综合化学实验INIVERS氧载模拟化合物的制备、表征和载氧作用研究浙江大学化学系聂晶晶
氧载模拟化合物的 制备、表征和载氧作用研究 浙江大学化学系 聂晶晶 综合化学实验
背景知识呼吸作用：将有机物氧化分解并产生能量血红蛋白和血红素氧载模拟化合物（储氢材料）载：装载，运载一定条件吸收和放出氧气无机配合物
血红蛋白和血红素 背景知识 呼吸作用：将有机物氧化分解并产生能量 氧载模拟化合物 载：装载，运载 （储氢材料） 一定条件吸收和放出氧气无机配合物
背景知识仿生模拟无机配合物金属吓啉配合物金属Salen配合物
金属卟啉配合物 金属Salen配合物 仿生模拟无机配合物 背景知识
背景知识Salen配体醛和氨缩合生成席夫（Schiff）碱类。如两个水杨醛分子和一个乙二胺分子缩合OHNH2H2NCHO生成N,N'-bis(salicylidene)-ethylenediamine，简称SalenOHHON把含具有这种结构的多齿配体都称为Salen配体
醛和氨缩合生成席夫（Schiff）碱类。 如两个水杨醛分子和一个乙二胺分子缩合 生成N,N‘-bis(salicylidene)-ethylenediamine， 简称Salen 把含具有这种结构的多齿配体都称为Salen配体 N OH HO N + OH CHO 2 H2N NH2 Salen配体 背景知识
实验目的通过[Co(II)Salen]配合物的制备掌握合成化学中的一些基本操作技术通过[Co(II)Salen]配合物的吸氧测量了解某些金属配合物的载氧作用机制通过[Co(II)Salen]配合物的表征掌握具有生物活性配合物的表征
实验目的 通过[Co(Ⅱ)Salen]配合物的制备掌握合成 化学中的一些基本操作技术 通过[Co(Ⅱ)Salen]配合物的吸氧测量了解 某些金属配合物的载氧作用机制 通过[Co(Ⅱ)Salen]配合物的表征掌握具有 生物活性配合物的表征 N O O N Co
综合化学实验>综合教学内容多层次的综合>综合教学手段>综合教学环节无机配合物的制备，兼具有机合成，分析等实验过程涉及制备/合成一表征/分析一性能测试主题结合现代仿生、催化等范畴基础化学实验技能一中级化学分析实验一高级综合化学实验学科前沿课题的研究一仿生无机配合物
综合化学实验 综合教学内容 综合教学手段 综合教学环节 无机配合物的制备，兼具有机合成，分析等 实验过程涉及制备/合成—表征/分析—性能测试 主题结合现代仿生、催化等范畴 基础化学实验技能—中级化学分析实验—高级综合化学实验 学科前沿课题的研究—仿生无机配合物 多层次的综合
实验步骤1.「Co(II)Salen|配合物的制备2.［Co（I)Salen|配合物的吸氧测定3.［[Co（II)Salen]配合物的表征
实验步骤 1. [Co(II)Salen]配合物的制备 2. [Co(Ⅱ)Salen]配合物的吸氧测定 3. [Co(Ⅱ)Salen]配合物的表征
[Co(W)Salen]配合物的制备OHHNHCHO醋酸钻OHHO亮黄色双水杨醛缩乙二胺暗红色[Co(Ⅱ)Salen]配合物
+ OH CHO 2 H2N NH2 OH N HO N O N O N Co 亮黄色 双水杨醛缩乙二胺 暗红色 [Co(Ⅱ)Salen] 配合物 醋酸钴 [Co(II)Salen]配合物的制备
[Co(W)Salen]配合物的制备三口瓶中加入80ml95%乙醇和1.6ml水杨醛，在搅拌下加入0.7ml70%乙二胺，反应4~5min，生成亮黄色的双水杨醛缩乙二胺片状晶体。通氮气，调节气流使速度稳定在每秒1个气泡，通冷却水，加热水浴使温度保持在70～80℃，使亮黄色片状晶体全部溶解。将1.9g醋酸钻于15ml热水中，滴入三口瓶中，生成棕色胶状沉淀，在7080℃搅拌1h直至沉淀转为暗红色晶体，冷水冷却反应瓶再终止氮气流。过滤晶体，并用5ml水洗涤三次，5ml95%乙醇洗涤一次。最后在红外干燥箱中干燥，称重并计算产率
[Co(II)Salen]配合物的制备 • 三口瓶中加入80ml 95％乙醇和1.6ml水杨醛，在搅 拌下加入0.7ml 70％乙二胺，反应4～5min，生成 亮黄色的双水杨醛缩乙二胺片状晶体。 • 通氮气，调节气流使速度稳定在每秒1个气泡，通 冷却水，加热水浴使温度保持在70～80℃，使亮黄 色片状晶体全部溶解。 • 将1.9g醋酸钴于15ml热水中，滴入三口瓶中，生成 棕色胶状沉淀，在70～80℃搅拌1h直至沉淀转为 暗红色晶体，冷水冷却反应瓶再终止氮气流。 • 过滤晶体，并用5ml水洗涤三次，5ml 95％乙醇洗 涤一次。最后在红外干燥箱中干燥，称重并计算产 率
[Co(W)Salen]配合物的制备C12.263.45非活性型活性型棕色粘状物暗红色晶体室温下能迅速吸收氧气室温下稳定不吸收氧气两者都是二聚体配合物活性配合物在70～80℃无氧条件下搅拌1小时变为非活性的非活性在DMF、DMSO、Py等溶剂中能与溶剂配位而成活性型
棕色粘状物 暗红色晶体 室温下能迅速吸收氧气 室温下稳定不吸收氧气 两者都是二聚体配合物 活性配合物在70～80℃无氧条件下搅拌1小时变为非活性的 非活性在DMF、DMSO、Py等溶剂中能与溶剂配位而成活性型 [Co(II)Salen]配合物的制备