化剂KMnO4和I2 -淀 粉的量一定要少，因为阴离子的浓度很低。如果氧化剂 的用量较大时，氧化剂的颜色变化是不容易看到的
无机化学实验五.思考题1.通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯定性判断?答：通过初步试验，仍不能作出NO和Ac-存在的肯定性判断。2.一中性溶液中含有Ba2+及Agt，什么阴离子可能存在？答：NO,-和Ac-可能存在。3.在氧化性，还原性实验中，稀HNO，稀HCI和浓H,SO4是否可以代替稀HSO酸化试液，为什么？答：不可以，HNO,和浓H,SO4具有氧化性，而稀HCI具有还原性
无机化学实验 五.思考题： 1.通过初步试验，仍不能作出那几种阴离子是否存在的肯 定性判断? 答:通过初步试验，仍不能作出NO3 -和Ac-存在的肯定性判 断。 2.一中性溶液中含有Ba2+及Ag+ ， 什么阴离子可能存在？ 答： NO3 -和Ac-可能存在。 3.在氧化性，还原性实验中，稀HNO3，稀HCl 和 浓H2SO4 是否可以代替稀H2SO4酸化试液，为什么？ 答：不可以，HNO3和 浓H2SO4具有氧化性，而稀HCl具 有还原性
无机化学实验4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？答：在某些阴离子发生相互干扰，才适当采取分离手段。但采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。5.有酸性未知液，定性分析报告如下(1) Fe3+、Na+、SO2-、NO2(2) K+、I、SO.2-、NO2(3)Nat、Zn2+、SO2-、NO3、CI(4)Ba2+、A13+、Cu2+、NO3'、CO32试判断哪些分析结果的报告合理？答：（1）和（3）的结果合理，在（2）中NO,可以氧化I在（4）中CO,2-不能与AI3+、Cu2+离子共存
无机化学实验 4.阴离子混合溶液的分析，为何一般采用分别分析法？ 答：在某些阴离子发生相互干扰，才适当采取分离手段。但 采用分别分析方法，并不是要针对所研究的全部离子逐一进 行检验，而是先通过初步实验，用消去法排除肯定不存在的 阴离子，然后对可能存在的阴离子逐个加以确定。 5.有酸性未知液，定性分析报告如下 (1) Fe3+ 、Na+ 、 SO4 2-、NO2 - (2) K+ 、I - 、SO4 2-、NO2 - (3) Na+ 、Zn2+ 、SO4 2-、NO3 -、Cl- (4) Ba2+ 、Al3+ 、Cu2+ 、NO3 -、CO3 2- 试判断哪些分析结果的报告合理？ 答：（1）和（3）的结果合理， 在（2） 中NO2 -可以氧化I -， 在（4）中CO3 2-不能与Al3+ 、Cu2+离子共存