基础有机化学实验（十）水蒸气蒸馏实验目的>了解水蒸气蒸馏的原理和应用。>掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法
1 基础有机化学实验（十） 水蒸气蒸馏 实验目的 ➢ 了解水蒸气蒸馏的原理和应用。 ➢ 掌握水蒸气蒸馏的装置和操作方法
水蒸气蒸馏的定义、应用条件及用途>定义：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经过共沸而蒸出的操作过程。>被分离有机物应满足以下条件：（1）在沸腾下与水不起化学反应；（2）与水不形成共沸物且不溶或难溶于水的有机物，在100C左右，应具有一定的蒸气压（10mmHg）；（3）与水形成共沸物，共沸物中有机物含量大于1%。>水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）从植物组织中分离有机物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物；（4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏可在100℃以下蒸出
2 水蒸气蒸馏的定义、应用条件及用途 ➢ 定义：将水蒸气通入不溶于水的有机物中或使有机物与水经 过共沸而蒸出的操作过程。 ➢ 被分离有机物应满足以下条件：（1）在沸腾下与水不起化学 反应；（2）与水不形成共沸物且不溶或难溶于水的有机物， 在100 oC左右，应具有一定的蒸气压（10mmHg）；（3）与 水形成共沸物，共沸物中有机物含量大于1%。 ➢ 水蒸气蒸馏常用于下列几种情况：（1）反应混合物中含有大 量树脂状杂质或不挥发性杂质；（2）从植物组织中分离有机 物；（3）从固体多的反应混合物中分离被吸附的液体产物； （4）某些有机物在达到沸点时容易被破坏，采用水蒸气蒸馏 可在100℃以下蒸出
基本原理设水蒸气蒸馏的有机物与水相互完全不溶，则在一定温度下，P思=P机物+P果=P外混合物沸腾，有机物与水同时在小于100℃C时蒸出，馏出物中二者的质量之比如下求出：根据分压定律：Pi=P总Xi，有：n有机物气po=P总n有机物+n水P总~有机物有机物n水气poR=P总×水P总n有机物+n水水po,"有机物/M有机物一n有机物，两式相除可得：有机物家m水/M水n水水“有机物M"有机物m有机物m有机物即得：理论效率× 100%P录×M水m水m有机物+m水
3 基本原理 设水蒸气蒸馏的有机物与水相互完全不溶，则在一定温度下， 𝑃总 = 𝑃有机物 0 + 𝑃水 0 = 𝑃外 混合物沸腾，有机物与水同时在小于100oC时蒸出，馏出物中二者的质量之比 如下求出： 根据分压定律：𝑃𝑖 = 𝑃总𝑥𝑖，有： 𝑃有机物 0 = 𝑃总𝑥有机物 气 = 𝑃总 𝑛有机物 𝑛有机物 + 𝑛水 𝑃水 0 = 𝑃总𝑥水 气 = 𝑃总 𝑛水 𝑛有机物 + 𝑛水 两式相除可得： 𝑃有机物 0 𝑃水 0 = 𝑛有机物 𝑛水 = 𝑚有机物ൗ𝑀有机物 𝑚 ൗ 水 𝑀水 即得： 𝑚有机物 𝑚水 = 𝑃有机物 0 ×𝑀有机物 𝑃水 0 ×𝑀水 ，理论效率= 𝑚有机物 𝑚有机物+𝑚水 × 100%
基本原理例1：溴苯（Br）为无色透明液体，MW=157.02，mp=-30.6C，bp=156.2C，相对密度为1.4952，水中0.0446（30C）。已知水的bp=100C，MW=18.02。溴苯与水的混合物在95.5C时沸腾，此时溴苯的蒸汽压为15.2kPa，水的蒸汽压为86.1kPa，总压力为0.1MP。因此，po"澳苯_P澳苯×M溴苯￥11.5415.2 × 157.021P呆×M水0.6586.1 × 18.02m水即每蒸出1g水就可带出1.54g溴苯（或每蒸出1g溴苯最少需要蒸出0.65g水）。=×100%=60.6%。漠苯在馏出物中的质量分数为一1+0.65
4 基本原理 例1：溴苯（ ）为无色透明液体，MW=157.02，mp=-30.6 oC， bp= 156.2 oC，相对密度为1.4952，水中0.0446（30oC）。已知 水的bp=100oC，MW=18.02。溴苯与水的混合物在95.5 oC时沸 腾，此时溴苯的蒸汽压为15.2kPa，水的蒸汽压为86.1kPa，总 压力为0.1MP。因此， 𝑚溴苯 𝑚水 = 𝑃溴苯 0 × 𝑀溴苯 𝑃水 0 × 𝑀水 = 15.2 × 157.02 86.1 × 18.02 = 1.54 1 = 1 0.65 即每蒸出1g水就可带出1.54g溴苯（或每蒸出1g溴苯最少需要 蒸出0.65g水）。 溴苯在馏出物中的质量分数为 1 1+0.65 × 100% = 60.6%
实验装置常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。A电热套石棉网/灯水蒸气发生器（A）：通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲出烧瓶。安全玻管（B）：几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。水蒸汽导出管（C）与蒸馏部分导管（E）之间由一T形管（D）相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通。5
5 实验装置 常用的水蒸气蒸馏装置，它包括水蒸气发生器、蒸馏、冷凝和接受器四个部分。 电热套 石棉网/灯 水蒸气发生器（A）：通常盛水量以其容积的2/3为宜。如果太满，沸腾时水将冲出烧瓶。 安全玻管（B）：几乎插到发生器A的底部。当容器内气压太大时，水可沿着玻管上升，以调节内 压。如果系统发生阻塞，水便会从管的上口喷出。此时应检查导管是否被阻塞。 水蒸汽导出管（C）与蒸馏部分导管（E）之间由一T形管（D）相联结。T形管用来除去水蒸气中 冷凝下来的水，有时在操作发生不正常的情况下，可使水蒸气发生器与大气相通
实验步骤及注意事项橘皮精油（柠檬烯）的提取1.称取约50g碎橘皮倒入三口烧瓶中，向烧瓶中再加入5mL水及20g食盐。2.在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，装好水蒸气蒸馏装置。旋开T形管的螺旋夹，加热至沸。3.当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入蒸馏部分，开始蒸馏。4.控制蒸馏速度，以2～3滴秒为宜，以免发生意外。5.蒸馏过程中，要经常检查安全管中水位，如果突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开T形管螺旋夹，停止加热，排除故障，再进行蒸馏。如T形管处积水超过支管部分，应及时打开螺旋夹放水，否则影响水蒸气通过。6.当馏出液无明显油珠时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源，否则可能发生倒吸现象。7.将馏出液导入分液漏斗中，静置，分液，有机层用无水氯化钙干燥后滤入已称重的干燥小锥形瓶中，称重回收，计算收率。6
6 实验步骤及注意事项 1. 称取约50g碎橘皮倒入三口烧瓶中，向烧瓶中再加入5mL水及20g食盐。 2. 在水蒸气发生瓶中，加入约占容器2/3的水，装好水蒸气蒸馏装置。旋开T形管的 螺旋夹，加热至沸。 3. 当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时，立即旋紧螺旋夹，水蒸气便进入 蒸馏部分，开始蒸馏。 4. 控制蒸馏速度，以2～3滴/秒为宜，以免发生意外。 5. 蒸馏过程中，要经常检查安全管中水位，如果突然升高，意味着有堵塞现象，应 立即打开T形管螺旋夹，停止加热，排除故障，再进行蒸馏。如T形管处积水超 过支管部分，应及时打开螺旋夹放水，否则影响水蒸气通过。 6. 当馏出液无明显油珠时，便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹，然后移去热源 ，否则可能发生倒吸现象。 7. 将馏出液导入分液漏斗中，静置，分液，有机层用无水氯化钙干燥后滤入已称重 的干燥小锥形瓶中，称重回收，计算收率。 橘皮精油（柠檬烯）的提取